一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法与流程

文档序号:15982192发布日期:2018-11-17 00:27阅读:564来源:国知局

本发明涉及材料技术领域,特别是涉及一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管作为一种重要而有代表性的纳米材料,近年来在纳米医学领域有着广泛的应用研究。通常情况下碳纳米管是一种互相缠绕、找不到终端的线团结构,且不溶于水或有机溶剂,这样就很大程度上限制了对其在生物医学领域的研究。通过化学方法修饰碳纳米管不仅可以提高其分散性,还能引入一些活性官能团,从而赋予其新的性能,如降低毒性,增加生物相容性等。除了单一的碳纳米管具有广泛的应用前景外,近年来以碳纳米管为载体负载量子点构建的新型荧光标识物也受到广泛的关注。

量子点具有许多独特的光学性质。首先,量子点的激发光波长范围很宽,且连续分布,只要能量大于其最小激发波长的光都可以对其进行激发。因此不同大小的量子点可以由同一波长的光激发;其次,量子点的发光性质可以通过改变量子点的尺寸来加以控制,通过调节不同的尺寸,可以获得不同发射波长的量子点。而且其具有较大的斯托克位移和狭窄对称的荧光谱峰,同时使用不同光谱特征的量子点时,其发射光谱不出现交叠,或只有很少交叠,使标记生物分子荧光谱的区分、识别变得很容易;另外,量子点还具有高的光化学稳定性,能够有效地避免化学降解和光降解。

由于碳纳米管和量子点各自所具有的独特的性质和良好的应用前景,将二者组装成为一个纳米复合材料的技术要求也就更为迫切。已有的报道用嘧啶或者peg作为表面活性剂,大都以topo为硒和镉前驱体反应体系,制得的硒化镉通过从油相转移到水相,再连接到碳纳米管上。在这些过程当中,大都需要高温、高气密性装置以及一些特殊装置,而且制备的原料和试剂对人体的危害也较大。

为此,有必要针对上述问题,提出一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法,其能够解决现有技术中存在的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法,以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法,包括:

(1)将一定量的碳纳米管加入酸性缓冲溶液中,在60~80℃条件下磁力搅拌1~2h,静置,过滤,取滤渣进行真空干燥,得到改性碳纳米管;

(2)将上述改性碳纳米管加入无水乙醇中,超声分散1.5~2h,蒸发除去乙醇,再加入去离子水,继续超声分散2~5h,得到碳纳米管悬浮液;

(3)向上述碳纳米管悬浮液中加入一定量硒化物粉末,于150~220℃条件下超声分散2~3h,冷却至室温,采用孔径为0.25~0.5μm的滤纸进行抽滤,滤饼分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,得到半导体硒化物-碳纳米管复合材料。

优选的,步骤(1)中,所述酸性缓冲溶液为k2hpo4-kh2po4缓冲溶液体系。

优选的,所述k2hpo4-kh2po4缓冲溶液体系的ph为3.98~5.80。

优选的,步骤(3)中,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为5~15:1。

优选的,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为5~10:1。

优选的,步骤(3)中,所述硒化物选自硒化镉、硒化钨、硒化锡、硒化铟中的一种。

优选的,上述步骤(2)和(3)中,超声功率为500~800w。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明中的制备方法简单,采用该方法制得的半导体硒化物-碳纳米管复合材料具有良好的分散性。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

本发明公开一种半导体硒化物-碳纳米管复合材料的制备方法,包括:

(1)将一定量的碳纳米管加入酸性缓冲溶液中,在60~80℃条件下磁力搅拌1~2h,静置,过滤,取滤渣进行真空干燥,得到改性碳纳米管;

(2)将上述改性碳纳米管加入无水乙醇中,超声分散1.5~2h,蒸发除去乙醇,再加入去离子水,继续超声分散2~5h,得到碳纳米管悬浮液;

(3)向上述碳纳米管悬浮液中加入一定量硒化物粉末,于150~220℃条件下超声分散2~3h,冷却至室温,采用孔径为0.25~0.5μm的滤纸进行抽滤,滤饼分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,得到半导体硒化物-碳纳米管复合材料。

上述步骤(1)中,所述酸性缓冲溶液为k2hpo4-kh2po4缓冲溶液体系,其中,所述k2hpo4-kh2po4缓冲溶液体系的ph为3.98~5.80。

上述步骤(3)中,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为5~15:1,优选的,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为5~10:1,进一步优选的,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为8:1;所述硒化物选自硒化镉、硒化钨、硒化锡、硒化铟中的一种。

上述步骤(2)和(3)中,超声功率为500~800w。

实施例1

(1)将一定量的碳纳米管加入ph为3.98~5.80的k2hpo4-kh2po4缓冲溶液中,在60℃条件下磁力搅拌1h,静置,过滤,取滤渣进行真空干燥,得到改性碳纳米管;

(2)将上述改性碳纳米管加入无水乙醇中,超声分散1.5h,蒸发除去乙醇,再加入去离子水,继续超声分散2h,得到碳纳米管悬浮液;

(3)向上述碳纳米管悬浮液中加入一定量硒化物粉末,于150℃条件下超声分散2h,冷却至室温,采用孔径为0.25~0.5μm的滤纸进行抽滤,滤饼分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,得到半导体硒化物-碳纳米管复合材料,其中,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为5:1。

实施例2

(1)将一定量的碳纳米管加入ph为3.98~5.80的k2hpo4-kh2po4缓冲溶液中,在70℃条件下磁力搅拌1.5h,静置,过滤,取滤渣进行真空干燥,得到改性碳纳米管;

(2)将上述改性碳纳米管加入无水乙醇中,超声分散1.8h,蒸发除去乙醇,再加入去离子水,继续超声分散3.5h,得到碳纳米管悬浮液;

(3)向上述碳纳米管悬浮液中加入一定量硒化物粉末,于180℃条件下超声分散2.5h,冷却至室温,采用孔径为0.25~0.5μm的滤纸进行抽滤,滤饼分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,得到半导体硒化物-碳纳米管复合材料,其中,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为8:1。

实施例3

(1)将一定量的碳纳米管加入ph为3.98~5.80的k2hpo4-kh2po4缓冲溶液中,在80℃条件下磁力搅拌2h,静置,过滤,取滤渣进行真空干燥,得到改性碳纳米管;

(2)将上述改性碳纳米管加入无水乙醇中,超声分散2h,蒸发除去乙醇,再加入去离子水,继续超声分散5h,得到碳纳米管悬浮液;

(3)向上述碳纳米管悬浮液中加入一定量硒化物粉末,于220℃条件下超声分散3h,冷却至室温,采用孔径为0.25~0.5μm的滤纸进行抽滤,滤饼分别采用无水乙醇和去离子水洗涤3~5次,干燥,得到半导体硒化物-碳纳米管复合材料,其中,所述碳纳米管悬浮液中的碳纳米管与所述硒化物粉末的质量之比为15:1。

本发明中的制备方法简单,采用该方法制得的半导体硒化物-碳纳米管复合材料具有良好的分散性。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

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