专利名称：一种锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，属于化
工领域。
背景技术：
半导体中的杂质对电阻率的影响非常大。半导体中掺入微量杂质时，杂质原子附近的周期势场受到干扰并形成附加的束缚状态，在禁带中产生杂质能级。在SnA晶体中掺入三价元素Sb等杂质原子时，杂质原子与周围四个锡原子形成共价结合时尚缺少一个电子，因而存在一个空位，与此空位相应的能量状态就是杂质能级，通常位于禁带下方靠近价带处。价带中的电子很易激发到杂质能级上填补这个空位，使杂质原子成为负离子。价带中由于缺少一个电子而形成一个空穴载流子。这种能提供空穴的杂质称为受主杂质。存在受主杂质时，在价带中形成一个空穴载流子所需能量比本征半导体情形要小得多，半导体掺杂后其电阻率大大下降。半导体在任何温度下都能产生电子-空穴对，加热或光照产生的热激发或光激发都会使自由载流子数增加而导致电阻率减小。在一定范围内随着掺杂浓度增加，半导体的导电性就会变得越好，原因是能进入传导带的电子数量会随着掺杂浓度提高而增加。但当达到某一临界值后，继续提高掺杂水平，电子浓度趋于一个饱和值，此时外来杂质与氧反应生成不导电的第二相，致使电子迁移率急剧下降，电阻率呈升高趋势。锑掺杂二氧化锡(ATO)导电粉体，具有特异的光电性能，是一种极具发展潜力的新型多功能透明导电材料。随着电子工业的发展，以及高分子材料应用领域的不断拓展，该导电粉体能广泛应用于抗静电导电材料中。其良好的导电性能使其可以用于导电纤维、橡胶、陶瓷、塑料、防静电涂料及导电填料，可代替白金或稀有金属作为电极材料用在玻璃熔制炉和化工行业；也用于半导体极板贮存容器，太阳能电池材料，半导体气敏元件以及湿敏元件等众多领域中；以及液晶显示(LCD)、气体放电显示、电致发光显示(ELD)、扁平式电视显象管、荧光显示和电致彩电显示(ECD)等各式显示器件的透明导电涂层。其次，ATO材料具有优良的光学浅色透明性、高的光透射性、良好的减反射性、抗辐射及红外吸收等功能， 广泛应用于建筑用低辐射率玻璃、雷达的屏蔽保护区，防电磁干扰的透明窗、红外吸收隔热材料等领域中。目前关于锑掺杂二氧化锡类无机复合型导电粉的相关报道较多，例如杜邦专利 CN10M139中提到一种以白云母作为芯材，外层包覆锑掺杂二氧化锡的导电粉，但该方法在云母外层需增加一层羟基化二氧化硅涂层；上海应用技术学院专利CN1847156A中也提到一种无机复合型导电粉，但该方法制得的导电粉成分相对复杂，工艺也较为繁琐，这些都无形中增加了生产成本。中南大学专利CN101174485A中提到一种以高岭土作芯材的外层包覆锑掺杂氧化锡的复合型导电粉的方法，很好地解决了高岭土的利用问题。但导电粉最终是要应用到有机体系中，以往的导电粉专利中很少有提到对导电粉进行表面处理的问题， 未经表面处理的导电粉在有机树脂体系中的添加量有限，且明显会增加复合体系的粘度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理、透明片状基材的利用率高、粉体与有机体之间的结合力强、产品导电性明显增强、节能环保、造价低、产品质量稳定、的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其制备的步骤是
a、称取平均粒径1 100μ m的透明片状基材45 65重量份置于反应器中，再向反应器中加入相当于基材粉体重量5 15倍的去离子水，搅勻；
b、然后加入无机酸调节pH值至1.0 5. 0，控制温度30 70°C，制成芯材水悬浮液； C、将60 100重量份的SnCl4 · 5H20和3 10重量份的SbCl3置于容器中，加入浓度
为32%的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 ·5Η20和SbCl3的总质量浓度为200 400g/L的溶液，制成锡锑混合液；
d、将锡锑混合液勻速泵入芯材水悬浮液中，控制搅拌速度300 600转/分钟，维持反应温度在30 70°C，并用碱液维持pH值在1. 0 5. 0间，持续搅拌1小时以使其反应彻底，得到母液；
e、将母液真空抽虑，用去离子水将滤饼冲洗5 10次后压实；
f、将压实后的滤饼于80 150°C烘干，得到粉体，再将干燥后的粉体进行煅烧；
g、将煅烧后的粉体冷却至室温，然后将其重新分散于去离子水中，升温至40 80°C， 转速200 500转/分钟，调节pH值至3.0 10.0，然后倒入相当于粉体重量0. 1 3. 0% 的表面修饰剂，保温搅拌10 60分钟，得到导电粉浆料；
h、将导电粉浆料过滤，冲洗1 3次，于烘箱中90 120°C烘干，得到松散的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉。作为优选，本发明所述的步骤f中的煅烧为按照一定的升温速率进行煅烧，煅烧升温速率如下常温 200°C 升温25 30°C /分钟；200 850°C 升温10 15°C /分钟，在750 850°C下保温1 3小时。作为优选，本发明所述的透明片状基材为天然云母、合成云母、玻璃鳞片、片状氧化铝或片状二氧化硅。作为优选，本发明所述的透明片状基材的平均粒径是1 ΙΟμπι。作为优选，本发明所述的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的混合。作为优选，本发明所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或两者的混合。作为优选，本发明所述的表面修饰剂为ΚΗ-590 (3-巯丙基三甲氧基硅烷)、 ΚΗ-570 (甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)、ΚΗ-560 (3—缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)、ΚΗ-550(3-氨丙基三乙氧基硅烷)、ΚΗ-902(Υ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷)、ΚΗ-792 (3-(2_氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷)、ΚΗ-602 (3-(2_氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、Α-171 (乙烯基三甲氧基硅烷)、Α-151 (乙烯基三乙氧基硅烷)、Α-172 (乙烯基三 (2-甲氧基乙氧基)硅烷)、Α-1130 (二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷)、Α-1160 (3-脲基丙基三乙氧基硅烷)中的一种或几种的混合。本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点本发明主要是以超细云母粉(或其它透明片状材料)为芯材，用化学沉淀法将掺杂锑的二氧化锡均勻包覆在其表面，若经表面处理后，导电粉在有机体系中的添加量明显增加，并且使得导电粉与有机体系有着优越的结合力，复合体系的导电性明显增强。同时本发明对无机复合型导电粉的制备工艺进行精简，使得生产成本大大降低。本发明获得的导电粉具有优异的导电性及良好的分散性(不需研磨)，粉体外观色较浅，易于调色，且基材成本较低，容易获得(可来自湿法云母生产过程中产生的微细云母粉)，且该导电粉与基材有着优异的结合力，适合多种抗静电、电磁屏蔽场合的应用。本发明制备的导电粉具有优异的导电性能，平均电阻率小于3. 0Ω ·_，可广泛应用于抗静电材料中且具有良好的分散性能及较浅的外观色。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。实施例1:
在IOOOml烧杯中加入50g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水至液位 500ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至60°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至3. 0。准确称取105g SnCl4 ·5Η20和5g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至250ml待用。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在3. 0，维持温度60°C，转速400转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于100°C烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至6 0°C，转速200转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH 值至5.0，然后将相当于导电粉重量2.0%的硅烷偶联剂KH — 5 7 0 ( Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌60分钟，过滤，冲洗3次，于烘箱中120°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于3. 0Ω · cm。实施例2
在80L反应釜中加入4kg平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水至液位40L， 搅拌均勻成云母浆料，升温至60°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至3. 0。准确称取8. 4kg SnCl4 · 5H20和400g SbCl3于20L容器中，加入IOL浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至20L待用。将配好的锡锑混合溶液按2. 8L/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在3. 0，维持温度60°C，转速400转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于120°C 烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至7 0°C，转速2 2 0转/分钟，用2 O a O H溶液调节浆料 pH值至8.0，然后将相当于导电粉重量1. 5%的硅烷偶联剂KH — 5 9 O ( Y -巯丙基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌4 0分钟，过滤，冲洗3次，于
5烘箱中120°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于2. 8 Ω · cm。 实施例3
在8000L反应釜中加入400kg平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水至液位 4000L,搅拌均勻成云母浆料，升温至60°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至3. 0。准确称取840kg SnCl4 ·5Η20和40kg SbCl3于2000L容器中，加入1000L浓度为 32%的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至2000L待用。将配好的锡锑混合溶液按200L/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在3. 0，维持温度60°C，转速400转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于140°C烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至5 0°C，转速2 6 0转/分钟，用2 O a O H溶液调节浆料pH 值至7. 5，然后将相当于导电粉重量2.0%的硅烷偶联剂KH — 5 6 O (3 —(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌60分钟，过滤，冲洗3次，于烘箱中120°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于2. 6 Ω -Cm0实施例4
在IOOOml烧杯中加入40g平均粒径1 10 μ m的合成云母粉，加去离子水至液位 600ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至70°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至1. 5。准确称取80g SnCl4 · 5H20和8g SbCl3于500ml烧杯中，加入IOOml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至300ml待用。将配好的锡锑混合溶液按40ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在3. 0，维持温度50°C，转速350转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于100°C烘干，再将干燥后的粉体于800°C保温煅烧60分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至8 0°C，转速200转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH 值至4 . 0，然后将相当于导电粉重量1 . 0%的硅烷偶联剂K H — 5 5 O (乙烯基三乙氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌3 0分钟，过滤，冲洗3次，于烘箱中1 10°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于3. 1 Ω ·_。实施例5
在IOOOml烧杯中加入50g平均粒径1 10 μ m的合成云母粉体，加去离子水至液位 400ml，搅拌均勻成浆料，升温至65°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至2. 5。准确称取％ SnCl4 · 5H20和ISg SbCl3于5OOml烧杯中，加入2OOml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至400ml待用。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述片状氧化铝浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在2. 5，维持温度65 °C，转速450转/分钟，力口料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于 150°C烘干，再将干燥后的粉体于750°C保温煅烧70分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后， 将其重新分散于去离子水中，升温至7 5 °C，转速3 00转/分钟，用2 O % N a O H溶液调节浆料PH值至9. 5，然后将相当于导电粉重量1. 5%的硅烷偶联剂KH— 5 7 O (
Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌4 5分钟，过滤，冲洗3次，于烘箱中120°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于 2 . 7 Ω · cm。实施例6
在IOOOml烧杯中加入45g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水225ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至30°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至4. 0。准确称取60g SnCl4 · 5H20和4g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 · 5H20和SbCl3的总质量浓度为200g/L的溶液。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在1. 0，维持温度70°C，转速500转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗6次，滤饼压实，入烘箱于120°C 烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至40°C，转速400转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH 值至3.0，然后将相当于导电粉重量3.0%的KH-590 (3-巯丙基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌50分钟，过滤，冲洗2次，于烘箱中110°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于2. 8Ω · cm。实施例7
在IOOOml烧杯中加入47g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水^Oml,搅拌均勻成云母浆料，升温至40°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至5. 0。准确称取75g SnCl4 · 5H20和3g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 · 5H20和SbCl3的总质量浓度为400g/L的溶液。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在4. 0，维持温度50°C，转速600转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗8次，滤饼压实，入烘箱于150°C烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至80°C，转速500转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH值至10.0，然后将相当于导电粉重量1.0%的A-172 (乙烯基三O-甲氧基乙氧基)硅烷)、 相当于导电粉重量1.0%的A-1130(二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷)、相当于导电粉重量 1.0%的A-1160 (3-脲基丙基三乙氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌20分钟，过滤，冲洗1次，于烘箱中90°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于2. 8Ω · cm。实施例8
在IOOOml烧杯中加入65g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水975ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至50°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至1. 0。准确称取IOOg SnCl4 ·5Η20禾口 8g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 · 5H20和SbCl3的总质量浓度为250g/L的溶液。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在2. 0，维持温度60°C，转速250转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗9次，滤饼压实，入烘箱于140°C烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至50°C，转速350转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH值至8. 0，然后将相当于导电粉重量1. 0%的KH-560 (3 —缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷 )、相当于导电粉重量1.0%的KH-550 (3-氨丙基三乙氧基硅烷)、相当于导电粉重量1.0% 的KH-902 (Y-氨丙基甲基二乙氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌 40分钟，过滤，冲洗2次，于烘箱中100°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于 2. 9 Ω · cm。实施例9:
在IOOOml烧杯中加入63g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水880ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至35°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至2. 0。准确称取65g SnCl4 · 5H20和9g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 · 5H20和SbCl3的总质量浓度为350g/L的溶液。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在2. 0，维持温度40°C，转速400转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗6次，滤饼压实，入烘箱于130°C烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至70°C，转速300转/分钟，用2 Q a O H溶液调节浆料pH值至9. 0，然后将相当于导电粉重量1. 0%的A-172 KH-792(3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷)、相当于导电粉重量1.0%的KH-602 (3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)、 相当于导电粉重量1. 0%的A-171 (乙烯基三甲氧基硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌50分钟，过滤，冲洗2次，于烘箱中100°C烘干即得松散的浅绿色导电粉， 粉体平均电阻率小于2. 9 Ω · cm。实施例10
在IOOOml烧杯中加入55g平均粒径1 10 μ m的天然云母粉，加去离子水660ml，搅拌均勻成云母浆料，升温至55°C，用浓度为32%的盐酸调节pH至2. 0。准确称取70g SnCl4 · 5H20和7g SbCl3于500ml烧杯中，加入125ml浓度为32% 的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 · 5H20和SbCl3的总质量浓度为200g/L的溶液。将配好的锡锑混合溶液按50ml/小时的速率勻速泵入高速搅拌的上述云母浆料中，同时用20% NaOH溶液稳定浆料pH在4. 0，维持温度70°C，转速300转/分钟，加料结束后继续搅拌1小时，再将浆料真空抽虑并加去离子水冲洗5次，滤饼压实，入烘箱于110°C 烘干，再将干燥后的粉体于850°C保温煅烧90分钟；待煅烧过的粉体冷却至室温后，将其重新分散于去离子水中，升温至60°C，转速400转/分钟，用2 O %N a O H溶液调节浆料pH 值至8.0，然后将相当于导电粉重量1.0%的A-151 (乙烯基三乙氧基硅烷)、相当于导电粉重量1.0%的A-172 (乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷)直接倒入高速搅拌下的导电粉浆料中，保温搅拌60分钟，过滤，冲洗3次，于烘箱中110°C烘干即得松散的浅绿色导电粉，粉体平均电阻率小于3. O Ω · cm。 此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其制备的步骤是a、称取平均粒径1 100μ m的透明片状基材45 65重量份置于反应器中，再向反应器中加入相当于基材粉体重量5 15倍的去离子水，搅勻；b、然后加入无机酸调节pH值至1.0 5. 0，控制温度30 70°C，制成芯材水悬浮液； C、将60 100重量份的SnCl4 · 5H20和3 10重量份的SbCl3置于容器中，加入浓度为32%的盐酸使之溶解，再用去离子水稀释至SnCl4 ·5Η20和SbCl3的总质量浓度为200 400g/L的溶液，制成锡锑混合液；d、将锡锑混合液勻速泵入芯材水悬浮液中，控制搅拌速度300 600转/分钟，维持反应温度在30 70°C，并用碱液维持pH值在1. 0 5. 0间，持续搅拌1小时以使其反应彻底，得到母液；e、将母液真空抽虑，用去离子水将滤饼冲洗5 10次后压实；f、将压实后的滤饼于80 150°C烘干，得到粉体，再将干燥后的粉体进行煅烧；g、将煅烧后的粉体冷却至室温，然后将其重新分散于去离子水中，升温至40 80°C， 转速200 500转/分钟，调节pH值至3.0 10.0，然后倒入相当于粉体重量0. 1 3. 0% 的表面修饰剂，保温搅拌10 60分钟，得到导电粉浆料；h、将导电粉浆料过滤，冲洗1 3次，于烘箱中90 120°C烘干，得到松散的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉。
2.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法， 其特征是所述的步骤f中的煅烧为按照一定的升温速率进行煅烧，煅烧升温速率如下常温 200°C 升温25 30°C /分钟；200 850°C 升温10 15°C /分钟，在750 850°C 下保温1 3小时。
3.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其特征是所述的透明片状基材为天然云母、合成云母、玻璃鳞片、片状氧化铝或片状二氧化娃。
4.根据权利要求1或3所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其特征是所述的透明片状基材的平均粒径是1 10 μ m。
5.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其特征是所述的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其特征是所述的碱液为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或两者的混合。
7.根据权利要求1所述的锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，其特征是所述的表面修饰剂为 KH-590、KH-570、KH-560、KH-550、KH-902、KH-792、KH-602、 A-171、A-151、A-172、A-1130、A-1160 中的一种或几种的混合。
全文摘要
本发明涉及一种锑掺杂二氧化锡包覆透明片状芯材的导电粉的制备方法，属于化工领域。本发明通过对片状材料表面进行Sb/Sn氧化物的混合包覆，使Sb掺杂到SnO2晶格中，使包覆层成为P型半导体而具有较低的电阻率，由于半导体层在片状材料的表面，从而增大了导电材料的比表面积，减少了半导体材料的用量。再通过对制得的粉体表面进行有机化改性，使得其在有机体系中能发挥优越的结合力及导电性能。
文档编号C09C1/40GK102268196SQ20111014875
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月3日 优先权日2011年6月3日
发明者吴文超, 周亚军, 沈艳娥, 蒋汉文 申请人:杭州弗沃德精细化工有限公司