本发明属于LED发光材料领域，具体涉及一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。
背景技术：
：白光LED作为一种新型的绿色环保固体照明光源，以其节能、环保(无污染、可回收)、体积小(颗粒小、易组合)、发热量低(无热辐射)、耗电少、寿命长(大于10000小时)、反应快等优点，广泛用于手机、液晶显示器的背光源、指示灯、户外照明、室内照明、景观照明、广告牌、交通指示灯等，在全球半导体和照明领域掀起了一股白光LED热潮。目前，白光LED主要是利用发光二极管(LED)的发射光去激发荧光粉而实现白光发射。实现白光LED主要有以下3种途径:一是蓝光芯片和可被蓝光有效激发的黄色荧光粉组合成白光LED，目前是实现白光LED的一种主流技术方案，但是缺乏红光成分；二是用紫外芯片和能被紫外光有效激发而发射红、绿、蓝三基色光的荧光粉组合成白光LED；三是将红、绿、蓝三基LED芯片组装实现白光。但是能够被近紫外光和蓝光有效激发的荧光粉较缺乏，尤其是高效红色荧光粉的匮乏，导致白光LED的显色指数偏低，色温偏高，影响了LED的普及应用。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值范围为0.03～0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.03～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300～1500℃条件下烧结3～5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1。进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为7:1。进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.03，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.03；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300℃条件下烧结5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。进一步地，所述的LED用硼硅酸盐红色纳米荧光粉，其化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结3小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。本发明的优点：本发明提供的硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中草酸钠和氟化铵重量比有关，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。实施例1：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为7:1。实施例2：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.03，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.03；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1300℃条件下烧结5小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。实施例3：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结3小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。实施例4：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为6:1。实施例5：硼硅酸盐红色纳米荧光粉的制备化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为8:1。实施例6：对比实施例，草酸钠和氟化铵的重量比为5:1化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为5:1。实施例7：对比实施例，草酸钠和氟化铵的重量比为9:1化学组成为Al2-xB2Si2O10:xEu3+；其中，x取值0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Al2-xB2Si2O10:xEu3+的化学计量比称取原料，所述原料为三氯化铝、氧化硼、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结4小时，冷却即得所述硼硅酸盐红色纳米荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为草酸钠和氟化铵的混合物，草酸钠和氟化铵的重量比为9:1。实施例8：效果实施例分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性发光强度发光稳定性分散性实施例1100非常稳定分散性非常好实施例499较稳定分散性较好实施例599较稳定分散性较好实施例670不稳定分散性不好实施例772不稳定分散性不好实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。上述实验结果表明，本发明提供的硼硅酸盐红色纳米荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中草酸钠和氟化铵的重量比有关，草酸钠和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。当前第1页1 2 3