用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法
用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法
【专利摘要】一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，使用反胶束萃取法对染色废水中的阴离子偶氮染料进行移除，再通过反萃取将染料转移至新的水相中，用于再次染色。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、环保、安全性高以及工业化实施容的优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与正戊醇均可以重复使用，染料重复使用率高，一方面解决了染色废水排放的环境污染问题，另一方面具有显著的成本优势。
【专利说明】用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及染色废水处理【技术领域】，特别是一种染色废水的反胶束萃取及回用方法。
【背景技术】
[0002]纺织工业是我国排放工业废水量较大的部门之一，据不完全统计，每年排放的废水已超过10亿吨，居我国工业废水排放量的前列，其中印染废水排放量占纺织工业废水的80 %左右，印染废水中含有高浓度有机物，一旦排入江河，水体将消耗大量溶解氧，废水中的染料能吸收光线，降低水体透明度，致使鱼类和其它水生物死亡，破坏水体生态平衡，同时会造成有色水体，影响日光投射，妨碍水生物生长，因此纺织工业的环境污染问题主要是水污染。近几年有机印染废水的处理技术已呈现多元化的发展趋势，国内外常见的印染废水处理方法主要包括生物法、物理吸附法和化学法等技术。生物法主要是通过生物菌体的絮凝、吸附和生物降解等作用对废水中染料等污染物予以分离和降解。生物处理法因具有运营成本低和经济适用等特点在有机废水处理中得到广泛应用。20世纪70年代以来，国内对印染废水以生物处理为主，占80%以上，尤以好氧生物处理法占绝大多数。但由于生物法对染料色度去除率不高，一般为50%左右，所以当对于出水色度要求较高时，需辅以物理或化学法进行处理，导致工艺比较繁琐。有机废水物理处理方法主要包括吸附法和膜法，其中应用最多的是吸附法，研究人员使用炭块、木头、硅土、甘蔗、活性碳、矿渣和甘蔗灰等物质对染料进行有效的吸附，并且对吸附动力学进行了详细地探讨。这些吸附方法尽管对于染料的移除非常有效， 但是除了活性炭以外大部分吸附剂都难以重复使用。而对于使用活性炭作为吸附剂而言，这种方法是将活性炭和黏土等多孔物质的粉末或颗粒与废水混合，或让废水通过由其颗粒状物组成的滤床，使废水中的污染物质被吸附在多孔物质表面上或被过滤除去。该法对去除水中溶解性有机物非常有效，但它不能去除水中的胶体和疏水性染料，并且它只对阳离子染料、直接染料、酸性染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附性能，使用范围具有一定的局限性，并且其价格也非常昂贵。膜分离法是一种孔径为分子大小的分离方法，该方法能够将胶体粒子与溶解聚合物分离，可有效地脱除沉淀不能除去的悬浮物。但是使用这种方法处理完印染废水后还需要采用机械或化学方法去除杂质，以减少分离膜的结垢，从而降低运转费用，因此工艺比较繁琐，价格也比较昂贵。在有机废水处理中使用最多的化学法主要有絮凝法和化学氧化法两类。絮凝法主要有混凝沉淀和混凝气浮两种方法，其原理是通过向废水中添加絮凝剂，使原先溶于废水或呈细微悬浮状态的污染物在物理化学作用下集结成较大颗粒，从而易于与水分离，最终达到去除富集在废水中污染物的目的，但是这种方法使染料与絮凝剂形成复合物，限制了染料的重复使用。化学氧化法是当前印染废水处理的研究热点，这种方法通常是以过氧化氢为氧化剂，使其与铁离子结合在臭氧或紫外照射下(Fenton试剂)使染料等有机污染物被有效分解，甚至彻底降解矿化而转化为无害的无机物(例如二氧化碳、水等)。尽管这种方法对于染料的降解非常有效，但是通常只能用于水中低浓度染料的去除，并且废水中的染料被分解后不能重复使用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是提供一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，它使阴离子染料经过反胶束萃取后与含有杂质的废水分离，使染料转移到正戊醇的反胶束体系中，再通过后萃取液萃取回归到新的水相中，用于再次染色。
[0004]本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，具体步骤如下:
[0005]I)对纺织品染色废水进行过滤处理；
[0006]2)反胶束前萃取，向步骤I)处理后的水体中加入前萃取液，染色废水与前萃取液的体积比值范围是3:1至1:3，并在室温下对其进行充分搅拌，使搅拌后的混合溶液在重力作用下静止分层，分为水相层和有机溶液层，在有机溶液层中形成用于回收染料的反胶束；所述前萃取液由十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇组成，重量比值范围为1:1500~1:2500 ；
[0007]3)将分层后的水相层排出，换成新的水相，再向有机溶液层加入后萃取液，等待反胶束中的染料返回新的水相中，形成洁净的染液；所述后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，其重量与步骤2)中正戊醇的比值范围为1:1500~1:2500 ；
[0008]4)以步骤3)中的洁净染液对纺织品进行染色。
[0009]进一步，步 骤2)中所述充分搅拌的时间为10至60分钟。
[0010]进一步，步骤2)中所述的静止分层时间为10至60分钟。
[0011]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:1500ο
[0012]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是I:2500ο
[0013]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2000。
[0014]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:1500。
[0015]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2500。
[0016]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2000。
[0017]由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点:
[0018]本发明使用反胶束萃取法对染色废水中的阴离子偶氮染料进行移除，再通过反萃取将染料转移至新的水相中，用于再次染色。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、环保、安全性高以及工业化实施容的优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与正戊醇均可以重复使用，染料重复使用率高，一方面解决了染色废水排放的环境污染问题，另一方面具有显著的成本优势。
[0019]本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书和权利要求书来实现和获得。【专利附图】
【附图说明】
[0020]本发明的【专利附图】
【附图说明】如下。
[0021]图1为本发明的流程示意图；
[0022]图2为反胶束萃取原理示意图；
[0023]图3为反胶束体系结构示意图；
[0024]图4为使用反胶束萃取法在不同染料浓度下对活性红195的移除曲线图；
[0025]图5为使用反胶束反萃取法在不同染料浓度下对活性红195的回收数据图；
[0026]图6为反胶束萃取回用染料对棉织物的染色Κ/S曲线图；
[0027]图7为棉织物在常规水浴中的染色工艺。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0029]反胶束是指将表面活性剂分散于连续非极性溶剂中，并且当其浓度超过临界值如临界胶束浓度CMC时自发形成的一种纳米级的稳定聚集体。反胶束萃取技术是基于液-液萃取的原理，包括萃取和反萃取过程。在有机溶剂相和水相两宏观相界面间的表面活性剂层同邻近的萃取物分子发生静电吸引，接着两界面形成含有萃取物的反胶束，然后扩散到有机相中，实现了萃取物的萃取即前萃取过程，最后通过改变水相条件，如PH值、离子种类或离子强度，又可使萃取物从有机相中返回到水相中，实现了萃取物的反萃取即后萃取过程。本发明与传统的印染废水处理方法不同，更为重要的是印染废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与有机溶剂均可以进行重复使用，具有明显的成本优势。
[0030]本发明的前萃取液为十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:1500~1:2500 ；
[0031]后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:1500 ~1:2500。
[0032]本发明的反胶束经过粒径分析得到其水池直径约为10~20nm，采用电导率仪得到其电导率在O~1.0 μ s/cm，其化学稳定性好，HLB值低，对染料的萃取效果显著。
[0033]具体工艺为:
[0034]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0035]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在室温下对其进行充分搅拌，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料主要存在于溶剂相中的反胶束体系内，如图3所示；
[0036]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性 剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0037]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。[0038]本发明的有益效果在于:使用反胶束萃取法对印染废水中阴离子偶氮染料进行移除，这与传统的印染废水处理方法不同，具有制备工艺简单、成本低廉、环境友好、安全性高以及工业化实施容易等优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与有机溶剂均可以进行重复使用，染料重复使用率高，该方法一方面减小了印染废水排放的环境污染问题，另一方面具有明显的成本优势，因此具有十分广阔的发展前景。
[0039]实施例1
[0040]本实施例对100mL浓度0.2g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液300ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0041]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:2000 ；
[0042]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:2000。
[0043]具体步骤为:
[0044]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0045]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在15度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为60分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为60分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0046]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为60分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0047]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0048]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到99% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为98%。
[0049]实施例2
[0050]本实施例对100mL浓度0.6g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液165ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0051]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:1500 ;
[0052]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:1500。
[0053]具体步骤为:
[0054]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0055] 2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在25度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为30分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为30分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0056]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为30分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0057]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0058]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到91% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为90%。
[0059]实施例3
[0060]本实施例对100mL浓度1.0g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液30ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0061]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:2500 ；
[0062]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:2500。
[0063]具体步骤为:
[0064]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0065]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在35度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为10分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为10分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0066]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为10分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0067]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0068]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到81% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为78%。
[0069]将本发明回收的染色水体用于棉织物染色工艺，首先将经过预处理的约1.0g棉织物置于50ml规定染料浓度的染料水溶液中，在55°C开始入染，染色10分钟后加入50%的氯化钠，续染15分钟后再加入50%的氯化钠，接着再染色15分钟后加入规定浓度的碳酸钠进行固色，固色30分钟后取出试样，用冷水洗涤、皂煮、水洗和烘干，最后采用电脑测配色仪测定染色棉织物的染色表面深度Κ/S曲线，如图6所示。
[0070]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)对纺织品染色废水进行过滤处理； 2)反胶束前萃取，向步骤I)处理后的水体中加入前萃取液，染色废水与前萃取液的体积比值范围是3:1至1:3，并在室温下对其进行充分搅拌，使搅拌后的混合溶液在重力作用下静止分层，分为水相层和有机溶液层，在有机溶液层中形成用于回收染料的反胶束；所述前萃取液由十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇组成，重量比值范围为1:1500~1:2500 ； 3)将分层后的水相层排出，换成新的水相，再向有机溶液层加入后萃取液，等待反胶束中的染料返回新的水相中，形成洁净的染液；所述后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，其重量与步骤2)中正戊醇的比值范围为1:1500~1:2500 ； 4)以步骤3)中的洁净染液对纺织品进行染色。
2.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述充分搅拌的时间为10至60分钟。
3.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述的静止分层时间为10至60分钟。
4.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:1500。
5.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2500。
6.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2000。
7.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:1500。
8.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2500。
9.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2000。
【文档编号】C09B67/36GK103964531SQ201410209600
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】易世雄, 孙胜, 贺小琳 申请人:西南大学
【专利摘要】一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，使用反胶束萃取法对染色废水中的阴离子偶氮染料进行移除，再通过反萃取将染料转移至新的水相中，用于再次染色。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、环保、安全性高以及工业化实施容的优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与正戊醇均可以重复使用，染料重复使用率高，一方面解决了染色废水排放的环境污染问题，另一方面具有显著的成本优势。
【专利说明】用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及染色废水处理【技术领域】，特别是一种染色废水的反胶束萃取及回用方法。
【背景技术】
[0002]纺织工业是我国排放工业废水量较大的部门之一，据不完全统计，每年排放的废水已超过10亿吨，居我国工业废水排放量的前列，其中印染废水排放量占纺织工业废水的80 %左右，印染废水中含有高浓度有机物，一旦排入江河，水体将消耗大量溶解氧，废水中的染料能吸收光线，降低水体透明度，致使鱼类和其它水生物死亡，破坏水体生态平衡，同时会造成有色水体，影响日光投射，妨碍水生物生长，因此纺织工业的环境污染问题主要是水污染。近几年有机印染废水的处理技术已呈现多元化的发展趋势，国内外常见的印染废水处理方法主要包括生物法、物理吸附法和化学法等技术。生物法主要是通过生物菌体的絮凝、吸附和生物降解等作用对废水中染料等污染物予以分离和降解。生物处理法因具有运营成本低和经济适用等特点在有机废水处理中得到广泛应用。20世纪70年代以来，国内对印染废水以生物处理为主，占80%以上，尤以好氧生物处理法占绝大多数。但由于生物法对染料色度去除率不高，一般为50%左右，所以当对于出水色度要求较高时，需辅以物理或化学法进行处理，导致工艺比较繁琐。有机废水物理处理方法主要包括吸附法和膜法，其中应用最多的是吸附法，研究人员使用炭块、木头、硅土、甘蔗、活性碳、矿渣和甘蔗灰等物质对染料进行有效的吸附，并且对吸附动力学进行了详细地探讨。这些吸附方法尽管对于染料的移除非常有效， 但是除了活性炭以外大部分吸附剂都难以重复使用。而对于使用活性炭作为吸附剂而言，这种方法是将活性炭和黏土等多孔物质的粉末或颗粒与废水混合，或让废水通过由其颗粒状物组成的滤床，使废水中的污染物质被吸附在多孔物质表面上或被过滤除去。该法对去除水中溶解性有机物非常有效，但它不能去除水中的胶体和疏水性染料，并且它只对阳离子染料、直接染料、酸性染料、活性染料等水溶性染料具有较好的吸附性能，使用范围具有一定的局限性，并且其价格也非常昂贵。膜分离法是一种孔径为分子大小的分离方法，该方法能够将胶体粒子与溶解聚合物分离，可有效地脱除沉淀不能除去的悬浮物。但是使用这种方法处理完印染废水后还需要采用机械或化学方法去除杂质，以减少分离膜的结垢，从而降低运转费用，因此工艺比较繁琐，价格也比较昂贵。在有机废水处理中使用最多的化学法主要有絮凝法和化学氧化法两类。絮凝法主要有混凝沉淀和混凝气浮两种方法，其原理是通过向废水中添加絮凝剂，使原先溶于废水或呈细微悬浮状态的污染物在物理化学作用下集结成较大颗粒，从而易于与水分离，最终达到去除富集在废水中污染物的目的，但是这种方法使染料与絮凝剂形成复合物，限制了染料的重复使用。化学氧化法是当前印染废水处理的研究热点，这种方法通常是以过氧化氢为氧化剂，使其与铁离子结合在臭氧或紫外照射下(Fenton试剂)使染料等有机污染物被有效分解，甚至彻底降解矿化而转化为无害的无机物(例如二氧化碳、水等)。尽管这种方法对于染料的降解非常有效，但是通常只能用于水中低浓度染料的去除，并且废水中的染料被分解后不能重复使用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是提供一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，它使阴离子染料经过反胶束萃取后与含有杂质的废水分离，使染料转移到正戊醇的反胶束体系中，再通过后萃取液萃取回归到新的水相中，用于再次染色。
[0004]本发明的目的是通过这样的技术方案实现的，具体步骤如下:
[0005]I)对纺织品染色废水进行过滤处理；
[0006]2)反胶束前萃取，向步骤I)处理后的水体中加入前萃取液，染色废水与前萃取液的体积比值范围是3:1至1:3，并在室温下对其进行充分搅拌，使搅拌后的混合溶液在重力作用下静止分层，分为水相层和有机溶液层，在有机溶液层中形成用于回收染料的反胶束；所述前萃取液由十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇组成，重量比值范围为1:1500~1:2500 ；
[0007]3)将分层后的水相层排出，换成新的水相，再向有机溶液层加入后萃取液，等待反胶束中的染料返回新的水相中，形成洁净的染液；所述后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，其重量与步骤2)中正戊醇的比值范围为1:1500~1:2500 ；
[0008]4)以步骤3)中的洁净染液对纺织品进行染色。
[0009]进一步，步 骤2)中所述充分搅拌的时间为10至60分钟。
[0010]进一步，步骤2)中所述的静止分层时间为10至60分钟。
[0011]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:1500ο
[0012]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是I:2500ο
[0013]进一步，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2000。
[0014]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:1500。
[0015]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2500。
[0016]进一步，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2000。
[0017]由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点:
[0018]本发明使用反胶束萃取法对染色废水中的阴离子偶氮染料进行移除，再通过反萃取将染料转移至新的水相中，用于再次染色。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、环保、安全性高以及工业化实施容的优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与正戊醇均可以重复使用，染料重复使用率高，一方面解决了染色废水排放的环境污染问题，另一方面具有显著的成本优势。
[0019]本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书和权利要求书来实现和获得。【专利附图】
【附图说明】
[0020]本发明的【专利附图】
【附图说明】如下。
[0021]图1为本发明的流程示意图；
[0022]图2为反胶束萃取原理示意图；
[0023]图3为反胶束体系结构示意图；
[0024]图4为使用反胶束萃取法在不同染料浓度下对活性红195的移除曲线图；
[0025]图5为使用反胶束反萃取法在不同染料浓度下对活性红195的回收数据图；
[0026]图6为反胶束萃取回用染料对棉织物的染色Κ/S曲线图；
[0027]图7为棉织物在常规水浴中的染色工艺。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0029]反胶束是指将表面活性剂分散于连续非极性溶剂中，并且当其浓度超过临界值如临界胶束浓度CMC时自发形成的一种纳米级的稳定聚集体。反胶束萃取技术是基于液-液萃取的原理，包括萃取和反萃取过程。在有机溶剂相和水相两宏观相界面间的表面活性剂层同邻近的萃取物分子发生静电吸引，接着两界面形成含有萃取物的反胶束，然后扩散到有机相中，实现了萃取物的萃取即前萃取过程，最后通过改变水相条件，如PH值、离子种类或离子强度，又可使萃取物从有机相中返回到水相中，实现了萃取物的反萃取即后萃取过程。本发明与传统的印染废水处理方法不同，更为重要的是印染废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与有机溶剂均可以进行重复使用，具有明显的成本优势。
[0030]本发明的前萃取液为十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:1500~1:2500 ；
[0031]后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:1500 ~1:2500。
[0032]本发明的反胶束经过粒径分析得到其水池直径约为10~20nm，采用电导率仪得到其电导率在O~1.0 μ s/cm，其化学稳定性好，HLB值低，对染料的萃取效果显著。
[0033]具体工艺为:
[0034]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0035]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在室温下对其进行充分搅拌，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料主要存在于溶剂相中的反胶束体系内，如图3所示；
[0036]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性 剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0037]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。[0038]本发明的有益效果在于:使用反胶束萃取法对印染废水中阴离子偶氮染料进行移除，这与传统的印染废水处理方法不同，具有制备工艺简单、成本低廉、环境友好、安全性高以及工业化实施容易等优点，更为重要的是染色废水中的染料经过反胶束萃取技术处理后染料与有机溶剂均可以进行重复使用，染料重复使用率高，该方法一方面减小了印染废水排放的环境污染问题，另一方面具有明显的成本优势，因此具有十分广阔的发展前景。
[0039]实施例1
[0040]本实施例对100mL浓度0.2g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液300ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0041]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:2000 ；
[0042]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:2000。
[0043]具体步骤为:
[0044]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0045]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在15度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为60分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为60分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0046]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为60分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0047]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0048]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到99% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为98%。
[0049]实施例2
[0050]本实施例对100mL浓度0.6g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液165ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0051]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:1500 ;
[0052]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:1500。
[0053]具体步骤为:
[0054]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0055] 2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在25度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为30分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为30分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0056]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为30分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0057]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0058]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到91% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为90%。
[0059]实施例3
[0060]本实施例对100mL浓度1.0g/L的活性红195染色废水进行萃取，前萃取液30ml，其中前萃取液与反萃取液中各组分为:
[0061]前萃取液:十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇，重量比值为1:2500 ；
[0062]后萃取液:丁二酸二异辛酯磺酸钠，用量与前萃取液中正戊醇的重量比值为1:2500。
[0063]具体步骤为:
[0064]I)对纺织品染色废水进行过滤处理，主要是清除染色加工过程中所产生的纤维碎屑；
[0065]2)反胶束前萃取:首先在染色废水中加入萃取液，并在35度温度下对其进行充分搅拌，搅拌时间为10分钟，接着使混合溶液在重力作用下静止分层，静止时间为10分钟，此时染色废水中的阴离子染料在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的静电吸引作用下逐渐进入到有机溶剂正戊醇中如图2所示，最终达到染料从染色废水中移除的目的，此时染料王要存在于溶剂相中的反I父束体系内，如图3所不；
[0066]3)反胶束反萃取:首先将步骤2)中的废水换成新的自来水，接着在正戊醇中加入阴离子表面活性剂丁二酸二异辛酯磺酸钠，此时反胶束体系中的阴离子染料受到阴离子表面活性剂的排斥等作用而转移到新的水相中，等待时间为10分钟，逐渐达到染料回收的目的，同时萃取液也可以重复使用于下一次的染料移除。
[0067]4)以回收的染料对羊毛、丝绸和棉等纺织品进行染色，提高染料的利用率。
[0068]在前萃取过程中，活性红195的移除率达到81% ;在后萃取过程中，活性红195转移至新水的回收率为78%。
[0069]将本发明回收的染色水体用于棉织物染色工艺，首先将经过预处理的约1.0g棉织物置于50ml规定染料浓度的染料水溶液中，在55°C开始入染，染色10分钟后加入50%的氯化钠，续染15分钟后再加入50%的氯化钠，接着再染色15分钟后加入规定浓度的碳酸钠进行固色，固色30分钟后取出试样，用冷水洗涤、皂煮、水洗和烘干，最后采用电脑测配色仪测定染色棉织物的染色表面深度Κ/S曲线，如图6所示。
[0070]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【权利要求】
1.一种用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，具体步骤如下: 1)对纺织品染色废水进行过滤处理； 2)反胶束前萃取，向步骤I)处理后的水体中加入前萃取液，染色废水与前萃取液的体积比值范围是3:1至1:3，并在室温下对其进行充分搅拌，使搅拌后的混合溶液在重力作用下静止分层，分为水相层和有机溶液层，在有机溶液层中形成用于回收染料的反胶束；所述前萃取液由十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇组成，重量比值范围为1:1500~1:2500 ； 3)将分层后的水相层排出，换成新的水相，再向有机溶液层加入后萃取液，等待反胶束中的染料返回新的水相中，形成洁净的染液；所述后萃取液为丁二酸二异辛酯磺酸钠，其重量与步骤2)中正戊醇的比值范围为1:1500~1:2500 ； 4)以步骤3)中的洁净染液对纺织品进行染色。
2.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述充分搅拌的时间为10至60分钟。
3.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述的静止分层时间为10至60分钟。
4.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:1500。
5.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2500。
6.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤2)中所述前萃取液的十六烷基三甲基溴化铵和正戊醇的重量比值范围是1:2000。
7.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:1500。
8.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2500。
9.如权利要求1所述的用于纺织品染色废水的反胶束染料萃取及回用方法，其特征在于，步骤3)中所述丁二酸二异辛酯磺酸钠与正戊醇的重量比值是1:2000。
【文档编号】C09B67/36GK103964531SQ201410209600
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】易世雄, 孙胜, 贺小琳 申请人:西南大学
相关技术
网友询问留言
已有0条留言
- 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞！
1