一种高耐碱性蓝色活性染料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种高耐碱性蓝色活性染料，其特征在于：该活性染料具有式(I)结构通式：

式中

A为—SO₃M或—SO₂CH₂CH₂OSO₃M或—SO₂CH＝CH₂或—SO₂NHCH₂COOM或—SO₂NHCH₂CH₂OSO₃M或—SO₂NHCH₂CH₂SO₃M或

B为—NHCH₂COOM或—NHCH₂CH₂OSO₃M或—NHCH＝CH₂或

M为—H或碱金属。

2.根据权利要求1所述一种高耐碱性蓝色活性染料，其特征在于：所述M为—H或—Na或—K。

3.权利要求1或2所述蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a)缩合

在1000mL烧杯内加入底水，再加入中间体式中R₁为—SO₃H或—SO₂CH₂CH₂OH或—SO₂NHCH₂COOH或—SO₂NHCH₂CH₂OH或—SO₂NHCH₂CH₂SO₃H或R₂为—NHCH₂COOH或—NHCH₂CH₂OH或升温到40～80℃，逐渐加入四氯苯醌，用NaHCO₃或NaHCO₃与Na₂CO₃的混合物调节pH＝6～8，加入时间一般控制在0.5～2小时内，温度控制在40～80℃，加毕保持2～4小时；对于反应完成后生成的缩合物中含有—SO₃Na或—COONa易溶性基团的应降温至30℃以下，加盐盐析，过滤，滤饼用饱和盐水洗涤2～3次，于60～80℃干燥，得缩合物干品，干品粉碎后备用；对于反应完成后生成的缩合物中不含有—SO₃Na或—COONa易溶性基团的应趁热过滤，滤饼用高于60℃的热水洗涤2～3次，于60～80℃干燥，得缩合物干品，干品粉碎后备用；

(b)酯化、闭环

在500mL四口瓶内，加入20％浓度的发烟硫酸，慢慢加入上述缩合物干品，用冷盐水降温，加料温度≤35℃，加毕保持2～3小时；然后再慢慢加入过硫酸钾，控制加料温度≤35℃，加料时间3～8小时，加毕保持2～3小时，待稀释；

(c)稀释、中和

将上述反应液稀释于冰水混合物中，控制温度≤5℃，稀释毕加入NaCl或KCl盐析，盐析时间2～3小时，过滤，所得酸性滤饼用冰水打浆，然后用NaHCO₃调节pH＝5～7，所得染料溶液或者直接经喷雾干燥制成成品，或者是继续用NaCl或KCl盐析、过滤后得滤饼经干燥制成成品；或者是该染料溶液经脱酯反应后再制成成品。

(d)脱酯

将步骤(c)中用NaHCO₃调节pH＝5～7后的染料溶液补加水后加热升温至35～55℃，然后用Na₂CO₃水溶液控制pH＝8.5～9.5，反应时间控制在0.2～4小时，脱酯到位后立即用HCl回调至pH＝5～7，然后降温至30℃以下，所得染料溶液或者直接经喷雾干燥制成成品，或者继续用NaCl或KCl盐析、过滤后得滤饼经干燥制成成品。