专利名称：颜料红122的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种颜料红122的制备方法，属于化工合成技术领域。
背景技术：
目前我国高性能有机颜料的品种和产量都发展很快，如我国颜料红122的年产量约1500吨，颜料红122呈非常鲜艳的蓝光红色，色光接近于品红，具有优异耐迁移性，突出的热稳定性，给出纯净的蓝光红色或品红色，主要用于高档油漆、油墨、塑料(PS PO ABS PVCPC PBT)、橡胶着色以及合成纤维的原浆着色。但是现今生产中一般采用间硝基苯磺酸钠作为氧化剂来进行氧化反应，间硝基苯磺酸钠参与反应的反应式为
权利要求
1.一种颜料红122的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 Cl)制备中间体DTTA :首先将250 400重量份的溶剂I加入到反应釜中，再加40 55重量份的对甲苯胺，搅拌溶解后加8 15重量份的盐酸，然后加35 54重量份的丁二酰丁二酸二甲酯，加热至80 110°C，缩合反应3 5小时后降温至不回流，然后加入60 90重量份浓度的碱溶液，并加热至90 130°C，然后向物料中按一定速度通入空气氧化2. 5 8小时后，加300重量份水，进行水解lh，过滤后，滤液加稀酸酸化，调节PH=2 5，析出DTTA紫色结晶，过滤，水洗至中性，干燥得中间体DTTA， 其中，丁二酰丁二酸二甲酯与对甲苯胺缩合的反应式为
2.根据权利要求I所述的颜料红122的制备方法，其特征在于，所述的溶剂I为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇中的任一种，其中优选甲醇。
3.根据权利要求I所述的颜料红122的制备方法，其特征在于，所述的溶剂2为浓度为115% 116%的多聚磷酸。
4.根据权利要求I所述的颜料红122的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的碱溶液为浓度为50%的NaOH或K0H。
5.根据权利要求I所述的颜料红122的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的通入空气的流量为4 10立升/小时。
6.根据权利要求I所述的颜料红122的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的稀酸为16%的盐酸或30%的硫酸。
全文摘要
本发明公开了一种清洁环保的颜料红122的制备方法，其特征在于，包括制备中间体DTTA的步骤和利用中间体DTTA制备颜料红122的步骤，其中，在制备中间体DTTA时，将各组分逐步加入，并在进行温度控制条件下进行缩合、氧化和水解反应，其中，在氧化反应步骤还包括向物料中通入空气进行氧化的步骤。本发明采用通入空气氧化的方法制备中间体DTTA，进而得到颜料红122，产品质量接近，清洁环保，避免了大量的反应副产物，减少了环保处理费用，从而降低了生产成本。
文档编号C09B48/00GK102942802SQ20121048386
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者毛顺明, 朱骥, 陈军, 欣文卫 申请人:江苏双乐化工颜料有限公司