专利名称：一种高密度超微试油工作液及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高密度超微试油工作液及其制备方法，尤其涉及一种具有优良高温沉降稳定性和流变性的高密度超微试油工作液及其制备方法，属于石油开采技术领域。
背景技术：
试油作业是在油井完成之后对油气进行测试的作业。它是石油探井提交地质报告，取得重要数据的手段，为油气评价提供基本依据。完井是油田开发中的一项重要工作，油藏开放方案和井下作业措施都要通过完井管柱来实现。目前的开发难题是超深井、复杂井的井深一般为6000-8000米，使试油完井作业面临高温、高压苛刻井下环境。在该苛刻环境下，使用多封隔器试油管柱进行试油时，会产生施工周期长、油管和井壁或套管的间隙小等问题。如果试油工作液发生沉降，则会导致封隔器以上试油管柱被埋，最终可能导致作业井报废，污染油气层，造成极大的经济损失。超深井试油完井作业对高密度试油工作液的高温沉降稳定性和流变性提出了极高的要求。在现有技术中，高温高压超深井试油作业多采用的是钻井液改造而成的试油工作液。而钻井液中含有较多低密度固相，如粘土；以及高密度固相，如各种加重剂等。在井下长期(12-20天)高温静止状态下，钻井液改造的试油工作液中各种添加剂极易失效，产生低密度固相固化和高密度固相沉淀现象，极易导致污染储层和卡住封隔器等井下复杂情况的发生。另一种常用的高密度试油工作液为高密度盐水，但盐水的粘度过低，易导致气体滑脱速度过快而产生井控风险，且在作业现场易出现低温结晶和井下管柱腐蚀等现象。因此，研发出 一种高温沉降稳定性和流变性优良的试油工作液，使其适用于超深井的试油作业，仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高密度超微试油工作液及其制备方法。本发明通过采用超微分散技术，使制备得到高密度超微试油工作液具有优良的高温沉降稳定性和流变性，能够适用于深井、超深井的试油作业条件。为达到上述目的，本发明提供一种高密度超微试油工作液，以重量份计，其原料组成包括:水100-500份、抗高温分散剂0.1-10份、抗高温分散稳定剂0.1-10份、氢氧化钠0.6-2.0份、防聚结剂5-30份、流型调节剂0.1-10份、滤失控制剂0.1-8份以及加重剂，且所述高密度超微试油工作液的密度为1.5-2.5g/cm3。其中，所述加重剂的用量可以由本领域一般技术人员按需进行调配，只要使所述高密度超微试油工作液的密度达到1.5-2.5g/cm3即可。本发明提供的高密度超微试油工作液是一种高密度水基试油工作液。在上述高密度超微试油工作液中，优选地，所述抗高温分散剂包括至少一种分子量不小于2000的水溶性聚合物。该水溶性聚合物包括均聚物和/或共聚物。更优选地，所述水溶性聚合物的单体包括丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸、丙烯酰氨基-2-丙烷磺酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸、丙烯酸磷酸酯、甲基乙烯基醚、乙酸乙烯酯以及它们的盐等中的一种或几种的组合。当采用两种以上所述的分子量不小于2000的水溶性聚合物作为抗高温分散剂时，其以任意质量比混合。在上述高密度超微试油工作液中，优选地，所述抗高温分散稳定剂包括分子量不小于150的有机酸、分子量不小于150的有机酸盐、分子量不小于150的有机酸的聚合物、分子量不小于150的有机酸盐的聚合物、分子量不小于150的有机酸和分子量不小于150的有机酸盐的聚合物、磷脂和聚丙烯酸酯等中的一种或几种的组合。更优选地，所述分子量不小于150的有机酸包括多元脂肪酸、烷基苯磺酸、链烷烃磺酸和线性α -烯烃磺酸等中的一种或几种的组合。其中，所述分子量不小于150的有机酸盐是指分子量不小于150的有机酸的盐类，如上所述，其包括多元脂肪酸盐、烷基苯磺酸盐、链烷烃磺酸盐和线性α -烯烃磺酸盐等中的一种或几种的组合。所述多元脂肪酸可以为油酸等。所述磷脂可以为卵磷脂等。所述聚丙烯酸酯的单体包括甲基丙烯酸酯等。当采用上述物质中的两种以上作为抗高温分散稳定剂时，其以任意质量比混合。在上述高密度超微试油工作液中，优选地，所述防聚结剂包括山梨糖醇、季戊四醇、聚乙二醇、甘油、新戊二醇、三甲基丙醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三季戊四醇等中的一种或几种的组合。当采用上述物质中的两种以上作为防聚结剂时，其以任意质量比混合。在上述高密度超微试油工作液中， 优选地，所述流型调节剂包括木素磺酸盐、褐煤、改性木素磺酸盐、聚磷酸盐和单宁酸等中的一种或几种的组合。其中，所述改性木素磺酸盐为通过本领域的常规磺化改性方法进行磺化改性后的木素磺酸盐。当采用上述物质中的两种以上作为流型调节剂时，其以任意质量比混合。在上述高密度超微试油工作液中，优选地，所述滤失控制剂包括至少一种多糖衍生物。更优选地，所述多糖衍生物包括改性纤维素和/或淀粉等。最优选地，所述改性纤维素包括羧甲基纤维素(CMC)和/或聚阴离子纤维素(PAC)等，所述淀粉包括马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉和大米淀粉等中的一种或几种的组合。当采用两种以上所述的多糖衍生物作为滤失控制剂时，其以任意质量比混合。在上述高密度超微试油工作液中，优选地，所述加重剂包括重晶石、碳酸钙、白云石、钛铁矿、赤铁矿、橄榄石、菱铁矿、氧化锰和硫酸锶等中的一种或几种的组合。当采用上述物质中的两种以上作为加重剂时，其以任意质量比混合。更优选地，所述加重剂的D5tl粒径为0.5-10微米。最优选地，所述加重剂的D5tl粒径为0.8-5微米。在一些实施例中，所述加重剂的平均粒径(D5tl)小于10微米，另一些实施例中，所述加重剂的平均粒径(D5tl)小于4微米，其他一些实施例中，所述加重剂的平均粒径(D5tl)小于2微米。本领域一般技术人员可以根据实际需要对所述加重剂的平均粒径进行调控。本发明还提供上述高密度超微试油工作液的制备方法，其包括以下步骤:在搅拌条件下，在水中依次加入抗高温分散剂、抗高温分散稳定剂、氢氧化钠、防聚结剂、流型调节剂、滤失控制剂和加重剂，混合均匀后，得到所述的高密度超微试油工作液。本发明的制备方法采用上述的加料顺序能够保证反应体系的稳定，制备得到悬浮稳定性强的高密度超微试油工作液。在上述制备方法中，优选地，所述搅拌的搅拌速度为8000-12000转/分钟。根据本发明的具体实施方式
，优选地，上述高密度超微试油工作液的制备可以在所述加重剂的粉碎研磨装置中进行。该加重剂的粉碎研磨装置及技术可以为磨粉领域常规的装置及技术，只要能使所述加重剂达到所需粒径即可。该粉碎研磨技术可以包括喷射磨、球磨、高性能湿磨、高性能干磨以及磨粉领域的其他已知技术。具体的制备方法包括以下步骤:在加重剂的粉碎研磨装置中加入水，在搅拌条件下(优选的搅拌速度为8000-12000转/分钟)，依次加入抗高温分散剂、抗高温分散稳定剂、氢氧化钠、防聚结剂、流型调节剂、滤失控制剂和加重剂，混合均匀后，得到所述的高密度超微试油工作液。本发明利用加重剂形成高密度悬浮液，减小了试油工作液的沉积物或沉降趋势；同时加重剂超微颗粒表面的抗高温分散剂控制了颗粒间相互作用，从而使试油工作液的流变性更优异。另外，抗高温分散稳定剂的存在会产生离散颗粒，从而可以更有效地形成填充滤饼，有利于降低滤失率，使得到的试油工作液具有优异的热稳定性。由此可见，本发明的高密度超微试油工作液结合高密度细颗粒，颗粒表面分散剂对胶体相互作用的控制，以及分散剂降低滤失率的作用，达到高密度、低粘度和最小沉降的效果，具有优良的高温沉降稳定性和流变性。本发明的高密度超微试油工作液的悬浮稳定性强，密度达到1.5-2.5/cm3，可以满足井深超过6000米、井底温度大于150°C、施工时间大于15天的高温、高压、高密度、长时间试油施工要求，并且具有较高的回收利用价值。
具体实施例方式为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。实施例1本实施例提供一种密度为1.7g/cm3的高密度超微试油工作液，其是通过以下方法制备的:在配制罐中放入IOOm3淡水，`在8000-12000转/分钟的高速搅拌下，按顺序加入
0.3t聚丙烯酸盐、0.2t油酸及亚油酸钠盐的混合物(二者以任意质量比混合)、0.12t氢氧化钠、It山梨糖醇和聚乙二醇的混合物(二者以任意质量比混合)、0.3t改性木质素磺酸盐、
0.2t低粘PAC、重晶石粉17.5t至所述高密度超微试油工作液的密度达到1.7g/cm3,充分搅拌混合均匀后，当采用激光粒径分析仪测得工作液中固相平均粒径(D5tl)小于4微米时(该固相平均粒径即为重晶石粉的平均粒径)，得到所述的高密度超微试油工作液。实施例2本实施例提供一种密度为2.lg/cm3的高密度超微试油工作液，其是通过以下方法制备的:在高性能湿磨反应器中放入IOm3淡水，在8000-12000转/分的高速搅拌下，按顺序加入0.05t聚丙烯酸盐和聚丙烯酰胺盐的混合物(二者以任意质量比混合)、0.03t油酸及亚油酸钠盐的混合物(二者以任意质量比混合)、0.012t氢氧化钠、0.1t山梨糖醇和聚乙二醇的混合物(二者以任意质量比混合)、0.05t改性木质素磺酸盐、0.0lt低粘PAC、重晶石粉2.75t至所述高密度超微试油工作液的密度达到2.lg/cm3，充分搅拌混合均匀，当采用激光粒度仪测得工作液中固相平均粒径(D5tl)小于3微米时(该固相平均粒径即为重晶石粉的平均粒径)，得到所述的高密度超微试油工作液。
实施例3本实施例提供一种密度为2.3g/cm3的高密度超微试油工作液，其是通过以下方法制备的:在高性能湿磨反应器中放入IOm3淡水，在8000-12000转/分的高速搅拌下，按顺序加入0.08t聚丙烯酸盐、0.04t油酸及亚油酸钠盐的混合物(二者以任意质量比混合)、
0.0lt甲基聚丙烯酸酯、0.012t氢氧化钠、0.1t山梨糖醇、聚乙二醇和三乙醇胺的混合物(三者以任意质量比混合)、0.08t改性木质素磺酸盐、0.0lt低粘PAC和黄原胶的混合物(二者以任意质量比混合)、重晶石粉3.25t至所述高密度超微试油工作液的密度达到2.3g/cm3，充分搅拌混合均匀，当采用激光粒度仪测得工作液中固相平均粒径(D5tl)小于2微米时(该固相平均粒径即为重晶石粉的平均粒径)，得到所述的高密度超微试油工作液。实施例4本实施例提供实 施例1、实施例2的高密度超微试油工作液的流变性能测试。测试方法为:将实施例1、实施例2的高密度超微试油工作液分别在常温、刚制备得到后；以及160°C、静置20天后，按照水基钻井液测试程序(GB/T16783-1997)测其流变性能，测试结果如表I所示。表I
权利要求
1.一种高密度超微试油工作液，以重量份计，其原料组成包括:水100-500份、抗高温分散剂0.1-10份、抗高温分散稳定剂0.1-10份、氢氧化钠0.6-2.0份、防聚结剂5_30份、流型调节剂0.1-10份、滤失控制剂0.1-8份以及加重剂，且所述高密度超微试油工作液的密度为 1.5-2.5g/cm3。
2.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液，其中，所述抗高温分散剂包括至少一种分子量不小于2000的水溶性聚合物；优选地，所述水溶性聚合物的单体包括丙烯酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐、丙烯酸羟丙酯、乙烯基磺酸、丙烯酰氨基-2-丙烷磺酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸、丙烯酸磷酸酯、甲基乙烯基醚、乙酸乙烯酯以及它们的盐中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液,其中，所述抗高温分散稳定剂包括分子量不小于150的有机酸、分子量不小于150的有机酸盐、分子量不小于150的有机酸的聚合物、分子量不小于150的有机酸盐的聚合物、分子量不小于150的有机酸和分子量不小于150的有机酸盐的聚合物、磷脂和聚丙烯酸酯中的一种或几种的组合；优选地，所述分子量不小于150的有机酸包括多元脂肪酸、烷基苯磺酸、链烷烃磺酸和线性α -烯烃磺酸中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液，其中，所述防聚结剂包括山梨糖醇、季戊四醇、聚乙二醇、甘油、新戊二醇、三甲基丙醇、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三季戊四醇中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液，其中，所述流型调节剂包括木素磺酸盐、褐煤、改性木素磺酸盐、聚磷酸盐和单宁酸中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液，其中，所述滤失控制剂包括至少一种多糖衍生物；优选地，所述多糖衍生物包括改性纤维素和/或淀粉；更优选地，所述改性纤维素包括羧甲基纤维素和/或聚阴离子纤维素，所述淀粉包括马铃薯淀粉、玉米淀粉、木薯淀粉、小麦淀粉和大米淀粉中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的高密度超微试油工作液，其中，所述加重剂包括重晶石、碳酸钙、白云石、钛铁矿、赤铁矿、橄榄石、菱铁矿、氧化锰和硫酸锶中的一种或几种的组合；优选地，所述加重剂的D5tl粒径为0.5-10微米。
8.权利要求1-7任一项所述的高密度超微试油工作液的制备方法，其中包括以下步骤: 在搅拌条件下，在水中依次加入抗高温分散剂、抗高温分散稳定剂、氢氧化钠、防聚结齐U、流型调节剂、滤失控制剂和加重剂，混合均匀后，得到所述的高密度超微试油工作液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述搅拌的速度为8000-12000转/分钟。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其在所述加重剂的粉碎研磨装置中进行。
全文摘要
本发明涉及一种高密度超微试油工作液及其制备方法。以重量份计，该高密度超微试油工作液的原料组成包括水100-500份、抗高温分散剂0.1-10份、抗高温分散稳定剂0.1-10份、氢氧化钠0.6-2.0份、防聚结剂5-30份、流型调节剂0.1-10份、滤失控制剂0.1-8份和加重剂，且该高密度超微试油工作液的密度为1.5-2.5g/cm3。该高密度超微试油工作液的制备方法包括以下步骤在搅拌条件下，在水中按顺序加入各原料，混合均匀后，得到该高密度超微试油工作液。本发明的高密度超微试油工作液具有优良的高温沉降稳定性和流变性，适用于深井、超深井的试油作业条件。
文档编号C09K8/00GK103194186SQ201310126338
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者叶艳, 安文华, 尹达, 李磊, 鄢捷年, 王义虎 申请人:中国石油大学(北京)