专利名称：一种腰果酚改性环氧灌封胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化学领域，尤其涉及有机化学，特别涉及环氧灌封胶，具体的是一种腰果酚改性环氧灌封胶及其制备方法。
背景技术：
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环氧树脂灌封是电子器件制造业广泛采用的绝缘手段。灌封的过程是将液态环氧树脂复合物用机械或手工方式灌入装有电子元件、线路的器件内，在常温或加热条件下固化成为性能优异的热固性高分子绝缘材料。环氧树脂灌封可强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、震动的抵抗力，提高内部元件、线路间绝缘，有利于器件小型化、轻量化，避免元件、器件直接暴露，改善器件的防水、防潮性能。可用于灌封的环氧树脂分为常温和加热固化两类环氧灌封胶，其中加热固化双组份环氧灌封料是用量最大、用途最广的品种，其特点是复合物作业度小，工艺性好，适用期长，浸渗性好，固化物综合性能优异，适用于高压电子器件自动生产线应用。但是，现有技术中的环氧灌封胶的凝胶时间较短，不能满足长时间操作的需求，同时，固化时间长，延长了电子器件的生产时间。发明内容:
本发明所要解决的技术问题是提供一种腰果酚改性环氧灌封胶，所述的这种腰果酚改性环氧灌封胶要解决现有技术中环氧灌封胶凝胶时间较短、固化时间长的问题。本发明的这种腰果酚改性环氧灌封胶，由环氧灌封胶A组份和固化剂B组份组成，所述的环氧灌封胶A组份由双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚组成，所述的双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为85 95:5 15 ;所述的固化剂B组份由腰果酚、混胺和促进剂组成，所述的腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60 80:20 40:3 10，所述的环氧树脂A组份和固化剂B的重量比为3.5 4.5:1。进一步的，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10 12:33 36: 30 33:19 21。进一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为 11.2:34.6:31.8:20。进一步的，所述的促进剂为DMP-30或K54。本发明还提供了一种制备上述腰果酚改性环氧灌封胶的方法，所述的方法包括一个制备环氧灌封胶A组份的步骤和一个制备环氧灌封胶固化剂B组份的步骤，在所述的制备环氧灌封胶A组份的步骤中，先按照重量百分比称取双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚，然后将双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚混合、搅拌分散20 40分钟，得到环氧灌封胶A组份，在所述的制备环氧灌封胶固化剂B组份的步骤中，先按照重量百分比称取腰果酚、混胺和促进剂，然后在反应釜中加入腰果酚，在600 800转/分钟的搅拌条件下，加入混胺和促进剂，搅拌分散45 80分钟，得到固化剂B组份，环氧灌封胶A组份和环氧灌封胶固化剂B组份使用时的重量配比是3.5 4.5:1。进一步的，所述的双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为90:10。
进一步的，所述的腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60 80:20 40:3 10。进一步的，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10 12:33 36: 30 33:19 21。进一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为 11.2:34.6:31.8:20。进一步的，所述的促进剂为DMP-30或K54。本发明采用绿色天然生物材料腰果酚为原料，可通过最苛刻的ROSH环保标准。同时，本发明使用混胺做为原料，替代常用的脂肪胺，可降低成本。本发明的环氧灌封料A组份产品的指标为:25°C下粘度3000-4000 mpa.S，固含>95 %，外观为浅黄色透明液体；环氧灌封料B组份产品的指标为:25°C下粘度250-300mpa.s，比重 0.92-0.98 g/ml，固含 >95%，胺值 300-330 mgKOH/g。本发明和已有技术相比，其效果是积极和明显的。本发明的腰果酚改性环氧树脂灌封胶，能够在中常温的条件下固化，灌封工艺简单。本发明的可操作时间为25°C X 45分钟，完全固化时间25°C X 24小时+60°C X 4小时。固化后，固化物所达到的指标:抗拉强度kg/Crrf 18，抗弯强度kg/Crrf 19，抗压强度kg/C m2 22，表面电阻ohm 6*10 (9)，体积电阻 ohm 1*10(15)，耐电压 kv/mm 15-18，硬度 shore D 75，吸水率 ％(25°C*24hr)〈0.1。
具体实施方式
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实施例1
腰果酚改性环氧树脂灌 封胶中B组份的制备:在反应釜中加入60-80份的腰果酚，在600 800转/分钟的搅拌条件下，加入混胺20 40份，加入促进剂3 10份，搅拌分散60分钟，得到最终产物。腰果酚改性环氧树脂灌封胶中A组份的制备:双酚A环氧树脂90份，腰果酚缩水甘油醚10份，搅拌分散30分钟。实施例2
在25°C条件下，A料和B料以4:1配比配制，混合均匀后，倒于模具中，放于60°C烘箱内，反应4小时，测试性能，混合物完全固化，硬度shore D >75，固块透明，表面光滑，内部无气泡等缺陷，其他性能均达标。实施例3
在25°C条件下，A料和B料以4:1配比配制，混合均匀后，测试凝胶时间，达到60分钟。上述实验表明，本发明的腰果酚改性环氧树脂灌封胶，使用时间长，固化时间短，粘度低，灌装工艺简单方便，固化方便，具有良好的物理化学性能，对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，固化表面平整、光亮度好、绝缘性好。
权利要求
1.一种腰果酚改性环氧灌封胶，其特征在于:由环氧灌封胶A组份和固化剂B组份组成，所述的环氧灌封胶A组份由双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚组成，所述的双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为85 95:5 15 ;所述的固化剂B组份由腰果酚、混胺和促进剂组成，所述的腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60 80:20 40:3 10，所述的环氧树脂A组份和固化剂B的重量比为3.5 4.5:1。
2.如权利要求1所述的腰果酚改性环氧灌封胶，其特征在于:所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10 12:33 36: 30 33:19 21。
3.如权利要求2所述的腰果酚改性环氧灌封胶，其特征在于:所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为11.2:34.6:31.8:20。
4.如权利要求1所述的腰果酚改性环氧灌封胶，其特征在于:所述的促进剂为DMP-30或 K54。
5.一种制备如权利要求1所述的腰果酚改性环氧灌封胶的方法，其特征在于:包括一个制备环氧灌封胶A组份的步骤和一个制备环氧灌封胶固化剂B组份的步骤，在所述的制备环氧灌封胶A组份的步骤中，先按照重量百分比称取双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚，然后将双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚混合、搅拌分散20 40分钟，得到环氧灌封胶A组份，在所述的制备环氧灌封胶固化剂B组份的步骤中，先按照重量百分比称取腰果酚、混胺和促进剂，然后在反应釜中加入腰果酚，在600 800转/分钟的搅拌条件下，加入混胺和促进剂，搅拌分散45 80分钟，得到固化剂B组份，环氧灌封胶A组份和环氧灌封胶固化剂B组份使用时的重量配比是3.5 4.5:1。
6.如权利要求5所述的腰果酚改性环氧灌封胶的制备方法，其特征在于:所述的双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为90:10。
7.如权利要求5所述的腰 果酚改性环氧灌封胶的制备方法，其特征在于:所述的腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60 80:20 40:3 10。
8.如权利要求5所述的腰果酚改性环氧灌封胶的制备方法，其特征在于:所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺组成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为10 12:33 36: 30 33:19 21。
9.如权利要求8所述的腰果酚改性环氧灌封胶的制备方法，其特征在于:所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比为11.2:34.6:31.8:20。
10.如权利要求5所述的腰果酚改性环氧灌封胶的制备方法，其特征在于:所述的促进剂为 DMP-30 或 K54。
全文摘要
一种腰果酚改性环氧灌封胶，由环氧灌封胶A组份和固化剂B组份组成，环氧灌封胶A组份由双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚组成，双酚A环氧树脂和腰果酚缩水甘油醚的重量比为85～95:5～15；环氧灌封胶固化剂B组份由腰果酚、混胺和促进剂组成，腰果酚、混胺和促进剂的重量比为60～80:20～40:3～10，环氧灌封胶A组份和固化剂B组份的重量比为3.5～4.5:1。固化剂为中常温固化剂，能够在中常温条件下固化。本发明还提供了制备腰果酚改性环氧灌封胶的方法，采用腰果酚为原料，可通过最苛刻的ROSH环保标准。使用混胺为原料替代脂肪胺，可降低成本。延长了凝胶时间，满足了操作时间的需求，固化时间短，理化性能好。
文档编号C09J11/06GK103160233SQ20111043090
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月21日 优先权日2011年12月21日
发明者黎明 申请人:上海美东生物材料有限公司