一种沥青道路接缝用硅酮密封胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了提供一种沥青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷90～130、碳酸钙50～130、吸油材料10～50、气相二氧化硅1～30、甲基硅油5～30、交联剂5～30、偶联剂0.5～5、催化剂0.01～1。此外还公开了上述沥青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法。本发明硅酮密封胶具有优异的耐候性、耐老化性、低拉伸模量和良好的粘接性能，解决了现有技术道路路面接缝用硅酮密封胶存在的浸水、热处理、冷拉热压后所出现的粘接开裂问题，有利于促进硅酮密封胶在道路密封领域的广泛使用，从而能够有效保障和提高道路的安全性。
【专利说明】一种沥青道路接缝用硅酮密封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子密封材料【技术领域】，尤其涉及一种浙青道路接缝用硅酮密封胶 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 浙青路面在建造中需要用到一定比例含量的浙青。浙青是原油加工过程中的一种 产品，是一种棕黑色有机胶凝状物质，在常温下是黑色或黑褐色的粘稠液体或固体。硅酮密 封胶作为道路路面接缝密封材料，由于具有优异的耐气候老化性能、耐紫外老化性能和弹 性恢复性能等，因此在应用上具有很好的优势。然而，现有技术所采用的硅酮密封胶与浙青 材料相容性差，粘接力很低，难以满足浙青道面接缝密封的使用需求，因而极大地影响了有 机硅胶在浙青路面上的应用。此外，目前使用的硅酮密封胶其抗撕裂强度低且模量较大，使 得其在浸水、热处理、冷拉热压后的粘接性能较差，在持久使用过程中，胶体与道面容易发 生粘接破坏甚至发生胶体开裂，这也进一步影响和限制了其在道路接缝施工上的应用。如 能解决上述问题，将使得硅酮密封胶在道路路面、尤其是浙青路面密封领域得到广泛的使 用，从而有利于保障和提高道路的安全性。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种与浙青材料具有很好相容性、 且性能优异的浙青道路接缝用硅酮密封胶，以满足浙青道面接缝密封的使用需求，并解决 目前道路接缝用硅酮密封胶存在的浸水、热处理、冷拉热压后出现的粘接开裂问题。本发明 的另一目的在于提供上述浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法。
[0004] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
[0005] 本发明提供的一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0006] a，w- :)--?. +.平烷 90?130 碳酸钙 50 ~ 130 吸汕材料 10?50 气相：_____:氧化硅 i?30 硅油 5?30 交联剂 5?30
[0007] 偶联剂 0,5?5 催化剂 0.01?_1"
[0008] 进一步地，本发明所述吸油材料为硅藻土、高岭石、沸石粉中的一种或其组合。所 述a, ?-二羟基聚二甲基硅氧烷在25°C温度下的粘度为20000?150000mpa. s。所述碳 酸钙为重质碳酸钙和轻质碳酸钙的混合物，按重量比重质碳酸钙：轻质碳酸钙=〇. 1? 10 : 1 ;所述碳酸钙的平均粒径为5?20 y m，含水率低于0. 1 %。所述气相二氧化硅经疏水 处理，其比表面积为200?240m2/g。所述甲基硅油的粘度为50?lOOOpa. s。所述交联剂 为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、 甲基三丙酮肟基硅烷中的一种或其组合。所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸 酯基丙基二乙氧基娃烧、Y- (2, 3-环氧丙氧）丙基二甲氧基娃烧、N- ( 0 -氨乙基）-Y-氨丙 基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。所述催化剂为二羟酸二烷基锡、二羟酸亚锡、2-乙基己 氧基钛酸酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、二正丁基二月桂酸锡、二正丁基二醋酸锡中的一种或其 组合。
[0009] 本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
[0010] 本发明提供的上述浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将所述原料各组 成，在真空度-〇. 07?-〇. IMpa、搅拌速度5?40Hz下，搅拌混合40?60min，出料灌装即 得产品。
[0011] 本发明具有以下有益效果：
[0012] (1)本发明硅酮密封胶在配方体系中加入吸油材料，并通过偶联剂的选用，提高了 胶体与浙青砂石材料的相容性，增强了粘接力，从而能够很好地满足浙青道面接缝密封的 使用需求。
[0013] (2)本发明硅酮密封胶具有优异的耐候性、耐老化性、低拉伸模量和良好的粘接性 能，解决了现有技术道路路面接缝用硅酮密封胶存在的浸水、热处理、冷拉热压后所出现的 粘接开裂问题，有利于促进硅酮密封胶在道路密封领域的广泛使用，从而能够有效保障和 提高道路的安全性。经测试，表干时间（min)为25?32、硬度（shoreA)为25?29、挤出率 (g/min)为 8〇?邠、弹性恢复率（％ )为86?91、拉伸模量（MPa，23°C )为0? 34?0?別， 拉伸模量（MPa，-20°C )为 0? 51 ?0? 59。
[0014] 下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
【具体实施方式】
[0015] 本发明实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，其原料组成为：a，二羟基聚 二甲基硅氧烷、碳酸钙、吸油材料、气相二氧化硅、甲基硅油、交联剂、偶联剂、催化剂。其中， 碳酸钙为重质碳酸钙和轻质碳酸钙的混合物，其平均粒径为5?20 y m，含水率低于0. 1 %。 气相二氧化硅经疏水处理。
[0016] 实施例一：
[0017] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0018] a，《- :)? +? 聚 i T1 +?tt氣銳（粘度 20000mpa.s) 120 碳_例（》R质碳_例：较质酸梦i = 0.2 : 1，f1均粒找5(ini) 60 吸_材料：《藻.1: 10 7 C++1 丨.：?化tt (比衣+_'积 200ni2/g) !5 (粘度350mpa.s) 5 *交联剂 15 **偶联剂 5 催化剂；:.1〇'拖:Jj_酸锡 0.15
[0019] *交联剂为：按重量比苯基三丁酮肟基硅烷：乙烯基三丁酮肟基硅烷=1 : 3的 混合物；
[0020] **偶联剂为：按重量比异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷：巯丙基三甲氧基硅烷 =1 : 10的混合物。
[0021] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. 〇7Mpa、搅拌速度5Hz下，搅拌混合40min，出料灌装即得产品。
[0022] 实施例二：
[0023] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0024] a,?-.-.-:平-插氧銳（粘度 40000mpa,s) 90 碳酸钙（￠:质碳钙：轻质碳酸钙=0,5 : 1, +f均粒抒％im) 50 吸油材料：卨岭石 20 气+―11:?化fll-:(比表而积丨80m2/g) 1
[0025] 平尜硅油（粘度1 OOmpa.s) 10 交联剂：乙烯基--:丁S肟基tt.i:烷 5 *偶联剂 0.5 催化剂：二.羟酸」-烷基锡 0.01
[0026] *偶联剂为：按重量比-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：N-W-氨乙 基）_Y_氨丙基二甲氧基娃烧=1 : 3的混合物。
[0027] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. 〇8Mpa、搅拌速度10Hz下，搅拌混合45min，出料灌装即得产品。
[0028] 实施例三：
[0029] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0030] a，w-.尤+'】|妓(1 :中+似(粘度 60()0()mpa.s) 100 碳酸到（.氓质碳:较质碳酸_ =丨：〗，f'均粒抒20,_) 80 吸汕材料：沸心粉 30 气相+― :?化I!M比衣而积180m2/g) 5 甲祛砧油（.粘度50mpa.s) 15 交联剂：肟ffi砧烷 10 偶联剂：N-(p-SZ-'构-Y-S丨4?押轼堪碰烷 2 催化剂；-......:羟酸亚锡 1
[0031] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. 〇9Mpa、搅拌速度20Hz下，搅拌混合50min，出料灌装即得产品。
[0032] 实施例四：
[0033] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0034] a,(〇--:--聚.-:甲蘇碎氧銳（粘度 SOOOOmpa.s) 110 碳酸钙（重质碳酸钙：轻质碳酸钙=2 : U平均粒径〗〇nm) 100 *吸油材料 40 7 (相-......:? 化砧（比表面积 220m2/g) 20 甲站硅油（粘度50mpa.s) 20 交联剂：苯站+(』'?肋坫砧烷 20
[0035] **偶联剂 3 催化剂：钛酸llli 0.5
[0036] *吸油材料为：按重量比硅藻土：高岭石=1 : 1的混合物；
[0037] **偶联剂为：按重量比异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷：Y _甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅烷=1 : 5的混合物。
[0038] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. IMpa、搅拌速度25Hz下，搅拌混合60min，出料灌装即得产品。
[0039] 实施例五：
[0040] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0041] a，to-- :1?..似货―：中.礙丨-rV〔炫（.粘度丨120 碳酸钙（€成碳酸:轻质碳酸钙=4 : 1，1/:均+粒找15pm) 120 *吸油材料 50 穴相：?化丨!丨':(比相丨il枳为200m2/g) 25 ?T1 汕（粘度 50mpa.s) 25 交联剂：乙烯基.....硅烷 25 **偶联剂 4 催化剂：.^:i丨:+』m _:醋酸锡 〇.7
[0042] *吸油材料为：按重量比娃藻土：沸石粉=2 : 1的混合物；
[0043] **偶联剂为：按重量比异氰酸酯基丙基二乙氧基娃烧：N_ ( 0 -氨乙基）-Y-氨丙 基二甲氧基娃烧=1 : 10的混合物。
[0044] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. 〇8Mpa、搅拌速度35Hz下，搅拌混合60min，出料灌装即得产品。
[0045] 实施例六：
[0046] 1、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，按重量份数其原料组成为：
[0047] a，(〇--:羟祛聚_-:甲-S硅氧烷（粘度120000mpis) 130 碳I變钙（￠:质碳酸钙：轻质碳IS钙=8 : 1，T:均粒抒20叫1) 130 *吸油材料 50 7〔机：氣化砝（比衣而枳220m2/g) 30
[0048] 甲-基硅油（粘度350mpa.s) 30 **交联剂 30 ***偶联剂 5 催化剂：_:正丁基_:mj:酸锡 1
[0049] *吸油材料为：按重量比硅藻土：高岭石：沸石粉=1 : 1 :的混合物；
[0050] **交联剂为：按重量比苯基三丁酮肟基硅烷：乙烯基三丁酮肟基硅烷=1 : 2的 混合物；
[0051] ***偶联剂为：按重量比异氛酸醋基丙基二乙氧基娃烧：Y _疏丙基二甲氧基娃 烧：N_(0-氛乙基）_Y_氛丙基二甲氧基娃烧=1 : 2的混合物。
[0052] 2、本实施例一种浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法如下：将上述原料各组 成，在真空度-0. 〇7Mpa、搅拌速度40Hz下，搅拌混合60min，出料灌装即得产品。
[0053] 本发明各实施例制得的硅酮密封胶的性能测试如下：按照GB/T531测试胶体的邵 氏硬度；按照GB/T13477. 5测试表干时间、测试挤出率、测试定伸粘接性、测试弹性恢复率、 浸水后拉伸粘接性、测试冷拉热压后粘接性、测试热处理后粘接性、测试拉伸模量、耐油处 理后定伸粘接（注：粘接性能，采用浙青含量为4?6wt %的浙青和碎沙石混合的基材进行 测试）。测试得到的性能指标如表1所示。
[0054] 表1本发明各实施例制得的硅酮密封胶的性能指标
[0055]
【权利要求】
1. 一种浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于按重量份数其原料组成为： a_- :―)--聚.：φ:顧 1:?烷 90?130 碳酸钙 50?130 吸_材料 10?50 气+1丨.'.?化fi.l; I ?30 fFffiIiI:油 5 ?30 交联剂 5?30 偶联剂 0.5?5 催化剂 0.01?k
2. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述吸油材料为 硅藻土、高岭石、沸石粉中的一种或其组合。
3. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述a，ω-二羟 基聚二甲基硅氧烷在25°C温度下的粘度为20000?150000mpa.s。
4. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述碳酸钙为重 质碳酸钙和轻质碳酸钙的混合物，按重量比重质碳酸钙：轻质碳酸钙=0.1?10 : 1;所 述碳酸钙的平均粒径为5?20μm，含水率低于0. 1 %。
5. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述气相二氧化 硅经疏水处理，其比表面积为200?240m2/g。
6. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述甲基硅油的 粘度为50?IOOOpa.s。
7. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲 基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基 三丙酮肟基硅烷中的一种或其组合。
8. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述偶联剂为 Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y-巯丙基三甲氧基硅 烧、乙烯基二甲氧基娃烧、异氰酸酯基丙基二乙氧基娃烧、Y-(2, 3-环氧丙氧）丙基二甲氧 基硅烷、N- (β-氨乙基）-Y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
9. 根据权利要求1所述的浙青道路接缝用硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为二 羟酸二烷基锡、二羟酸亚锡、2-乙基己氧基钛酸酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、二正丁基二月桂酸 锡、二正丁基二醋酸锡中的一种或其组合。
10. 权利要求1-9之一所述浙青道路接缝用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：将所 述原料各组成，在真空度_〇. 07?_〇.IMpa、搅拌速度5?40Hz下，搅拌混合40?60min， 出料灌装即得产品。
【文档编号】C09J11/06GK104449549SQ201410741435
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】李大卿, 廖帮伟, 黄剑文, 黄坚, 林鸿, 李彬诚 申请人:广州汇纳新材料科技有限公司