专利名称：一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料领域，涉及一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料及其制备方法。
背景技术：
200710122020.6号申请提出一种表面具有良好电绝缘性能涂层物的软磁合金带材及其制备方法，它通过选用由无机物悬浮液、无机溶液和有机溶液中的至少一种所配制的浸涂液浸涂软磁合金带材，将软磁合金带材在浸涂液中浸涂60s 600s ;然后在90°C 250°C温度下烘烤60s 1200s，使浸涂层的厚度达到O. 5 μ m 15 μ m ;将软磁合金带材卷绕成相应尺寸的磁芯，在350°C 600°C之间，进行退火热处理即成为具有电绝缘涂层的软磁合金绝缘带材。 其中所述的无机物悬浮液，是把粉末粒度在10 μ m 500 μ m的碳化硅、氧化铝、三氧化二硼、五氧化二硼、氧化镁、二氧化硅、硫酸钡、碳酸钙、氮化硼中的至少一种粉末，在去离子水、甲醇、乙醇、丙酮、硼酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一种分散剂中搅拌均匀，无机物与分散剂质量比在I : 50 I : 3之间；
其中的无机溶液，是把分子式为X2O · SiO2的无机盐溶解在去离子水中而制成，其中X是Li ,Na，K中的一种金属，SiO2与X2O摩尔数之比在I 3之间，无机盐浓度在5% 50%之间；
其中的有机溶液，是把分子式为M(OR)n的硅醇盐溶解在甲醇和乙醇中的至少一种溶齐U，并添加去离子水、硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种作为助剂而制成，其中M是醇盐的金属离子，形成金属醇盐的样品包括Si、B、Al、Ti、Ni及其混合物，R是烷基，烷基的组成来自Cl至C4，烷基组是甲烷基和乙烷基中的至少一种，η是M的原子价，硅醇盐浓度在I 20%，助剂添加量为O. I 10%;选用厚度为15μπι 40μπι的非晶纳米晶软磁合金带材；将非晶纳米晶软磁合金带材在浸涂液中浸涂60s 600s ;将浸涂后的非晶纳米晶软磁合金带材在90°C 250°C温度下烘烤60s 1200s，使浸涂层的厚度达到O. 5μπι 15μπι ;将烘烤后的非晶纳米晶软磁合金带材卷绕成相应尺寸的磁芯，在350°C 600°C温度之间，进行30min 360min退火热处理。测量得到的非晶纳米晶软磁合金绝缘带材的击穿电压、损耗等性能指标。该申请软磁合金带材的每μ m厚度的电绝缘涂层的击穿电压都大于20V，其损耗降低25%左右，而且涂层材料可以耐受500°C以上的高温。该申请的涂层物配方和操作工艺都很复杂，同时有些组元如硫酸钡等，对环境有危害，对大气可造成污染。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料，该涂料具有良好的工作性能，也具有环境污染小、成本低的优点。本发明的另一目的是提供上述铁基纳米晶软磁合金带材用涂料有制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料，其特征在于，该涂料中各成分的重量百分比为乙醇20 30%、邻苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亚胺10-13%、纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物27-33%、没食子酸丙酯3-7%、其余为聚氨酯。上述铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备方法，具体包括以下步骤
(1)将MgCl2· 6H20和Na2CO3分别配成溶液，然后将Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完毕；继续搅拌2h，再用水洗涤2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接着放入马弗炉中于500-530°C焙烧3h，制得纳米氧化镁，备用；
(2)在不断搅拌的同时将上述纳米氧化镁加入硅酸钠溶液中，其中硅酸钠溶液与纳米氧化镁的质量比为2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH =7，续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100°C干燥1-2小时，然后粉碎，即得纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物，待用； (3)按照如下比例配料乙醇20 30%;邻苯二甲酸二辛酯3-5% ;聚酰亚胺10-13% ;上述纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物复合物27-33%，没食子酸丙酯3-7%，其余为聚氨酯；将上述材料混合均匀后，即形成铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。所述步骤(2)中将MgCl2 ·6Η20和Na2CO3分别配成O. 5-1. 5 mo I/L的溶液；其中硅酸钠溶液的密度为I. 50g/cm3。所述步骤(2)中纳米级氧化镁/纳米氧化娃复合物研磨至粒径为90_110nm。涂覆在一种铁基纳米晶软磁合金带材表面厚度为15 μ m 40 μ m。本发明具有如下有益效果
本发明的合金带材用涂料中氧化镁/氧化硅纳米复合物为无机材料，在纳米复合物存在两相物质的界面，材料中的界面会使电荷的运动形成障碍，因而提高了涂层的绝缘性能。因此在合金带材涂覆后，纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物可均匀分布在涂层中，构成了合金带材良好电绝缘层。邻苯二甲酸二辛酯具有良好的综合性能，混合性能好，增塑效率高，耐热性和耐候性良好。本发明涂料中加入的没食子酸丙酯，它具有抗氧化性。没食子酸丙酯与邻苯二甲酸二辛酯结合可提高有机物基体的抗氧化性性。本发明涂料中的聚酰亚胺耐高温达400°C以上，长期使用温度范围一 200 300°C，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4. 0，介电损耗仅O. 004 O. 007，属F至H级绝缘材料。聚酰亚胺又可耐极低温，如在一 269°C的液态氦中不会脆裂。聚酰亚胺具有优良的机械性能，未填充的塑料的抗张强度都在IOOMpa以上。聚酰亚胺还具有很高的耐辐照性能。聚酰亚胺是自熄性聚合物，发烟率低。聚酰亚胺在极高的真空下放气量很少。聚酰亚胺与邻苯二甲酸二辛酯复合可提高有机物基体的绝缘性，因此也就保证了材料的电绝缘程度。本发明所用原材料如邻苯二甲酸二辛酯、聚酰亚胺、纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物、没食子酸丙酯、聚氨酯等本身无毒，无环境污染。本发明方法简单，生产成本低，适合于工业化生产。本发明的涂层合金带性能见表I。
图I为本发明涂层合金带一表面的组织。由图I可以看出，涂覆后的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料均匀密实。
具体实施例方式 纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物的准备
(1)将MgCl2· 6H20和Na2CO3分别配成lmol/L的溶液，然后将Na2CO3溶液滴入至MgCl2 · 6H20溶液中，直到pH值至10，滴加完毕。继续搅拌2h，再用水洗涤3次，然后在130°C干燥lh，接着放入马弗炉中于500°C焙烧3h，制得纳米氧化镁，备用；
(2)在不断搅拌的同时将上述纳米氧化镁加入至硅酸钠溶液中，其中硅酸钠溶液与纳米氧化镁的质量比为2. 5 : I ;其中硅酸钠溶液的密度为I. 50g/cm3。滴加lmol/L硫酸溶液至PH至7，继续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，然后100°C干燥2时间粉碎，碎至粒径为90-110nm,即得纳米氧化镁/纳米氧化娃复合物。以下各实施例中均 采用该纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物。实施例一
本发明铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备过程如下
按照以下重量比例配料乙醇20%，邻苯二甲酸二辛酯3%，聚酰亚胺10%，纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物27，没食子酸丙酯3%，其余为聚氨酯；将上述材料混合均匀后，即形成本发明的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。实施例二
本发明铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备过程如下
按照以下重量比例配料乙醇30%，邻苯二甲酸二辛酯5%，聚酰亚胺13%，纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物33%，没食子酸丙酯7%，其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后，即形成本发明的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。实施例三
本发明铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备过程如下
按照以下重量比例配料乙醇25%，邻苯二甲酸二辛酯4%，聚酰亚胺12%，纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物29%，没食子酸丙酯5%，其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后，即形成本发明的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。实施例四合金成份配比不在本发明设计范围内的实例 本发明铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备过程如下
按照以下重量比例配料乙醇17% ;邻苯二甲酸二辛酯2% ;聚酰亚胺8% ;纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物25%，没食子酸丙酯2%，其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后，即形成铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。本发明铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备过程如下
实施例五合金成份配比不在本发明设计范围内的实例
按照以下重量比例配料乙醇32% ;邻苯二甲酸二辛酯6% ;聚酰亚胺143% ;纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物35%，没食子酸丙酯8%，其余为聚氨酯。将上述材料混合均匀后，即形成铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。本发明上述实施例一至五制得的合金涂料分别涂覆在型号为1K107的铁基纳米晶软磁合金带材表面，其中合金带材的带宽5mm,带厚O. 04mm,涂覆后100°C烘干1_2分钟，即得涂层合金带，涂覆厚度为10 μ m 15 μ m，。分别得到对应下表中的涂层合金带一至五。
权利要求
1.一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料，其特征在于，该涂料中各成分的重量百分比为乙醇20 30%、邻苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亚胺10-13%、纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物27-33%、没食子酸丙酯3-7%、其余为聚氨酯。
2.根据权利要求I所述的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料，其特征在于所述纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物通过以下方法制得 (1)将MgCl2· 6H20和Na2CO3分别配成溶液，然后将Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完毕；继续搅拌2h，再用水洗涤2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接着放入马弗炉中于500-530°C焙烧3h，制得纳米氧化镁，备用； (2)在不断搅拌的同时将上述纳米氧化镁加入硅酸钠溶液中，其硅酸钠溶液与纳米氧化镁的质量比为2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH =7，续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100°C干燥1-2小时，然后粉碎，即得纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物，待用。
3.根据权利要求2所述的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料，其特征在于所述步骤(2)中将先MgCl2 · 6H20和Na2CO3分别配成O. 5-1. 5 mol/L的溶液；其中硅酸钠溶液的密度为I.50g/cm3。
4.一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤 (1)将MgCl2· 6H20和Na2CO3分别配成溶液，然后将Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完毕；继续搅拌2h，再用水洗涤2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接着放入马弗炉中于500-530°C焙烧3h，制得纳米氧化镁，备用； (2)在不断搅拌的同时将上述纳米氧化镁加入硅酸钠溶液中，其硅酸钠溶液与纳米氧化镁的质量比为2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH为7，续搅拌，陈化12 h，用去离子水反复洗涤去除可溶性盐，100°C干燥1-2小时，然后粉碎，即得纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物，待用； (3)按照如下比例配料乙醇20 30%，邻苯二甲酸二辛酯3-5%，聚酰亚胺10-13%，上述纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物27-33%，没食子酸丙酯3-7%，其余为聚氨酯；将上述材料混合均匀后，即形成铁基纳米晶软磁合金带材用涂料。
5.根据权利要求4所述的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中将MgCl2 ·6Η20和Na2CO3分别配成O. 5-1. 5 mol/L的溶液；其中硅酸钠溶液的密度为I. 50g/cm3o
6.根据权利要求4所述的铁基纳米晶软磁合金带材用涂料的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中纳米级氧化镁/纳米氧化娃复合物研磨至粒径为90-110nm。
全文摘要
本发明提供一种铁基纳米晶软磁合金带材用涂料及其制备方法，该涂料具有良好的工作性能，也具有环境污染小、成本低的优点。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该合金带材用涂料中各成分的重量百分比为该涂料中各成分的重量百分比为乙醇20～30%、邻苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亚胺10-13%、纳米氧化镁/纳米氧化硅复合物27-33%、没食子酸丙酯3-7%,其余为聚氨酯。
文档编号C09D7/12GK102838924SQ20121034841
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月19日 优先权日2012年9月19日
发明者孙锐, 郑泽昌, 邱奕婷, 陆阳平, 张咏, 刘光宇, 林莹莹, 张金花 申请人:山西三益强磁业有限公司