专利名称：一种固体有机硼延时交联剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种适合油气层油井或天然气井压裂增产工艺中水基压裂液中的交联剂，具体涉及一种固体有机硼延时交联剂的制备方法。
背景技术：
交联剂是能在线型分子间起架桥作用从而使多个线型分子相互键合交联成网络结构的物质，促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成的物质。压裂是油气井增产、尤其是沙岩储层油气井刺激的重要手段。大部分压裂用水基压裂液。羟丙基胍胶是应用最多的水基压裂液增粘剂。胍胶压裂液的优点是粘度高，携沙能力强，破胶可靠。传统交联剂常温下为液态，易挥发，所用配体易污染环境，在配置使用、 携带时有一定局限性，放置一段时间会产生少许结晶，影响使用的准确性。这些交联剂需要添加其他溶剂或配位体等配方，价格昂贵，且稳定性不高，存放不方便，运输困难，不环保， 严重制约其在油气田的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体有机硼延时交联剂的制备方法，以克服传统交联剂制备工艺和使用步骤复杂，价格昂贵、运输困难和不环保的问题。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是 一种固体有机硼延时交联剂的制备方法，依次包括下述步骤
1)称取原料原料为糖类化合物与四硼酸钠，其中糖类化合物的重量份为 50-75份，四硼酸钠的重量份为25-50份；
2)将原料混合研成粉末；
3)将粉末加热至8(T9(TC，待其溶化后维持1 1. 5h ；
4)将步骤3)得到的产物干燥，造粒，粉碎，得到产物。上述糖类化合物为固体的多羟基化合物。上述糖类化合物为葡萄糖，葡萄糖酸钠，苹果酸，果糖，砂糖，冰糖，山梨醇或淀粉中的一种。一种固体有机硼延时交联剂，由上述制备方法制得。相对于现有技术，本发明的优点是 1、生产方法简便
本发明油田用水基压裂液的交联剂，该交联剂的生产方法比较简便，采用固体直接熔融法。将混合加热至融化，并不断搅拌至反应完全。整个反应过程除需要控制温度外，不需要添加溶剂，或者调节PH值等其他手段。2、配方组分少，价格低廉
本发明油田用水基压裂液的交联剂，由固体多羟基醛或醇，四硼酸钠构成，与常规交联剂相比，本交联剂不需要添加其他溶剂或配位体等配方，体系组分少，价格低廉，便于操作。3、方便存储和运输本发明油田用水基压裂液的交联剂，所得交联剂产品为固体，方便存储和运输。4、使用方便该化合物在使用过程中易溶解，方便配置和稀释，应用效果好。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例 1 :90°C
将50重量份的四硼酸钠与50重量份的葡萄糖混合研成粉末，加热至80°C，维持1小时温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为固体有机硼延时交联剂。实施例2:
将35重量份的四硼酸钠与65重量份的山梨醇混合研成粉末，加热至85°C，维持1. 5小时温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。实施例3:
将25重量份的四硼酸钠与75重量份的冰糖混合研成粉末，加热至90°C，维持1. Ih温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。实施例4:
将55重量份的四硼酸钠与45重量份的苹果酸混合研成粉末，加热至85°C，维持1. 2小时温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为固体有机硼延时交联剂。实施例5:
将60重量份的四硼酸钠与40重量份的果糖混合研成粉末，加热至90°C，维持1. 4小时温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。实施例6:
将25重量份的四硼酸钠与75重量份的淀粉混合研成粉末，加热至85°C，维持1.证温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。实施例7
将25重量份的四硼酸钠与75重量份的葡萄糖和果糖(任意比例)混合研成粉末，加热至85°C，维持1. 温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。实施例8:
将25重量份的四硼酸钠与75重量份的山梨醇和果糖(任意比例)混合研成粉末，加热至85°C，维持1. 5h温度不变，然后干燥，造粒，粉碎，得到的粉末即为上述交联剂。
权利要求
1.一种固体有机硼延时交联剂的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤1)称取原料原料为糖类化合物与四硼酸钠，其中糖类化合物的重量份为50-75份，四硼酸钠的重量份为25-50份；2)将原料混合研成粉末；3)将粉末加热至8(T90°C，待其溶化后维持1 1.证；4)将步骤3)得到的产物干燥，造粒，粉碎，得到产物。
2.根据权利要求1所述的固体有机硼延时交联剂的制备方法，其特征在于所述糖类化合物为固体的多羟基化合物。
3.根据权利要求1或2所述的固体有机硼延时交联剂的制备方法，其特征在于所述糖类化合物为葡萄糖，葡萄糖酸钠，苹果酸，果糖，砂糖，冰糖，山梨醇或淀粉中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种适合油气层油井或天然气井压裂增产工艺中水基压裂液中的交联剂的制备方法，具体涉及一种固体有机硼延时交联剂及其制备方法。本发明采用的技术方案是一种固体有机硼延时交联剂的制备方法，依次包括下述步骤称取原料，原料为糖类化合物与四硼酸钠，其中糖类化合物的重量份为50-75份，四硼酸钠的重量份为25-50份；将原料混合研成粉末；将粉末加热至80－90℃，待其溶化后维持1－1.5h；将步骤3)得到的产物干燥，造粒，粉碎，得到产物。相对于现有技术，本发明的优点是1、生产方法简便2、配方组分少，价格低廉3、方便存储和运输；4、使用方便。
文档编号C09K8/68GK102154001SQ20111004926
公开日2011年8月17日 申请日期2011年3月2日 优先权日2011年3月2日
发明者李培枝, 杨晓武, 沈一丁, 薛贝, 隋明炜 申请人:陕西科技大学