一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法与流程

本发明属于涂料的技术领域，具体涉及一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法。

背景技术：

工业生产装置中，设备的动摩擦机构、输送含砂砾的原油管道、输送含颗粒物料的化工管道、排放含粉尘的烟气管道等在腐蚀环境中使用的受摩擦部件，特别是长期处于严寒和高温环境下的输送含砂砾的原油管道和排放含粉尘的烟气管道，在使用过程中会受到磨蚀和腐蚀的双重危害，致使所述部件使用寿命短，更换频率高，增加了运行成本，也给工业化生产的连续性和安全性带来较大的困难。

为了减少上述部件受到磨损和腐蚀的危害，人们使用具有抗磨损、耐腐蚀性能的材料铸造上述部件。所述具有抗磨损、耐腐蚀性能的材料包括金属材料、无机材料、高分子材料，而现有的这三种材料分别存在着如下问题 ：(1)、抗磨损、耐腐蚀的金属材料，都为昂贵的合金材料，如钛-镍-铬不锈钢，其价格不仅是普通钢材的几倍甚至几十倍，而且其使用寿命很有限，维修更换成本也很高；(2)、抗磨损、耐腐蚀的无机材料，如玻璃(铁基搪玻璃)、铸石、刚玉等，因具有脆性，难以加工，且原料成本也较高；(3)、抗磨损、耐腐蚀的高分子材料，因耐热性差、强度低等缺点，其使用范围受到了较大的限制。

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达 5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过 15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。目前，也有报道称石墨烯无论是直接在铜或镍上制备，或转移到其他金属上，都可提供防腐蚀保护。铜涂层培育单层石墨烯，采用化学气相沉积法，腐蚀会比裸铜慢七倍，镍涂层培育多层石墨烯，腐蚀比裸镍慢20倍以上。单层石墨烯具有相同的防腐蚀保护作用，就像常规有机涂料，但后者要厚五倍以上。石墨烯涂料可以用作理想的防腐蚀涂料，因为在有些领域，薄涂层更有利，比如微电子组件，互联产品，飞机部件和植入设备等都是这样。而将单层石墨烯涂于金属表面的方法比较复杂且条件苛刻、不易操作。

技术实现要素：

本发明在于克服现有技术中的不足，提供耐磨性和抗磨损性能高的一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料。

本发明提供一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液45-85份，改性聚苯硫醚15-40份，聚四氟乙烯10-40份，填充剂3-15份，工业香精6-18份，填料2-16份，分散剂1-10份；所述填充剂包括混合二甲苯2-15份；石墨烯5-30份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:25-1:50的悬浮液，超声分散10-30min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至90-105℃，搅拌分散10-20min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应3-6小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

进一步地，所述混合二甲苯是二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯以及乙基苯的混合物。

进一步地，所述填充剂还包括丙酮和正丁醇中的一种或几种。

进一步地，所述填料为铬黄、铁蓝、甲苯胺蓝、铁红、黄土、铬绿、碳黑、CLT酸、立德粉或钛白粉中的一种或几种。

进一步地，所述分散剂为钛酸酯偶联剂、乙烯基双硬脂酰胺、聚乙烯吡络烷酮和聚羧酸钠盐中的一种或几种。

进一步地，所述搅拌罐包括拌料缸、测温仪、马达、时间控制器、入料口、电热器、冷凝器、混料装置和出料口；所述搅拌罐的顶部左侧设有入料口，所述搅拌罐的顶部右侧设有测温仪，在搅拌罐的顶部中心位置设有马达，马达的右端连接有时间控制器，马达的下部连接混料装置；

所述电热器安装在搅拌罐内部的左侧，所述搅拌罐的内部中心位置设有冷凝器；所述搅拌罐的底部开有出料口。

进一步地，所述混料装置包括搅拌杆，所述搅拌杆的上部装有第一搅拌桨，搅拌杆的中部装有第二搅拌桨，搅拌杆的下部装有第三搅拌桨。

进一步地，所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨均分为横向搅拌桨和纵向搅拌桨，所述横向搅拌桨通过横轴与搅拌杆固定连接，所述纵向搅拌桨通过纵轴垂直固定在所述横向搅拌桨。

进一步地，横向搅拌桨和纵向搅拌桨的上表面设有凸起。

有益效果：本发明采用改性的聚苯硫醚和丙烯酸树脂乳液为基料制备涂料，通过石墨烯改性聚苯硫醚，组分之间相容性好，增加了涂料的耐磨损能力和耐腐蚀的能力。

本发明中使用的搅拌罐设有测温仪，能够控制搅拌罐的温度，并设有时间控制器，能够设定所需的搅拌时间，在达到指定的搅拌时间后，便自行断电，减少人为操作的失误，提高精确度。

附图说明

图1是本发明的搅拌罐的结构示意图；

图2是本发明搅拌罐中的混料装置的结构示意图。

图和图2的各标注分别为：1搅拌缸，2测温仪，3时间控制器，4马达，5入料口，6电热器，7混料装置，8冷凝器，9出料口，10横轴，11纵轴，12纵向搅拌桨，13横向搅拌桨，14突块。

具体实施例

下面结合实施例具体阐述本发明，做进一步了解。

实施例1

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液46份，改性聚苯硫醚39份，聚四氟乙烯10份，工业香精（苹果香精）6份，填料（铬黄）7份、填料（铁蓝）9份，分散剂（钛酸酯偶联剂）1份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为15份；石墨烯6份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:25的悬浮液，超声分散10min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至90℃，搅拌分散10min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应3小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

如图1所示，所述搅拌罐包括拌料缸1、测温仪2、马达4、时间控制器3、入料口5、电热器6、冷凝器8、混料装置7和出料口9；所述搅拌罐的顶部左侧设有入料口5，所述搅拌罐的顶部右侧设有测温仪1，在搅拌罐的顶部中心位置设有马达4，马达4的右端连接有时间控制器3，马达4的下部连接混料装置7；所述电热器8安装在搅拌罐内部的左侧，所述搅拌罐的内部中心位置设有冷凝器8；所述搅拌罐的底部开有出料口9。

所述混料装置包括搅拌杆，所述搅拌杆的上部装有第一搅拌桨，搅拌杆的中部装有第二搅拌桨，搅拌杆的下部装有第三搅拌桨。所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨均分为横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12，所述横向搅拌桨13通过横轴10与搅拌杆固定连接，所述纵向搅拌桨12通过纵轴11垂直固定在所述横向搅拌桨13；所述横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12的上表面设有突块14，如图2所示。

实施例2

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液85份，改性聚苯硫醚15份，聚四氟乙烯40份，工业香精（杏仁香精）18份，填料（甲苯胺蓝）2份，分散剂（钛酸酯偶联剂）4份、分散剂（乙烯基双硬脂酰胺）6份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为3份；石墨烯29份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:30的悬浮液，超声分散15min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至90℃，搅拌分散15min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应4小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

如图1所示，所述搅拌罐包括拌料缸1、测温仪2、马达4、时间控制器3、入料口5、电热器6、冷凝器8、混料装置7和出料口9；所述搅拌罐的顶部左侧设有入料口5，所述搅拌罐的顶部右侧设有测温仪1，在搅拌罐的顶部中心位置设有马达4，马达4的右端连接有时间控制器3，马达4的下部连接混料装置7；所述电热器8安装在搅拌罐内部的左侧，所述搅拌罐的内部中心位置设有冷凝器8；所述搅拌罐的底部开有出料口9。

所述混料装置包括搅拌杆，所述搅拌杆的上部装有第一搅拌桨，搅拌杆的中部装有第二搅拌桨，搅拌杆的下部装有第三搅拌桨。所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨均分为横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12，所述横向搅拌桨13通过横轴10与搅拌杆固定连接，所述纵向搅拌桨12通过纵轴11垂直固定在所述横向搅拌桨13；所述横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12的上表面设有突块14，如图2所示。

实施例3

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液55份，改性聚苯硫醚32份，聚四氟乙烯15份，工业香精（桃子香精）8份，填料（铁红）7份、填料（黄土）7份，分散剂（聚乙烯吡络烷酮）2份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为12份；石墨烯12份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:45的悬浮液，超声分散15min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至100℃，搅拌分散20min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应5小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

如图1所示，所述搅拌罐包括拌料缸1、测温仪2、马达4、时间控制器3、入料口5、电热器6、冷凝器8、混料装置7和出料口9；所述搅拌罐的顶部左侧设有入料口5，所述搅拌罐的顶部右侧设有测温仪1，在搅拌罐的顶部中心位置设有马达4，马达4的右端连接有时间控制器3，马达4的下部连接混料装置7；所述电热器8安装在搅拌罐内部的左侧，所述搅拌罐的内部中心位置设有冷凝器8；所述搅拌罐的底部开有出料口9。

所述混料装置包括搅拌杆，所述搅拌杆的上部装有第一搅拌桨，搅拌杆的中部装有第二搅拌桨，搅拌杆的下部装有第三搅拌桨。所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨均分为横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12，所述横向搅拌桨13通过横轴10与搅拌杆固定连接，所述纵向搅拌桨12通过纵轴11垂直固定在所述横向搅拌桨13；所述横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12的上表面设有突块14，如图2所示。

实施例4

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液71份，改性聚苯硫醚22份，聚四氟乙烯32份，工业香精（樱桃香精）15份，填料（铬绿）4份，分散剂（聚乙烯吡络烷酮）2份、分散剂（聚羧酸钠盐）6份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为4份；石墨烯26份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:50的悬浮液，超声分散20min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至105℃，搅拌分散20min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应6小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

如图1所示，所述搅拌罐包括拌料缸1、测温仪2、马达4、时间控制器3、入料口5、电热器6、冷凝器8、混料装置7和出料口9；所述搅拌罐的顶部左侧设有入料口5，所述搅拌罐的顶部右侧设有测温仪1，在搅拌罐的顶部中心位置设有马达4，马达4的右端连接有时间控制器3，马达4的下部连接混料装置7；所述电热器8安装在搅拌罐内部的左侧，所述搅拌罐的内部中心位置设有冷凝器8；所述搅拌罐的底部开有出料口9。

所述混料装置包括搅拌杆，所述搅拌杆的上部装有第一搅拌桨，搅拌杆的中部装有第二搅拌桨，搅拌杆的下部装有第三搅拌桨。所述第一搅拌桨、第二搅拌桨和第三搅拌桨均分为横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12，所述横向搅拌桨13通过横轴10与搅拌杆固定连接，所述纵向搅拌桨12通过纵轴11垂直固定在所述横向搅拌桨13；所述横向搅拌桨13和纵向搅拌桨12的上表面设有突块14，如图2所示。

实施例5

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液60份，改性聚苯硫醚30份，聚四氟乙烯28份，工业香精（樱桃香精）10份，填料（碳黑）5份、填料（铁红）6份，分散剂（乙烯基双硬脂酰胺）7份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为10份；石墨烯20份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:50的悬浮液，超声分散20min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至105℃，搅拌分散20min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应6小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

实施例6

一种石墨烯改性聚苯硫醚的涂料的制备方法，所述涂层以重量份数包括如下组分：丙烯酸树脂乳液60份，改性聚苯硫醚30份，聚四氟乙烯28份，工业香精（草莓香精）12份，填料（钛白粉或者立德粉）10份，分散剂（乙烯基双硬脂酰胺）7份；所述填充剂为混合二甲苯，质量数为8份；石墨烯20份；

所述涂料通过以下步骤获得：

步骤（1）改性聚苯硫醚的制备：

A）取聚苯硫醚和石墨烯置于研磨装置中研磨成细粉；

B）将步骤A）中的混合细粉倒入烧杯中，加入乙醇配制成悬浮液浓度为1:50的悬浮液，超声分散20min；

C）将步骤B）中的悬浮液浓度倒入三颈烧瓶中，添加去离子水，升温至105℃，搅拌分散20min，继续加入聚四氟乙烯，搅拌温度不变，继续搅拌反应6小时，过滤、洗涤、干燥，获得改性聚苯硫醚。

步骤（2）涂料的制备：

分别称取丙烯酸树脂乳液和聚四氟乙烯加入搅拌罐中，以550转/分的搅拌速率搅拌混合1小时，搅拌温度为150℃；

向搅拌罐中加入步骤（1）制得的改性聚苯硫醚，以750转/分的速率继续搅拌0.5小时，搅拌温度升温至220℃；

继续向搅拌罐中依次加入填充剂、工业香精、填料和分散剂，继续以50转/分的速率继续搅拌1小时，得到半成品，搅拌温度升温至220℃；

将步骤中得到的半成品滤过，制得涂料，密封、包装。

总而言之，本发明采用改性的聚苯硫醚和丙烯酸树脂乳液为基料制备涂料，通过石墨烯改性聚苯硫醚，组分之间相容性好，增加了涂料的耐磨损能力和耐腐蚀的能力。

本发明中使用的搅拌罐设有测温仪，能够控制搅拌罐的温度，并设有时间控制器，能够设定所需的搅拌时间，在达到指定的搅拌时间后，便自行断电，减少人为操作的失误，提高精确度。