专利名称：一种高温型活性红色染料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高温型活性红色染料的制备方法。
背景技术：
高温型活性染料具有色泽较鲜艳，固色率较高，色牢度好等特点，尤其是对锦纶沾色少，对粘胶染深性好的优点，可以弥补中温型活性染料在实用中染深性较差，对锦纶有沾染性的缺陷，但是目前的高温型活性燃料制备的过程中能耗高，制作成本高。
发明内容
本发明提供了一种可以节能降耗的高温型活性红色染料的制备方法。本发明采用了以下技术方案一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤步骤一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15%的溶液，加入纯碱后调节溶液的PH值使其全部溶解， 然后降温至12-15°C，然后分10次加入100%顺丁烯二酸酐的6. 0g，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH = 6. 5，顺酐全部加毕，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12_15°C的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；步骤二，在烧杯中加入6. 85g的对氨基苯甲酸，加入80ml 水，搅拌下加入100%盐酸4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5 °C，接着加入100%的亚硝酸钠 3. 45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5°C，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10°C，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH > 5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH = 6. 3-6. 5 ；步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45°C，然后滴加30%的盐酸调PH = 1. 5-2. 0，然后升温到60-65°C进行水解反应5小时，PH < 2 ；步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40°C，然后保持该温度用30%的氢氧化钠缓慢调节PH至5. 5，按体积的10%-15%加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如下结构式的红色基，
权利要求
1. 一种高温型活性红色染料的制备方法，它包括以下步骤步骤一，在三口瓶中按投入H酸17. 05g配成10-15 %的溶液，加入纯碱后调节溶液的 PH值使其全部溶解，然后降温至12-15°C，然后分10次加入100%顺丁烯二酸酐的6. 0g，加入纯碱调节溶液的PH为PH = 6. 3士0. 2，在加入顺丁烯二酸酐的过程中加小苏打调节PH = 6. 5，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟，顺酐全部加毕，保持PH = 6. 5-7. 0，然后再12-15°C的条件下反应2小时制得H酸酰溶液；步骤二，在烧杯中加入6. 85g的对氨基苯甲酸，加入80ml水，搅拌下加入100%盐酸 4. 5g，然后再加入碎冰保持0-5°C，接着加入100%的亚硝酸钠3. 45g配成水溶液进行重氮化反应制得重氮溶液，在反应的过程中保持0-5°C，重氮溶液对淀粉碘化钾试纸微兰色反应 2小时，最后用氨基磺酸消除重氮溶液中的杂质；步骤三，将步骤一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10°C，然后将冷却后的H酸酰溶液加入到步骤二中的重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持PH ^ 5，30分钟添加重氮溶液完毕，最后用纯碱调节PH = 6. 3-6. 5 ；步骤四，将步骤三中偶合反应制得的偶合液升温至40-45°C，然后滴加30%的盐酸调 PH = 1. 5-2. 0，然后升温到60-65°C进行水解反应5小时，PH < 2 ；步骤五，将步骤四中水解反应后的混合液降温到40°C，然后保持该温度用30%的氢氧化钠缓慢调节PH至5. 5，按体积的10% -15%加入氯化钠盐析，搅拌半小时过滤，得如下结构式的红色基，
2.根据权利要求1所述的高温型活性红色染料的制备方法，其特征是步骤一中加入纯碱调节溶液的PH为PH = 6. 3士0. 2，每次加入顺丁烯二酸酐的时间间隔为5-10分钟。
全文摘要
本发明公开了一种高温型活性红色染料的制备方法，一、制备H酸酰溶液；二、重氮化反应制得重氮溶液；三、将一中的H酸酰溶液全部冷却至5-10℃，将冷却后的H酸酰溶液加入到重氮溶液中进行偶合反应，在偶合过程中始终保持pH≥5，30分钟添加重氮溶液完毕，用纯碱调pH；四、制的红色基；五、使其全部溶解，分析含量，待下步缩合反应用；六、在烧杯中称取三聚氯氰9.6g，然后在三聚氯氰加分散剂0.2g进行冰打浆45-60分钟，将五中红色基按0.05g分子的量准确量取，细流加入三聚氯氰中，反应温度控制5-8℃，用纯碱水调pH值5.5-6.0反应4小时到终点后加入100％的3，5-二氨基苯甲酸3.8g，并升温到45℃，pH值控制在6.5-7.0反应4小时；七、盐析过滤后烘干或直接喷雾干燥，制得目标产物。
文档编号C09B62/09GK102408746SQ201110309428
公开日2012年4月11日 申请日期2011年10月13日 优先权日2011年10月13日
发明者孟云龙, 褚平忠 申请人:褚平忠