本发明涉及植物生长光源led灯用荧光粉及其制备领域，尤其涉及一种深红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
光环境是植物生长发育不可缺少的重要物理环境因素之一。太阳辐射光谱中只有5％左右的比例是对光合作用产生影响的，以波长420～500nm的蓝光以及620～750nm的红色光对光合作用贡献最大。其中，红光会使植物的发育显著加速，促进干物质的积累，鳞茎、块根、叶球以及其他植物器官的形成，引起植物较早开花、结实，在植物增色中起着主导作用。
目前，用于led植物生长灯的红色荧光粉的发光区域主要集中在620～700nm，对于大于700nm的深红光发射区域研究较少。本发明提供的深红色荧光粉可被280～400nm波长范围的紫外光激发，发射出630～750nm的红光。可用于制作led植物生长灯，弥补现有led植物生长灯在深红光区域发光缺失，促进植物生长，有效缩短植物的生长周期。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种可被280～400nm波长范围的紫外光激发，发射出630～750nm的红光，用于led植物生长灯，促进植物生长，有效缩短植物的生长周期的深红色荧光粉及其制备方法。本发明涉及的深红色荧光粉，其化学式为：y3-xlaxal5o12:mn，其中0＜x＜3。
优选的x为0.1～0.9。
本发明涉及的深红色荧光粉的制备方法，采用溶胶-凝胶的制备方法，具体步骤如下：
1)按y3-xlaxal5o12:mn的化学计量比称取氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝和柠檬酸。将柠檬酸加入水中至其全部溶解，制成柠檬酸水溶液。将氧化钇，氧化镧溶于质量分数为68％的浓硝酸中，制成稀土硝酸盐溶液。依次将碳酸锰，稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸水溶液并用氨水调节ph值至中性。放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶。
2)将凝胶放入干燥箱中干燥形成黑色蓬松粉末，研磨后，放置于箱式炉中加热，得到前驱粉体；
3)将前驱粉体放入管式炉中高温焙烧得到深红色荧光粉。
步骤1)的柠檬酸的摩尔数为氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝中金属离子摩尔总数的1.2倍。
步骤2)中干燥箱中干燥温度为200℃，时间为4小时。
步骤2)中箱式炉中加热温度为800℃，时间为3小时。
步骤3)中高温焙烧温度为1200℃～1400℃，焙烧时间为2～6小时。
所述红色荧光粉用于制作给植物生长提供光源的led植物生长灯。
本发明具有以下优点：
1)本发明提供的深红色荧光粉可被280～400nm波长范围的紫外光激发，发射出630～750nm的红光。可用于led植物生长灯，弥补现有led植物生长灯在深红光区域发光缺失，促进植物生长，有效缩短植物的生长周期。
2)本发明的制备方法简单，易于操作，可控度高，得到荧光粉性能稳定，且原料易得且成本低廉，易于产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的荧光粉的激发光谱。
图2为本发明实施例1中得到的荧光粉的发射光谱。
图3为本发明实施例2中得到的荧光粉的激发光谱。
图4为本发明实施例2中得到的荧光粉的发射光谱。
图5为本发明实施例3中得到的荧光粉的激发光谱。
图6为本发明实施例3中得到的荧光粉的发射光谱。
图7为本发明实施例4中得到的荧光粉的激发光谱。
图8为本发明实施例4中得到的荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说，所述是对本发明的解释而非限定。
实施例1
一种深红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：y3-xlaxal5o12:mn，当x＝0.1时，即该荧光粉的化学式为y2.9la0.1al5o12:mn。
按照y2.9la0.1al5o12:mn化学计量比称取氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，再称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，柠檬酸的摩尔比为2.9：0.1：0.01：4.99：9.6，将柠檬酸加入水中至其全部溶解，制成柠檬酸水溶液；将氧化钇，氧化镧溶于质量分数为68％的浓硝酸中至全部溶解，制成稀土硝酸盐溶液；依次将碳酸锰，稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节ph值至中性。放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶。将凝胶放入干燥箱中在200℃下干燥4小时形成黑色蓬松粉末。研磨后，放置于800℃箱式炉中加热3小时，冷却，将研磨后的粉体放入管式炉中1300℃焙烧3h得到荧光粉。
图1为实施例1制得的荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光激发。其中280～400nm波长范围的紫外光激发更为有效。
图2为实施例1制得的荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm、672nm、707nm和725nm处出现四个发射峰，四处发射峰均位于620～750nm对光合作用贡献最大的红光区。其中707nm和725nm两处发射峰位于深红色区域。
实施例2
一种深红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：y3-xlaxal5o12:mn，当x＝0.15时，即该荧光粉的化学式为y2.85la0.15al5o12:mn。
按照y2.85la0.15al5o12:mn化学计量比称取氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，再称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，柠檬酸的摩尔比为2.85：0.15：0.01：4.99：9.6，柠檬酸加入水中至其全部溶解，制成柠檬酸水溶液；氧化钇，氧化镧溶于质量分数为68％的浓硝酸中至全部溶解，制成稀土硝酸盐溶液。依次将碳酸锰，稀土硝酸盐溶液和硝酸铝溶解于柠檬酸溶液并用氨水调节ph值至中性。放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶。将凝胶放入干燥箱中在200℃下干燥4小时形成黑色蓬松粉末。研磨后，放置于800℃箱式炉中加热3小时，冷却，将研磨后的粉体放入管式炉中1300℃焙烧3h得到荧光粉。
图3为实施例2制得的荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光激发。其中280～400nm波长范围的紫外光激发更为有效。
图4为实施例2制得的荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm、672nm、707nm和725nm处出现四个发射峰，四处发射峰均位于620～750nm对光合作用贡献最大的红光区。其中707nm和725nm两处发射峰位于深红色区域。
实施例3
一种深红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：y3-xlaxal5o12:mn，当x＝0.45时，即该荧光粉的化学式为y2.55la0.45al5o12:mn。
按照y2.55la0.45al5o12:mn化学计量比称取氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，再称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，柠檬酸的摩尔比为2.55：0.45：0.01：4.99：9.6。柠檬酸加入水中至其全部溶解，制成柠檬酸水溶液；将氧化钇，氧化镧溶于质量分数为68％的浓硝酸中至全部溶解，制成稀土硝酸盐溶液；依次将碳酸锰，稀土硝酸盐和硝酸铝溶解于柠檬酸水溶液并用氨水调节ph值至中性。放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶。将凝胶放入干燥箱中在200℃下干燥4小时形成黑色蓬松粉末。研磨后，放置于800℃箱式炉中加热3小时，冷却，将研磨后的粉体放入管式炉中1200℃焙烧3h得到荧光粉。
图5为实施例3制得的荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光激发。其中280～400nm波长范围的紫外光激发更为有效。
图6为实施例3制得的荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm、672nm、707nm和725nm处出现四个发射峰，四处发射峰均位于620～750nm对光合作用贡献最大的红光区。其中647nm和672nm两处发射峰较弱，707nm和725nm两处发射峰形成了680～730nm深红色区域较强发射带。
实施例4
一种深红色荧光粉，该荧光粉的化学式为：y3-xlaxal5o12:mn，当x＝0.9时，即该荧光粉的化学式为y2.1la0.9al5o12:mn。
按照y2.1la0.9al5o12:mn化学计量比称取氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，再称取柠檬酸，其中氧化钇，氧化镧，碳酸锰，硝酸铝，柠檬酸的摩尔比为2.1：0.9：0.01：4.99：9.6，柠檬酸加入水中至其全部溶解，制成柠檬酸水溶液；氧化镧溶于质量分数为68％的浓硝酸中至全部溶解，制成稀土硝酸盐溶液；依次将碳酸锰，稀土硝酸盐和硝酸铝溶解于柠檬酸水溶液并用氨水调节ph值至中性。放入80℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶。将凝胶放入干燥箱中在200℃下干燥4小时形成黑色蓬松粉末。研磨后，放置于800℃箱式炉中加热3小时，冷却，将研磨后的粉体放入管式炉中1400℃焙烧3h得到荧光粉。
图7为实施例4制得的荧光粉在672nm波长监测下得到的激发光谱。该激发光谱由两组峰组成，说明该荧光粉可被250～430nm及450～500nm的紫外光和可见光激发。其中280～400nm波长范围的紫外光激发更为有效。
图8为实施例4制得的荧光粉在323nm波长激发下得到的发射光谱。该发射光谱在647nm、672nm、707nm和725nm处出现四个发射峰，四处发射峰均位于620～750nm对光合作用贡献最大的红光区。其中707nm和725nm两处发射峰位于深红色区域。
实施例1-实施例4制备的深红色荧光粉均可用于led植物生长灯，弥补现有led植物生长灯在深红光区域发光缺失，促进植物生长，有效缩短植物的生长周期。