本申请涉及一种掺钕氟化镥锂纳米材料及其及制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
上转换发光是通过吸收两个或者两个以上的长波长来实现一个短波长光子发射的反斯托克斯过程。目前，研究人员已经在稀土元素、过渡金属化合物以及有机染料上发现了上转换发光的现象。稀土离子掺杂的氟化物、氧化物、含硫化合物、氟氧化物以及卤化物材料为目前使用最为广泛的上转换发光材料。稀土掺杂上转换发光材料在信息存储，太阳能电池，光电子器件以及荧光生物标记等方面具有极大的应用价值。
上转换发光材料的基质需具备以下优良特性：(1)较低的声子能量；(2)较高的稀土掺杂浓度；(3)较好的稳定性和抗腐蚀性。基于以上三个方面，氟化物粉体材料因其具备较低的声子能量和能有效降低无辐射跃迁损耗同时提高发光效率的优良特性，被选为理想的上转换基质材料。稀土离子具备特殊的4f电子层结构，该层电子能在不同能级之间进行跃迁，使得稀土离子拥有别具一格的发光和光吸收特性，经常被用作上转换材料的发光中心。因此，通过在氟化物系列的基质中掺杂作为发光中心的稀土离子制备的上转换发光材料成为近年来研究的一大热门方向。
固相法和液相法是上转换纳米发光材料制备中最为常用的两大类制备方法。固相法操作简便，工艺简单，但是存在着如下不足：(1)原料消耗较大；(2)稀土掺杂不均匀；(3)成品形貌不规则；(4)尺寸不规整且生长不均匀。液相法具有能够制备出分散性良好，形貌易于控制，实现分子、原子尺度的混合，组分含量精确控制，易于掺杂的纳米材料，因而该方法被研究人员广泛用作制取上转换发光材料。当然，液相法也存在着制备条件相对苛刻，制备流程比较繁琐，容易造成环境污染等缺陷。但是，相较于固相法容易造成粉体性质不均的特性，研究人员更倾向于通过改善液相法的实验条件，进而制备出粒径小、粒度分布窄、成分均匀、形貌规整的纳米粉体。
近年来，国内逐步开展了上转换发光材料的相关研究和探索。如专利cn103589432a中所述的一种稀土掺杂氟化镥锂纳米材料及其制备与应用中，采用三氟乙酸盐的高温分解法制取氟化镥锂纳米材料，获取了水溶性好，性能优良的粉体。但是，该专利的整体思路是采用三氟乙酸盐进行的高温热分解反应，原料的成本并没有得到控制。专利cn106905972a中所述一种水溶性上转换纳米晶及其制备方法，得到水溶性好、分散均匀的上转换纳米晶。但是制备流程较为繁琐，同时反应时间长达12h～24h，制备效率较低。专利cn103911154b中采用高温热分解法制取了分散性好，形貌尺寸均匀可控的单分散上转换发光微纳米晶。但该方法在反应过程中需要严格控制溶液的ph值，同时搅拌时间长达12h，实验条件较严苛，制备效率较低。总体上，目前国内采用液相法制取的上转换发光材料具备良好的分散性和均匀的尺寸分布，但都或多或少存在着制备流程较冗长、制取成本较高、制备效率较低以及制取过程容易造成环境污染等缺点。
通常情况下，常温中硬脂酸稀土盐难溶于水溶液和油酸溶剂。目前，在众多通过硬脂酸稀土盐制备氟化镥锂纳米粉体的制备方法中，均采用先后加料的方式进行，而这种先后加料的方式忽略了硬脂酸稀土盐在溶液中的均匀分布以及掺杂离子的硝酸稀土盐和氟盐在油酸溶剂中的共溶性问题。为了弥补硬脂酸稀土盐在溶液中不能均匀分布这个缺陷，大部分改进实验采用升温添料和溶料，同时伴随全程氩气保护的方式。这种改进方法，对实验条件提出了更高的要求，同时消耗了大量的能源，并不符合资源节约的理念。另外，通过全程氩气保护进行添料和溶料的方式，大大增加了生产的成本，并不利于工业化的推广。而掺杂离子的硝酸稀土盐和氟盐在油酸溶剂中的共溶性问题，通过先后加料方式的探索并不能得到很好的解决。
技术实现要素：
根据本申请的一个方面，提供了一种掺钕氟化镥锂纳米材料，该材料均匀性好，纯度较高。
鉴于现有技术中存在的问题，本申请提供了一种分溶物料的方法，即通过两个不同的容器，使用不同的溶剂在不同的温度下分别溶解不同溶质，即在一定温度的甲醇和水中溶解氟化铵和硝酸钕，在一定温度的油酸和十八烯中溶解硬脂酸镥，然后均匀混合送入气氛炉中，采用高温热分解的方法，制取掺钕的氟化镥锂纳米粉体，制备过程简明，制备速度较快，成本低廉，纳米粉体的分散性良好，尺寸分布均匀，易于实现产业化，具备良好的工业应用价值。
所述掺钕氟化镥锂纳米材料，其特征在于，所述材料的化学式如式(i)所示：
lilumndnf4式(i)
其中，0＜m＜1，0＜n＜1，且m+n＝1。
可选地，式(i)中所述m＝0.94～0.99；n＝0.01～0.06。
可选地，式(i)中所述m的上限值选自0.95、0.95、0.97、0.98或0.99；下限值选自0.94、0.95、0.95、0.97或0.98。
可选地，所述掺钕氟化镥锂纳米材料为掺钕氟化镥锂纳米粉体。
可选地，所述掺钕氟化镥锂纳米材料的尺寸为20-30nm。
本申请的另一方面，提供了所述掺钕氟化镥锂纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法至少包括：
(1)将含有锂源的溶液滴入到含有氟源和钕源的溶液中，得到分溶体系i；
(2)将镥源在加热保温和搅拌的条件下溶解于溶剂中，得到分溶体系ii：
(3)在搅拌的条件下，将步骤(1)中所述分溶体系i和步骤(2)中所述分溶体系ii混合，得到混合液；
(4)将步骤(3)中所述混合液在非活性气体氛围下，270℃～320℃保温0.5h～3h，得到所述掺钕氟化镥锂纳米材料；
其中，步骤(1)中所述锂源、步骤(1)中所述氟源、步骤(1)中所述钕源和步骤(2)中所述镥源的加入量满足所述掺钕氟化镥锂纳米材料的化学式中各原子的摩尔比。
可选地，步骤(1)中所述锂源选自氢氧化锂、氯化锂中的至少一种；
所述含有锂源的溶液的溶剂选自水、甲醇中的至少一种；
所述含有锂源的溶液中锂源的浓度为0.1mol/l。
可选地，步骤(1)中所述氟源选自氟化铵、氟化氢铵中的至少一种；
所述钕源选自硝酸钕、氯化钕中的至少一种；
所述含有氟源和钕源的溶液的溶剂选自体积比为1:1的甲醇和水、乙醇和水中的至少一种；
所述含有氟源和钕源的溶液中氟盐的浓度为0.04mol/l；钕盐的浓度为0.1～0.6mmol/l。
可选地，步骤(1)中所述滴入的条件为：滴定的速率为1ml/min～3ml/min。
可选地，滴定的速率上限选自1.5ml/min、2.0ml/min、2.5ml/min或3.0ml/min；下限选自1.0ml/min、1.5ml/min、2.0ml/min或2.5ml/min。
可选地，步骤(1)中所述含有氟源和钕源的溶液的获得方式包括：将氟源和钕源在加热和搅拌的条件下加入到溶剂中，得到所述含有氟源和钕源的溶液。
可选地，所述加热的温度为50℃～60℃；
所述搅拌的时间为0.5h～3h。
可选地，所述加热的温度上限选自55℃或60℃；下限选自50℃或55℃。
可选地，所述搅拌的时间上限选自1h、1.5h、2h、2.5h或3h；下限选自0.5h、1h、1.5h、2h或2.5h。
可选地，步骤(2)中所述镥源选自硬脂酸镥、油酸镥中的至少一种；
所述溶剂选自体积比为1:3的油酸和十八烯、油胺和十八烯中的至少一种；
所述分溶体系ii中镥源的浓度为23.50mmol/l～24.75mmol/l；
所述加热的温度为90℃～100℃。
可选地，所述加热的温度上限选自95℃或100℃；下限选自90℃或95℃。
可选地，步骤(3)中所述搅拌的时间为0.5h～3h。
可选地，步骤(3)中所述搅拌的时间上限选自1h、1.5h、2h、2.5h或3h；下限选自0.5h、1h、1.5h、2h或2.5h。
可选地，步骤(4)中所述加热保温的温度上限选自280℃、290℃、300℃、310℃或320℃；下限选自270℃、280℃、290℃、300℃或310℃。
可选地，步骤(4)中所述加热保温的时间上限选自1h、1.5h、2h、2.5h或3h；下限选自0.5h、1h、1.5h、2h或2.5h。
可选地，步骤(4)中所述保温结束后，冷却，经过乙醇溶解、离心、干燥，得到所述掺钕氟化镥锂纳米材料。
可选地，所述方法至少包括：
(a)按照lilumndnf4的化学式是(i)中各原子的摩尔比例称取相应摩尔质量的氢氧化锂、硬脂酸镥、氟化铵和硝酸钕，其中m＝0.94～0.99；n＝0.01～0.06；
(b)分溶体系i：按体积比例为1:1在烧杯中添加甲醇和水作为溶剂，然后添加氟化铵和硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为50℃～60℃，形成氟化铵与硝酸钕的甲醇和水溶液，然后将氢氧化锂溶解于去离子水中，滴入到氟化铵与硝酸钕的甲醇和水溶液中，滴定的速率为1ml/min～3ml/min，搅拌时间为0.5h～3h；
(c)分溶体系ii：按照体积比例为1:3在烧杯中添加油酸和十八烯作为溶剂，将硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为90℃～100℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液；
(d)将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为0.5h～3h；
(e)将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满惰性气体，同时在270℃～320℃的温度下保温0.5h～3h，自然冷却至室温得到反应的产物；
(f)反应产物经过乙醇溶解、离心、干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米材料。
可选地，步骤(a)中所述的反应物料按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔质量的氢氧化锂、硬脂酸镥、氟化铵和硝酸钕，其中m＝0.94～0.99；n＝0.01～0.06。
可选地，步骤(b)中分溶体系i中溶剂甲醇和水的比例为1:1，保温温度为50℃～60℃，氢氧化锂水溶液滴定的速率为1ml/min～3ml/min。
步骤(b)中按一定的滴定速率滴入到氟化铵与硝酸钕的甲醇和水溶液中。
可选地，步骤(c)中分溶体系ii中溶剂油酸和十八烯的比例为1:3，保温温度为90℃～100℃。
可选地，步骤(d)中分溶体系i和分溶体系ii形成的混合液，在惰性气体气氛炉反应温度为270℃～320℃，保温时间为0.5h～3h。
作为一种具体的实施方式，本申请中所述分溶物料制备掺钕氟化镥锂纳米粉体的方法包括：按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量的氢氧化锂、硬脂酸镥、氟化铵和硝酸钕，其中m＝0.94～0.99；n＝0.01～0.06。按体积比例为1:1在烧杯中添加甲醇和水作为溶剂，然后添加氟化铵和硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为50℃～60℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液，然后将氢氧化锂溶解于去离子水中，然后按一定滴定速率滴入到溶液中，滴定的速率为1ml/min～3ml/min，搅拌时间为0.5h～3h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加油酸和十八烯作为溶剂，将硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为90℃～100℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为0.5～3h。将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满惰性气体，同时在270℃～320℃的温度下保温0.5h～3h，自然冷却至室温得到反应的最终产物。
本发明所需要解决的技术问题是克服目前采用液相法制备上转换发光材料中存在的制备流程冗长，制备条件苛刻，制取成本较高，制备效率较低，制取过程容易造成环境污染以及不易实现产业化生产等不足，利用高温热分解法，通过分溶物料的方式，提供一种流程简单、操作简便、环境友好、成本低廉、效率较高、尺寸均一以及易于实现产业化的制备掺钕氟化镥锂纳米粉体的方法。
本发明提出分溶物料的思路，将不同溶质在不同的分溶体系中按照不同的溶解温度进行溶解，即在50℃～60℃的甲醇和水中溶解氟化铵和硝酸钕，在90℃～100℃的油酸和十八烯中溶解硬脂酸镥。既保证了不同溶质在溶液中的均匀分布，同时又解决了不同溶质在不同溶剂中的溶解性问题。另外，该新思路在常规条件下完成溶解的过程，无需全程氩气条件，大大节约了制备成本，简化了制备流程，更容易实现大批量的工业化生产。
本申请的再一方面，提供了一种上转换发光材料，其特征在于，包含上述所述的掺钕氟化镥锂纳米材料、根据上述任一项所述的方法制备得到的掺钕氟化镥锂纳米材料中的至少一种。
本申请能产生的有益效果包括：
1.本发明使用设备简单，制备过程简易：简单的玻璃容器和加热搅拌装置即可实现溶解和均匀化过程；实验室常用的气氛炉为制备提供了流动气氛保护和温度条件；制备流程仅包含物料溶解和惰性气氛恒温反应两大过程。
2.本发明制备成本低廉，生产速度高效：溶质溶解过程均在常规条件下进行，和一般的全程氩气保护的制备方法比较，具有成本低廉的优势；同时，在流动气氛的气氛炉中进行反应，无需其他外部条件控制，实现方便快捷的制备。
3.本发明操作性强，易于实现工业化生产：整个制备包含的溶质均匀化工艺过程以及气氛炉进行低温下反应的工艺过程，这两大工艺过程在工业生产中很容易实现，同时易于对其进行工艺控制和优化，从而实现量化的工业化生产。
4.本发明制取粉体均匀性好，纯度较高：制取过程通过分溶物料的新思路，将不同的溶质分别进行均匀的分散，制取的粉体均匀性好。通过气氛炉进行恒温反应，同时通入流动气氛，无氧气进入，制取的粉体纯度高。
附图说明
图1为本发明实施例1中c1的xrd图谱。
图2为本发明实施例1中c1的tem图谱；其中，a为所制备纳米晶的整体形貌；b为a中局部放大的形貌。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例1
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.99mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.01mmol硝酸钕，其中m＝0.99；n＝0.01。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.01mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为50℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按1ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为3h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.99mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为90℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为0.5h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氮气，同时在270℃下保温3h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解、离心、干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c1。
实施例2
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.98mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.02mmol硝酸钕，其中m＝0.98；n＝0.02。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.02mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为55℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按1.5ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为2.5h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.98mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为95℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为1h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氩气，同时在280℃下保温2.5h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解，离心，干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c2。
实施例3
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.97mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.03mmol硝酸钕，其中m＝0.97；n＝0.03。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.03mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为60℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按2ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为2h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.97mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为100℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为1.5h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氮气，同时在290℃下保温2h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解、离心、干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c3。
实施例4
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.96mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.04mmol硝酸钕，其中m＝0.96；n＝0.04。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.04mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为55℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按2.5ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为1.5h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.96mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为95℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为2h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氩气，同时在300℃下保温1.5h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解、离心、干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c4。
实施例5
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.95mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.05mmol硝酸钕，其中m＝0.95；n＝0.05。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.05mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为50℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按3ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为1h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.95mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为90℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为2.5h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氮气，同时在310℃下保温1h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解，离心，干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c5。
实施例6
按照lilumndnf4的化学式中各原子的摩尔比例称取相应摩尔量以下物料：1mmol氢氧化锂、0.94mmol硬脂酸镥、4mmol氟化铵和0.06mmol硝酸钕，其中m＝0.94；n＝0.06。按体积比例为1:1在烧杯中添加50ml甲醇和50ml水作为溶剂，然后加入4mmol氟化铵和0.06mmol硝酸钕作为溶质，同时进行加热保温和磁力搅拌，保温的温度为55℃，形成氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液；然后将1mmol氢氧化锂溶解于10ml去离子水中，然后按2.5ml/min滴定速率滴入到氟化铵和硝酸钕的甲醇和水溶液中，伴随不停歇的搅拌，搅拌时间为0.5h，形成分溶体系i。按照体积比例为1:3在烧杯中添加10ml油酸和30ml十八烯作为溶剂，将0.94mmol硬脂酸镥溶解于该溶剂中，伴随着加热保温和磁力搅拌，保温的温度为95℃，直至完全溶解，形成硬脂酸镥的油酸和十八烯溶液，形成分溶体系ii。将分溶体系i和分溶体系ii进行混合，伴随磁力搅拌，搅拌时间为3h；将混合液置于气氛炉中，气氛炉中充满氩气，同时在320℃下保温0.5h，自然冷却至室温得到反应的最终产物；最终产物经过乙醇溶解、离心、干燥，得到掺钕氟化镥锂纳米粉体，标记为c6。
实施例7
本实施例中掺钕氟化镥锂纳米粉体的制备方法与实施例1中不同之处在于：将氢氧化锂替换为氯化锂；
将氯化锂溶解于甲醇中；
所述氟化铵替换为氟化氢铵；
所述硝酸钕替换为氯化钕；
所述氟化氢铵和所述氯化钕的溶剂为体积比为1:1的乙醇和水；
所述硬脂酸镥替换为油酸镥；
所述体积比例为1:3的油酸和十八烯替换为体积比例为1:3的油胺和十八烯。
其余与实施例1相同，制备得到的样品标记为c7。
实施例8物相结构分析
对实施例1至实施例7中的样品c1～c7进行物相结构分析(日立生产的场发射扫描电镜su-8010)，典型的如图1所示。图1对应实施例1中样品c1的xrd图谱，从图中可以看出c1样品中钕掺杂并未改变原材料liluf4的结构，且纯度高；通过等离子体发射光谱(法国horibajobinyvon公司生产的ultima2)检测c1样品中nd的含量，结果显示为0.68mol％，钕元素掺杂成功，有效掺杂率为68％；
其他样品c2～c7的测试结果与c1的测试结果类似，表明样品中钕掺杂并未改变原材料liluf4的结构，且纯度高；同时钕元素掺杂成功。
实施例9形貌分析
对实施例1至实施例7中的样品c1～c7进行形貌分析(日立生产的场发射扫描电镜su-8010)典型的如图2所示。
图2为该实施例1中制备的纳米粉体c1所测试的tem图谱(其中b为a的局部放大图)。从图中可以看出样品c1的粒径尺寸在20～30nm；同时可以看出样品为圆饼状无定型结构，原因在于当使用油酸十八烯体系时，使得纳米晶表面修饰了油酸层，便于后期嵌入到相关的器件当中。
其他样品c2～c7的测试结果与c1的测试结果类似。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。