一种环保型金刚石研磨液及其制备工艺的制作方法

文档序号:13504501阅读:759来源:国知局

本发明涉及金刚石研磨液技术领域,具体涉及一种环保型金刚石研磨液及其制备工艺。



背景技术:

金刚石是自然界最硬的材料,其广泛应用于陶瓷、硅单晶、蓝宝石、钛合金、高硅铝合金、碳纤维等多种难加工材料的切削、研磨等。金刚石研磨液是金刚石应用于精加工的一种方式。

金刚石研磨液主要应用于led/tft/ic、高级光学镜头、光纤、硬盘磁头等的抛光加工中。不同粒径大小的金刚石研磨液,抛光的效率不同,抛光的效果也不同。大的颗粒研磨效率高,但是抛光的效果不好,留有较重的划痕。爆炸法合成的多晶金刚石微粉,由于为瞬间合成的多晶泡沫状的金刚石粉,磨削效果好,具有良好的自锐性能。同时,在较大压力情况下,金刚石自身产生破损,不会对工件产生较深的划痕,所以同时兼具抛光效率高,划痕小诸多优点,是近年来抛光行业发展的重点。

国外有很多公司生产高端金刚石研磨液,主要有氟化改性纳米金刚石研磨液,多晶金刚石研磨液。国内由于市场空间,技术及原料等方面的问题,很难取得技术突破。且目前国内企业由于技术积累不足,及原料等方面的限制,国内高端研磨液在品质稳定性、环保性能等多方面还有较大差距,需要持续技术改进。



技术实现要素:

针对以上技术背景,本发明的目的在于提供一种环保型金刚石研磨液及其制备方法,采用该配方及配制工艺生产的金刚石研磨液,具有工作温度范围宽、稳定时间长、研磨速度稳定可控等多方面的优点。

具体来说,本申请的具体技术方案如下:

一种环保型金刚石研磨液,其特点在于该金刚石研磨液组分中包含磨料、溶剂、乳化剂、增稠剂、悬浮剂,其中各组占金刚石研磨液的重量百分比为磨料0.1-20wt%、溶剂60-99wt%、乳化剂1-20wt%、增稠剂1-20wt%:悬浮剂1-20wt%,其中磨料中含有多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉、单晶金刚石微粉中的至少一种,溶剂中含有石脑油、白油、导热油kd320、烷基苯、异构烷烃的至少一种,乳化剂中含有烷基酚系列乳化剂、苯磺酸系列乳化剂、聚氧乙烯醚系列乳化剂、山梨醇系列乳化剂中至少一种,增稠剂中含有烯烃聚合物、硅烷烃聚合物中的至少一种,悬浮剂中含有石蜡系列、环氧树脂、c9石油树脂、丁苯橡胶sbs中的至少一种。

其中,当上面所述磨料中多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉、单晶金刚石微粉三种成分均含有时,三种组分分别占磨料的重量百分比存在以下两种情况:研磨以减薄为主时,单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为3-8:1:1;研磨液以抛光为主时,单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为1:4-5:5-4。

以上所述的多晶金刚石微粉粒径为0.01-20μm,类多晶金刚石微粉粒径为0.01-10μm,单晶金刚石微粉粒径为0.01-200μm。

以上所述磨料的金刚石粉粒径为0-50nm或50-500nm或500-5000nm或5-50μm或50-200μm。

多所述的晶金刚石微粉为爆炸法制备,类多晶金刚石微粉是由单晶金刚石微粉采用热压法制备,单晶金刚石微粉经粉碎、分级,净化处理等工艺方法制得。

以上所述的溶剂中石脑油主要为烷烃的c5-c7成份,白油主要为饱和的环烷烃与链烷烃的混合物,烷基苯为苯环上连接长链的十二烷基,异构烷烃通常为支链烷烃;乳化剂中烷基酚系列乳化剂主要为烷基酚聚氧乙烯醚及其衍生物,hlb值为8-20,苯磺酸系列乳化剂主要为磺酸盐型阴离子乳化剂,hlb值为8-16,聚氧乙烯醚系列乳化剂主要为脂肪醇聚氧乙烯醚及其衍生物,hlb值为6-30,山梨醇系列乳化剂为多元醇脂肪酸酯及其衍生物,hlb值为1-20。

一种上面所述的环保型金刚石研磨液的制备工艺,其制备步骤如下:

(1)溶解搅拌工序:将乳化剂a、增稠剂在溶剂中溶解,溶剂、乳化剂、增稠剂重量配比为50-90wt%:1-20wt%:1-20wt%,溶解温度55℃-100℃,控制搅拌转速300-800转/min,搅拌30-150min,搅拌均匀,乳化剂a为山梨醇系列乳化剂或苯磺酸系列乳化剂;

(2)分散包覆工序:将磨料添加到悬浮剂中,在500-2000转/min的转速下搅拌20-120min,搅拌温度为50-150℃,混合均匀;

(3)乳化解团工序:将溶剂、乳化剂b按重量配比1-40wt%:(10-60)wt%添加到步骤(2)得到的混合液中,在50-150℃温度条件下乳化,在500-3000r/min下搅拌30-150min,制得粘度区间为500-2000cp的乳浊液,乳化剂b为烷基酚系列乳化剂或聚氧乙烯醚系列乳化剂;

(4)反相处理工序:将步骤(3)得到的乳浊液加入到步骤(1)得到的混合液中,在温度为55-100℃下,搅拌转速800-3000转/min下搅拌20-60min,制得非稳态体系液体;

(5)冷却转化工序:将反相处理得到的非稳态体系液体通过冷却即可得到介稳态的金刚石研磨液,其中,冷却速率为20-100℃/s。

以上步骤(1)中在温度55℃-100℃下溶解后控制温度恒定在±5℃以内再进行搅拌。

以上步骤制得的研磨液稳定工作区间为0-65℃,粘度范围稳定在b(0-20000)cp,控制精度b±5%;研磨速度范围在c(0-200)μm/min,控制精度c±0.2μm/min;表面粗糙度为40nm以下,具有良好的研磨速率、精度及稳定性。

综上所述,本申请提供的方法对与现有方法进行比较,优势在于:

磨料由多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉、单晶金刚石微粉中的一种或几种组成,多晶金刚石微粉为爆炸法制备,呈泡沫状结构,具有良好的硬度和自锐性,在研磨抛光过程中能够保持高切削力的同时不易产生划伤;类多晶金刚石微粉是由单晶金刚石微粉采用热压法制备,具有多晶特性,无团聚体,研磨表面粗糙度低;单晶金刚石微粉经粉碎、分级,净化处理等工艺方法制得,晶体形状为规则、完整的六至八面体,有很高的强度、韧性和很好的热稳定性,抗冲击能力强,研磨效率高;通过多种晶型金刚石粉混合或单独使用,可以兼具研磨效率高、表面划痕少、成本低等多方面的优点。

溶剂包含烷烃的c5-c7成份的石脑油,硫含量小于0.08%;饱和的环烷烃与链烷烃的混合物的白油,具有良好的热稳定性;苯环上连接长链的十二烷基的烷基苯,可以形成不同的正构体和异构体,具有较高的沸点,同时其表现出一定的极性,对于极性悬浮剂有一定的溶解性;支链烷烃的异构烷烃,芳烃含量小于10ppm,硫含量小于1ppm,环保易降解;通过不同类型的溶剂油搭配,可以最大程度的将悬浮剂分散,同时,利用研磨产生的高温,溶剂油蒸发消耗部分热量,可减小设备损伤。

乳化剂可以将增稠剂分散为0-250μm的特征小颗粒,通过不同hlb值的乳化剂搭配,可以调整hlb值在1-30之间,有利于反相处理的进行。

增稠剂主要用作油性基础液的粘度调节剂,可以在研磨液中形成网状结构,减小金刚石粉及悬浮剂的沉降速率。

悬浮剂中的石蜡和/或环氧树脂通过一定比例与其他成分搭配后,可使金刚石粉沉降控制在任一比例,控制精度±3%。

本申请制备的研磨液主要应用于蓝宝石衬底的精密研磨、减薄、抛光加工,也适用于加工陶瓷材料、硅片、光学玻璃、硬质合金、氮化镓等;研磨蓝宝石衬底的速率可达0-6μm/min,控制精度小于0.1μm/min;蓝宝石衬底表面粗糙度小于20nm。

本申请的研磨液制备工艺,配制温度低,无废气、废烟,无气味,配制环境安全环保;配制工艺简单成熟、中间环节控制精准度高;温度适用范围宽,研磨效率高,表面粗糙度低,粘度稳定,研磨速度均匀稳定,应用领域广泛。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,本发明用以下具体实施例进行说明,但本发明绝非仅限于这些例子。

研磨以减薄为主时,单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为3-8:1:1;研磨液以抛光为主时,单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为1:4-5:5-4

多晶金刚石微粉粒径为0.01-20μm,类多晶金刚石微粉粒径为0.01-10μm,单晶金刚石微粉粒径为0.01-200μm

实施例1:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=0.4wt%:86.9wt%:4.3wt%:4wt%:4.3wt%;其中,金刚石粉为6-12μm的多晶金刚石微粉;溶剂为异构十二烷:烷基苯=95.4wt%:4.6wt%;乳化剂体系为span65:月桂醇聚氧乙烯醚=53.5wt%:46.5wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为石蜡98-103#:环氧树脂e51=45.5wt%:54.5wt%。

实施例2:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=0.5wt%:87.2wt%:4wt%:5wt%:3wt%;其中,金刚石粉为6-12μm的多晶金刚石微粉;溶剂为异构十二烷:烷基苯=90.9wt%:9.1wt%;乳化剂为span65:月桂醇聚氧乙烯醚=87.5wt%:12.5wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为环氧树脂e51。

实施例3:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=0.5wt%:87.1wt%:4.37wt%:5wt%:2.83wt%;其中,金刚石粉为6-12μm的多晶金刚石微粉;溶剂为异构十二烷:导热油kd320=96.2wt%:3.8wt%;乳化剂为span65:dpma=57.2wt%:42.8wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为c9石油树脂:丁苯橡胶sbs=85.8wt%:14.2wt%。

实施例4:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=0.8wt%:88wt%:7.6wt%:1wt%:2.5wt%;其中,金刚石粉为4-8μm的多晶金刚石微粉;溶剂为异构十二烷:烷基苯=96.6wt%:3.4wt%;乳化剂为span80:op-10:aeo3=38.9wt%:25.9wt%:35.2wt%;增稠剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺;悬浮剂为环氧树脂e44:80#微晶蜡=80wt%:20wt%。

实施例5:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=1.1wt%:90wt%:3.5wt%:2wt%:3.2wt%;其中,金刚石粉为4-8μm的单晶金刚石微粉;溶剂为3#白油:导热油kd320=95.5wt%:4.5wt%;乳化剂为span80:聚乙二醇400=64.8wt%:35.2wt%;增稠剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺;悬浮剂为环氧树脂e44:95#石蜡=78.1wt%:21.9wt%。

以上实施例的制备工序步骤如下:

溶解搅拌工序:将溶剂、增稠剂、乳化剂在55-95℃温度条件下溶解,溶解后控制温度恒定,搅拌转速300-800转/min,混合搅拌均匀;

分散包覆工序:控制搅拌转速为500-2000转/min,将金刚石微粉与增稠剂混合搅拌均匀,使增稠剂将金刚石微粉完全包覆;

乳化解団工序:在50-150℃温度条件下,将溶剂、乳化剂添加到分散包覆制得的液体中,控制搅拌转速500-1000转/min,搅拌时间大于1小时,制得粘度范围在500-2000cp的乳浊液。

反相处理工序:将乳浊液加入溶解搅拌制得的混合液中,控制搅拌速度800-3000转/min,搅拌时间20-60min,使乳浊液在溶液中均匀散开;

冷却转化工序:将反相处理得到的非稳态体系通过冷却即可得到介稳态的金刚石研磨液,其中,冷却速率为20-100℃/s;

最终制得的研磨液稳定工作区间为0-65℃,粘度范围稳定为b(0-20000)cp,控制精度b±5%;研磨速度范围为c(0-200)μm/min,控制精度±0.2μm/min;表面粗糙度为40nm以下,具有良好的研磨速率、精度及稳定性。制备步骤中具体控制参数及产品性能如下表所示:

本申请还可以包含以下实施例(但并不仅限于此,参数略):

实施例6:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=20wt%:70wt%:3wt%:3wt%:2wt%;其中,金刚石粉为单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为1:5:4,多晶金刚石微粉粒径为5-10μm,类多晶金刚石微粉粒径为5-10μm,单晶金刚石微粉粒径为5-25μm;溶剂为3#白油:导热油kd320=90wt%:10wt%;乳化剂为span80:聚乙二醇400=60wt%:40wt%;增稠剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺;悬浮剂为环氧树脂e44:95#石蜡=75wt%:25wt%。

实施例7:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=3wt%:60wt%:20wt%:10wt%:5wt%;其中,金刚石粉为单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为8:1:1,多晶金刚石微粉粒径为8-15μm,类多晶金刚石微粉粒径为4-6μm,单晶金刚石微粉粒径为7-13μm;溶剂油为异构十二烷:烷基苯=90wt%:10wt%;乳化剂体系为span65:月桂醇聚氧乙烯醚=60wt%:40wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为石蜡98-103#:环氧树脂e51=43wt%:57wt%。

实施例8:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=5wt%:68wt%:4wt%:20wt%:2wt%;其中,金刚石粉为单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为1:4:5,多晶金刚石微粉粒径为6-12μm,类多晶金刚石微粉粒径为3-7μm,单晶金刚石微粉粒径为5-15μm;溶剂为异构十二烷:烷基苯=88wt%:12wt%;乳化剂为span65:月桂醇聚氧乙烯醚=85wt%:15wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为环氧树脂e51。

实施例9:研磨液各组分所占重量百分比为磨料:溶剂:乳化剂:增稠剂:悬浮剂=0.8wt%:70wt%:3.7wt%:4.6wt%:20wt%;其中,金刚石粉为单晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉重量配比为3:1:1,多晶金刚石微粉粒径为6-12μm,类多晶金刚石微粉粒径为2-5μm,单晶金刚石微粉粒径为4-8μm;溶剂为异构十二烷;乳化剂为span65:dpma=53.5wt%:46.5wt%;增稠剂为聚异丁烯2400;悬浮剂为c9石油树脂:丁苯橡胶sbs=82wt%:18wt%。

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