本发明设计一种新型香蕉型液晶化合物的合成方法。
背景技术:
香蕉形化合物自1996年首次发现具有特殊的液晶及光电性能以来,其研究成果是可喜的,为液晶研究领域开拓了一个新方向。但迄今为止,仍有许多相的结构未得到详细的解析,化合物与性质之间的普遍规律仍未完全弄清楚,此外从实用意义来说,目前报道的化合物的开关相的温度均太高,不能应用于实际。因此,无论是理论研究还是实用化都有大量工作要做。
技术实现要素:
为了克服现有的香蕉型液晶化合物的不足,本发明的发明者开发出了一条原料易得、反应条件温和且产物收率高的新的香蕉型液晶化合物的合成路线。
本发明提供的香蕉型液晶化合物的合成路线包括以下三步反应:
R=(O)CnH2n+1,n=2,3,5,8
R=(O)CnH2n+1,n=2,3,5,8
本发明的一个特征是利用溴代烷烃作为香蕉型液晶化合物的连接基团,溴代烷烃通过
取代反应连接在化合物上,反应条件容易实现,原料价廉易得。
反应通常在溶剂存在下进行,可以选择极性溶剂,进一步优选为乙醇(95%)。
反应温度可以控制在70℃-80℃,较适宜温度为75℃-79℃。
反应时间为24h。
本发明的另一个显著特征是用间苯二酚作为香蕉型液晶的刚性硬核,反应温度为室温,
条件温和,容易控制;采用二氯甲烷作为溶剂。
具体实施方式:下面对本发明的实施方式作具体说明:
实施例1
4-(4-戊氧基苯基偶氮)苯甲酸(化合物2)的合成
称取0.7g(0.0125mol)氢氧化钾、1.21g(0.005mol)化合物1(自制)分别加入到100mL的单口烧瓶中,再量取40ml乙醇(95%)加入其中,搅拌使之溶解,加热,70℃时,加入0.166g(0.001mol)碘化钾,再慢滴入0.67mL(0.0054mol)溴代正戊烷,滴加完后,升温至79℃回流反应24小时。反应结束后,加入去离子水稀释并用稀盐酸酸化(PH=4),减压抽滤,得橙色固体产物,用冰乙酸重结晶三次,产率68%。
实施例2
目标化合物4的合成
分别称取0.374g(0.0012mol)化合物2(自制)、0.247gDCC、0.029gDMAP加入到100ml的单口烧瓶中,再量取30ml二氯甲烷加入其中,常温搅拌使之溶解后,再加入0.055g(0.0005mol)间苯二酚,常温连续搅拌反应72小时,反应结束后,过滤→旋蒸滤液至干→水洗→抽滤,得橙色固体,用无水乙醇洗三次,产率57%。