本发明涉及导电胶领域，具体涉及一种led封装用二硼化钛陶瓷粉末填充的导电胶的制备方法。
背景技术：
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，而工作频率急剧增加，半导体的环境温度向高温方向变化，为保证电子元器件长时间可靠地正常工作，及时散热能力就成为其使用寿命长短的制约因素。高导热聚合物基复合材料在微电子、航空、航天、军事装备、电机电器等诸多制造业及高科技领域发挥着重要的作用。因此在制备导热材料时必须确保优良的导热性能，以及高的耐热、低的介电损耗、高的阻燃性以及良好的加工性等性能，从而满足电子信息行业的要求。所以研制综合性能优异的高导热聚合物基复合材料成为了目前研究热点。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是提供一种led封装用二硼化钛陶瓷粉末填充的导电胶的制备方法，依照该工艺制备的导电胶粘剂具有良好的导电性、抗老化性和耐腐蚀性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种led封装用二硼化钛陶瓷粉末填充的导电胶的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a.向2-3重量份聚乙烯醇中1:10-20加入去离子水，升温至60-70℃，搅拌溶解4-5h，制得聚乙烯醇水溶液，放置冷却；
向0.1-0.2重量份银纳米线中加入异丙醇，配成浓度为2-3mg/ml的溶液，与聚乙烯醇溶液混合，搅拌均匀，得到自支撑的复合液；
b.银包铜粉的预处理、真空干燥与球磨工艺：
向4-7重量份银包铜粉中1:10-15加入无水乙醇，搅拌30-40min，加入0.1-0.2重量份硅烷偶联剂kh550，超声分散处理1-2h，得浆料；将其放入球磨机中球磨1-2h，再放入90-100℃真空干燥箱中干燥1-2h；
c.覆银石墨烯纳米导电填料的制备：
向3-6重量份氧化石墨中1:5-10加入乙二醇，超声振荡50-60min，再剧烈搅拌1-2h，得氧化石墨烯悬浮液；
向1-2重量份硝酸银中1:5:8-10加入去离子水、乙二醇，搅拌溶解，加入氧化石墨烯悬浮液，在50-60℃水浴中加热1-2h，缓慢加入1-2重量份硼氢化钠溶液，升温至110-120℃加热回流1-2h，过滤、水洗3-5次，在70-80℃下烘干；
d.导电胶的配制：
将50-60重量份环氧树脂放入95-105℃鼓风干燥箱中保温30-40min，加入10-12重量份稀释剂，搅拌均匀，加入6-9重量份二硼化钛陶瓷粉末、0.2-0.3重量份硅烷偶联剂kh550，搅拌20-30min，加入12-15重量份固化剂、0.5-1重量份消泡剂，搅拌混合均匀，得到所述导电胶。
其中，步骤b中所述球磨速度为200-400r/min。步骤c中所述硼氢化钠溶液浓度为0.1-0.2mol/l。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂e51，稀释剂为丙酮，固化剂为固化剂t31，消泡剂为磷酸三丁酯。
本发明的反应机理及有益效果如下：
将氧化石墨烯与硝酸银混合，用乙二醇和硼氢化钠共同还原，制得覆银石墨烯纳米导电填料；在反应过程中，银离子被直接还原成银纳米粒子，石墨烯片层具有大的比表面积，可将银粒子吸附在其表面；填料银包铜粉具有树枝状的结构，可提高填料的空间接触几率，降低集中电阻；表面包覆的纳米银颗粒可提高抗氧化性，高的表面能可降低隧穿电阻，得到电性能优良的导电胶。
添加银纳米线，可填充在银包铜粉的间隙中，形成导电通路相互搭联，使导电网络更完善，降低导电胶的体积电阻率，提高导电胶的导电性能；将银纳米线嵌入到聚乙烯醇中，两者相互支撑，提高其弯曲性能和热稳定性，导电性能稳定。二硼化钛陶瓷粉末的加入赋予了导电胶良好的抗老化性和耐腐蚀性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种led封装用二硼化钛陶瓷粉末填充的导电胶的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a.向2kg聚乙烯醇中1:15加入去离子水，升温至60-70℃，搅拌溶解4h，制得聚乙烯醇水溶液，放置冷却；
向0.2kg银纳米线中加入异丙醇，配成浓度为2.5mg/ml的溶液，与聚乙烯醇溶液混合，搅拌均匀，得到自支撑的复合液；
b.银包铜粉的预处理、真空干燥与球磨工艺：
向7kg银包铜粉中1:15加入无水乙醇，搅拌35min，加入0.2kg硅烷偶联剂kh550，超声分散处理1h，得浆料；将其放入球磨机中球磨2h，再放入90-100℃真空干燥箱中干燥2h；
c.覆银石墨烯纳米导电填料的制备：
向6kg氧化石墨中1:10加入乙二醇，超声振荡55min，再剧烈搅拌1h，得氧化石墨烯悬浮液；
向2kg硝酸银中1:5:10加入去离子水、乙二醇，搅拌溶解，加入氧化石墨烯悬浮液，在50-60℃水浴中加热1h，缓慢加入1kg硼氢化钠溶液，升温至110-120℃加热回流1h，过滤、水洗3次，在70-80℃下烘干；
d.导电胶的配制：
将60kg环氧树脂放入95-105℃鼓风干燥箱中保温35min，加入10kg稀释剂，搅拌均匀，加入9kg二硼化钛陶瓷粉末、0.3kg硅烷偶联剂kh550，搅拌25min，加入15kg固化剂、0.5kg消泡剂，搅拌混合均匀，得到所述导电胶。
其中，步骤b中所述球磨速度为300r/min。步骤c中所述硼氢化钠溶液浓度为0.15mol/l。步骤d中所述环氧树脂为环氧树脂e51，稀释剂为丙酮，固化剂为固化剂t31，消泡剂为磷酸三丁酯。