本发明涉及发光材料技术领域,具体涉及一种荧光纳米材料的制备方法。
背景技术:
荧光纳米材料在光电器件的组装、细胞成像、药物传输、生物传感以及疾病诊断等领域具有良好的应用前景。不仅如此,在生物科学和临床医学等领域,荧光标记已经成为一种非常重要的技术手段。现有的荧光标记材料通常包括贵金属纳米簇、量子点、复合荧光纳米粒子和有机染料。量子点和有机染料存在对生物体毒性一般较大,且量子产率较低、后处理技术比较复杂、产量较少。
技术实现要素:
为解决上述问题,本发明提供了一种荧光纳米材料的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
荧光纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将0.5mmol/l的6-二脒基-2-苯基吲哚溶液、0.1mmol/l的牛血清蛋白溶液按质量比为2~5∶1的比例混合后,机械搅拌24小时,得溶液a;
s2、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中,加入氨水,磁力搅拌均匀后,滴加正硅酸四乙酯,生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅;
将上述所得产物溶于去离子水中,高温下刻蚀,获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅;
将上述所得产物置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂,离心,冷冻干燥,得中空介孔二氧化硅;
s3、按质量比为0.5~2∶1的比例向溶液a中加入适量介孔二氧化硅纳米微球,磁力搅拌24h后,离心,在恒温160℃的烘箱中反应7天,取出,用水和乙醇分别洗涤3次,喷雾干燥,即得。
进一步地,所述步骤s2中,所述介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g~1.2g之间,乙醇∶去离子水的比例为180ml/300ml;氨水的用量在4ml~10ml。
进一步地,所述步骤s2中,磁力搅拌的时间为一小时,正硅酸四乙酯以1ml/min的速度滴加。
本发明具有以下有益效果:
1)本发明合成的工艺简单,所得材料的生物相容性好。
2)本发明中的荧光组分能够附着在介孔二氧化硅纳米微球的空隙内和外表面,提高了荧光组分的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供了荧光纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将0.5mmol/l的6-二脒基-2-苯基吲哚溶液、0.1mmol/l的牛血清蛋白溶液按质量比为2∶1的比例混合后,机械搅拌24小时,得溶液a;
s2、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中,加入氨水,磁力搅拌一小时后,以1ml/min的速度滴加正硅酸四乙酯,生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅;所述介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g~1.2g之间,乙醇∶去离子水的比例为180ml/300ml;氨水的用量在4ml~10ml;
将上述所得产物溶于去离子水中,高温下刻蚀,获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅;
将上述所得产物置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂,离心,冷冻干燥,得中空介孔二氧化硅;
s3、按质量比为0.5∶1的比例向溶液a中加入适量介孔二氧化硅纳米微球,磁力搅拌24h后,离心,在恒温160℃的烘箱中反应7天,取出,用水和乙醇分别洗涤3次,喷雾干燥,即得。
实施例2
本发明实施例提供了荧光纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将0.5mmol/l的6-二脒基-2-苯基吲哚溶液、0.1mmol/l的牛血清蛋白溶液按质量比为5∶1的比例混合后,机械搅拌24小时,得溶液a;
s2、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中,加入氨水,磁力搅拌一小时后,以1ml/min的速度滴加正硅酸四乙酯,生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅;所述介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g~1.2g之间,乙醇∶去离子水的比例为180ml/300ml;氨水的用量在4ml~10ml;
将上述所得产物溶于去离子水中,高温下刻蚀,获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅;
将上述所得产物置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂,离心,冷冻干燥,得中空介孔二氧化硅;
s3、按质量比为2∶1的比例向溶液a中加入适量介孔二氧化硅纳米微球,磁力搅拌24h后,离心,在恒温160℃的烘箱中反应7天,取出,用水和乙醇分别洗涤3次,喷雾干燥,即得。
实施例3
本发明实施例提供了荧光纳米材料的制备方法,包括如下步骤:
s1、将0.5mmol/l的6-二脒基-2-苯基吲哚溶液、0.1mmol/l的牛血清蛋白溶液按质量比为3∶1的比例混合后,机械搅拌24小时,得溶液a;
s2、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中,加入氨水,磁力搅拌一小时后,以1ml/min的速度滴加正硅酸四乙酯,生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅;所述介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g~1.2g之间,乙醇∶去离子水的比例为180ml/300ml;氨水的用量在4ml~10ml;
将上述所得产物溶于去离子水中,高温下刻蚀,获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅;
将上述所得产物置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂,离心,冷冻干燥,得中空介孔二氧化硅;
s3、按质量比为1.75∶1的比例向溶液a中加入适量介孔二氧化硅纳米微球,磁力搅拌24h后,离心,在恒温160℃的烘箱中反应7天,取出,用水和乙醇分别洗涤3次,喷雾干燥,即得。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。