专利名称：一种活性艳蓝的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含氮和含羟基纤维印染的活性艳蓝的制备方法。
背景技术：
活性艳蓝(其结构如式(I)所示)是一种广泛应用于棉、麻、丝、羊毛及粘胶等染色和印花的大宗染料品种，具有色泽鲜艳，色牢度好，勻染性好，耐盐耐碱性能优异等特点。上述活性艳蓝常规的制备方法是将4- (3 ‘ - β -羟乙基砜-苯胺)-1-胺基-蒽醌-2-磺酸(以下简称色基，其结构如式(II)所示)进行精制，除去紫不溶物，随后干燥， 再用过量的浓硫酸酯化(通常为色基的10 15倍摩尔量)，得到的活性艳蓝以自由酸形式存在。因上述方法中硫酸使用量大，反应完成后需通过中和除去大量的废酸，而中和产生的大量电解质盐直接影响产品强度和品质。专利CN1580131A公开了活性艳蓝的清洁生产工艺，将干燥的色基与浓硫酸在捏合机中进行酯化，再经稀释、中和、膜分离，制得活性艳蓝的浓缩液，但该工艺中的分离膜成本较高，寿命短，不适于大规模的工业化生产应用。
发明内容
本发明目的在于改进活性艳蓝的制备方法，简化操作步骤，大幅降低浓硫酸的用量，摒弃传统的盐析工序，降低后处理费用，节省生产成本，提高产品强度。本发明采用的技术方案是—种活性艳蓝的制备方法，所述方法包括以结构如式(II)所示的色基为原料， 将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均勻，升温至90 120°C进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在0 5°C搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4 4. 5，过滤除杂，即得含有结构如式(I)所示的活性艳蓝的浆料；过滤除杂前可选择性升温并保温一段时间，保证中和完全、染料溶解完全以提高产品质量，操作具体为升温至50 55°C保温 30 40min。所述的色基与硫酸的投料摩尔比为1 1. 5 3 ；所述的浓硫酸为98% 105% 的硫酸，优选100%的硫酸，酯化时间优选4 8小时；所述催化剂为N，N- 二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；所述色基、助剂、催化剂加入质量之比为1 0.5% 3% 4% 8% ；
权利要求
1. 一种活性艳蓝的制备方法，所述方法包括以结构如式(II)所示的色基为原料，将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均勻，升温至90 120°C进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在O 5°C搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4 4. 5，过滤除杂， 即得含有结构如式(I)所示的活性艳蓝的浆料；所述的色基与硫酸的投料摩尔比为1 1. 5 3 ；所述催化剂为N，N- 二甲基甲酰胺和氨基磺酸的混合物；所述色基、助剂、催化剂加入质量之比为1 0.5% 3%: 4% 8%;
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述催化剂中N，N-二甲基甲酰胺和氨基磺酸质量之比为1 3 1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述助剂为甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物或木质素磺酸盐中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述酯化液稀释时，酯化液与冰水混合物的质量比为1 3 6。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于用碳酸钠或碳酸氢钠调节pH值至4 4.5。
全文摘要
本发明提供了一种活性艳蓝的制备方法所述方法包括将色基、助剂、浓硫酸、催化剂投入捏合机，搅拌均匀，升温至90～120℃进行酯化反应，反应结束得到的酯化液在0～5℃搅拌下加入冰水混合物稀释，调pH值为4～4.5，过滤除杂，即得含活性艳蓝的浆料；本发明使用捏合装置，并在酯化过程中加入助剂和催化剂，大幅降低硫酸用量，酯化后不需后处理分离硫酸，摒弃了盐析工序，也无需采用膜过滤，合成浆料经抽滤除杂后即可达到使用要求，也可进一步干燥后使用。工艺简单、操作方便、成本低廉、适宜推广应用。
文档编号C09B62/505GK102260417SQ20111014773
公开日2011年11月30日 申请日期2011年6月2日 优先权日2011年6月2日
发明者张桂香, 李世华, 欧其, 钟玉霞, 韩伟, 高怀庆 申请人:浙江科永化工有限公司