专利名称：一种环保型复合颜料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用无机颜料对有机颜料进行包核处理形成的环保型复合颜料，本发明还涉及这种环保型复合颜料的制备方法。
背景技术：
国家对环保的要求越来越高，现有的铅铬颜料虽然在分散性、耐热性和光泽方面有较好的性能，但是由于铅铬颜料含有重金属铅和铬，对人体有毒，在许多领域都禁止使用，随着社会的发展最终将会被淘汰。有机颜料在应用上存在的遮盖力差、光泽不好的固有问题。
发明内容
发明目的本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分散性、耐热性、耐候性均优于铅铬颜料，且遮盖力好、光泽好的环保型复合颜料。本发明的另一目的在于提供这种环保型复合颜料的制备方法。技术方案本发明所述的环保型复合颜料，内层为有机颜料，主要为颜料黄110、 颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180中的任意一种，包覆层为含钛化合物，复合颜料的粒径为2 4μπι，内层粒径为1 2μπι，包覆层厚度为0. 5 1. 5μπι，包覆率为55 98%，包覆量为20% -60%，所述含钛化合物优选为二氧化钛。本发明所涉及的有机颜料颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155和颜料黄180均为
市售商品。发明人在解决有机颜料遮盖力差、光泽不好的课题时发现，在颜料黄110、颜料黄 154、颜料黄155或颜料黄180等有机颜料中选几种在其外层包覆含钛化合物遮盖，就可形成不同颜色包核颜料，可以做出替代铅铬颜料的环保颜料，所以进一步研究，要在水性体系中进行，可达到上述效果。通过试验发现加入硫酸氧钛，可在颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155、颜料黄180等有机颜料表面形成二氧化钛包覆。要想完全包覆，先要将上述有机颜料的一种，分散在水性体系中，通过试验发现有机颜料加入助剂后，经过高剪切均质乳化机分散后，再加入偶联剂。这样硫酸氧钛就形成二氧化钛包覆在有机颜料表面。二氧化钛包覆的量低于20%时颜料的遮盖力不好，高于60%时颜料的着色力不高，所以最佳包覆量为 20% -60%之间。包核的最佳温度为40度-85度。根据发明人的多次试验，本发明所述的环保型复合颜料的制备方法，将颜料黄 110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180中的任意一种分散在水性体系中，加入助剂，经过高剪切均质乳化机分散后，再加入偶联剂，然后加入硫酸氧钛溶液，形成二氧化钛包覆在有机颜料表面，最后经过压滤、水洗、烘干、粉碎得到环保型复合颜料。具体包括如下步骤(1)将100份颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180中的任意一种加水稀释至10-15%打浆，搅拌40-60分钟并加温到40°C -85°C ；
(2)分别加入烷基酚聚氧乙烯醚0P1. 5-2. 5份和太古油0. 5-1. 5份；(3)将上述混合液经过高剪切均质乳化机，均质50-70分钟后再加入酞酸脂偶联剂 WTl. 5-2. 5 份；(4)向上述溶液中加入硫酸氧钛溶液，硫酸氧钛分解后在有机颜料表面沉积形成二氧化钛包覆层；其中所述硫酸氧钛溶液的制备方法为将50 100份的硫酸氧钛加入到 3 4倍重量的水中溶解，同时加入1-2份的浓度为20-45% (WT)的硫酸，并加热至40_60°C 得到；(5)接着加入5-7份硅酸钠溶液和6-10份硫酸铝，最终用碳酸钠调节PH值为 6. 5-7. 5，搅拌后经过压滤、水洗、烘干和粉碎得到环保型复合颜料；其中所述硅酸钠溶液中二氧化硅含量为27-31% (WT)，氧化钠含量为7. 5-10% (WT)；所述硫酸铝溶液的浓度为 10-15% (WT)；以上份均以重量份本发明与现有技术相比，其有益效果是1、本发明环保型复合颜料是一种无毒、无害的新型环保颜料，其分散性、耐热性、耐候性均优于铅铬颜料，而且解决了有机颜料在应用上存在的遮盖力差、光泽不好的固有问题，可以完全替代含有重金属有毒的铅铬颜料；2、 本发明环保型复合颜料的使用领域更加广泛，可应用于油墨、涂料、塑料等行业，特别是在国家要求不含重金属等制品中也可广泛应用，如室内装修用涂料、油漆等。
具体实施例方式下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。实施例1 :100g颜料黄155加水稀至800ml打浆，搅拌40分钟加温到40°C，加入烷基酚聚氧乙烯醚0P1. 5g和太古油0. 5g，时间分别为各12分钟。将其经过高剪切均质乳化机，均质50分钟后再加入酞酸脂偶联剂WTl. 5g，时间为12分钟。将溶解好的硫酸氧钛 50g 25分钟加入，硫酸氧钛溶解时加入3倍的水再加入Ig的20%硫酸加温至40度。钛盐分解后在有机颜料表面沉积，形成二氧化钛层包覆。接着用25分钟加入5g用80ml水稀释的硅酸钠溶液和6g的硫酸铝(加水溶解至10% )。最终用碳酸钠调节PH为6. 7-7. 5。搅拌2个小时后压滤、水洗、烘干(烘干温度为150度-200度之间)、粉碎得到性能优异的铅铬颜料的替代品环保型复合颜料。以上涉及到的原料均为市售商品。经检测，本实施例制得的环保型复合颜料内层为颜料黄155，包覆层为二氧化钛， 颜料平均粒径为3 μ m,内层粒径为2 μ m,包覆层厚度为1 μ m,包覆率为85 %，包覆量为 30%。实施例2 IOOg颜料黄110加水稀至900ml打浆，搅拌50分钟加温到60°C，加入烷基酚聚氧乙烯醚OP 2g和太古油lg，时间分别为各13分钟。将其经过高剪切均质乳化机， 均质60分钟后再加入酞酸脂偶联剂WT 2g，时间为13分钟。将溶解好的硫酸氧钛70g 28 分钟加入，硫酸氧钛溶解时加入3. 5倍的水再加入1. 3g的30%硫酸加温至50度。钛盐分解后在有机颜料表面沉积，形成二氧化钛层包覆。接着用28分钟加入6g用80ml水稀释的硅酸钠溶液和8g的硫酸铝(加水溶解至12% )。最终用碳酸钠调节PH为6. 5-7. 5。搅拌 2个小时后压滤、水洗、烘干(烘干温度为150度-200度之间)、粉碎得到性能优异的铅铬
4颜料的替代品环保型复合颜料。经检测，本实施例制得的环保型复合颜料内层为颜料黄110，包覆层为二氧化钛， 颜料平均粒径为3. 5 μ m，内层粒径为2 μ m,包覆层厚度为1. 5 μ m，包覆率为95%，包覆量为 55%。实施例3 IOOg颜料黄180加水稀至IOOOml打浆，搅拌60分钟加温到85°C，加入烷基酚聚氧乙烯醚0P2. 5g和太古油1. 5g，时间分别为各15分钟。将其经过高剪切均质乳化机，均质70分钟后再加入酞酸脂偶联剂WT2.5g，时间为15分钟。将溶解好的硫酸氧钛 IOOg 30分钟加入，硫酸氧钛溶解时加入4倍的水再加入1. 5g的45%硫酸加温至60度。钛盐分解后在有机颜料表面沉积，形成二氧化钛层包覆。接着用30分钟加入7g用80ml水稀释的硅酸钠溶液和IOg的硫酸铝(加水溶解至15% )。最终用碳酸钠调节PH为6. 5-7. 5。 搅拌2. 5个小时后压滤、水洗、烘干(烘干温度为150度-200度之间)、粉碎得到性能优异的铅铬颜料的替代品环保型复合颜料。经检测，本实施例制得的环保型复合颜料内层为颜料黄180，包覆层为二氧化钛， 颜料平均粒径为2 μ m,内层粒径为1 μ m,包覆层厚度为1 μ m,包覆率为60 %，包覆量为 40%。检测例1 密胺醇酸树脂66g里分别加入实施例1、2、3制得的环保型复合颜料和铅铬黄10g、6g稀释剂，用涂料玻璃珠分散，得到红紫色金属光泽涂料。得到的涂料在软钢板涂上XXX，涂抹约83 μ m,常温下放置30分钟后，再在120°C下通过30分钟烧付处理得到试验涂膜。检测例2 醇酸树脂50g里分别加入例1、2、3制得的环保型复合颜料和铅铬黄12g、催干剂3滴、玻璃珠IOOg在玻璃瓶中振荡30分钟后测分散性细度。检测参照 GB1724-79。检测例3 分别称取3g例1、2、3制得的环保型复合颜料和铅铬黄颜料、600g的 HDPE，两者置于塑料封袋中，摇勻，使得HDPE和颜料充分混合。将塑料袋中的HDPE和颜料倒入注塑机中(注塑机型号XL-300BI)分别在200、220、M0J60J80、300的温度下5分钟做6片，分别比较看耐温情况。上述检测结果如表1所示。表1实施例1、2、3制得的产品与铅铬黄性能比较
实施例分散性涂膜的耐光性耐热性细度um紫外线灯照射100小时 (ΔΕ)(HDPE)1250.52802250.52803250.5280铅铬黄953220
5
实施例1、2、3制得的产品与铅铬黄比较光泽相似、着色力大于110%。检测参照 GB1864-89、GB5211，19-88。从上面可以看出新型包核复合颜料，具有优异的性能完全可以取代铅铬颜料。如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
权利要求
1.一种环保型复合颜料，其特征在于内层为颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180，包覆层为含钛化合物，复合颜料的粒径为2 4 μ m，内层粒径为1 2 μ m，包覆层厚度为0. 5 1. 5μπι，包覆率为55 98%，包覆量为20% 60%。
2.根据权利要求1所述的环保型复合颜料，其特征在于所述含钛化合物为二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的环保型复合颜料的制备方法，其特征在于将颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180中的任意一种分散在水性体系中，加入助剂，经过高剪切均质乳化机分散后，再加入偶联剂，然后加入硫酸氧钛溶液，形成二氧化钛包覆在有机颜料表面，最后经过压滤、水洗、烘干、粉碎得到环保型复合颜料。
4.根据权利要求3所述的环保型复合颜料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤(1)将100份颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180中的任意一种加水稀释至10-15%打浆，搅拌40-60分钟并加温到40°C -85°C ；(2)分别加入烷基酚聚氧乙烯醚0P1.5-2. 5份和太古油0. 5-1. 5份；(3)将上述混合液经过高剪切均质乳化机，均质50-70分钟后再加入酞酸脂偶联剂 WTl. 5-2. 5 份；(4)向上述溶液中加入硫酸氧钛溶液，硫酸氧钛分解后在有机颜料表面沉积形成二氧化钛包覆层；其中所述硫酸氧钛溶液的制备方法为将50 100份的硫酸氧钛加入到3 4 倍重量的水中溶解，同时加入0. 5 1份的浓度为20-45% (WT)的硫酸，并加热至40-60°C 得到；(5)接着加入5-7份硅酸钠溶液和6-10份硫酸铝溶液，最终用碳酸钠调节PH值为 6. 5-7. 5，搅拌后经过压滤、水洗、烘干和粉碎得到环保型复合颜料；其中所述硅酸钠溶液中二氧化硅含量为27-31% (WT)，氧化钠含量为7. 5-10% (WT)；所述硫酸铝溶液的浓度为 10-15% (WT)；以上份均以重量份计。
全文摘要
本发明公开一种环保型复合颜料，内层为颜料黄110、颜料黄154、颜料黄155或颜料黄180，包覆层为含钛化合物，复合颜料的粒径为2～4μm，内层粒径为1～2μm，包覆层厚度为0.5～1.5μm，包覆率为55～98％，包覆量为20％～60％。本发明还公开这种环保型复合颜料的制备方法。本发明环保型复合颜料是一种无毒、无害的新型环保颜料，其分散性、耐热性、耐候性均优于铅铬颜料，而且解决了有机颜料在应用上存在的遮盖力差、光泽不好的固有问题，可以完全替代含有重金属有毒的铅铬颜料。
文档编号C09B67/08GK102391679SQ20111025562
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月1日 优先权日2011年9月1日
发明者毛顺明, 江国祥, 潘久华, 葛扣根, 铃木正郎, 陈军 申请人:江苏双乐化工颜料有限公司