一种环保硅酮密封胶的制备方法与流程

文档序号:17694592发布日期:2019-05-17 21:22阅读:459来源:国知局

本发明属于密封胶技术领域,具体涉及一种环保硅酮密封胶的制备方法及其产品。



背景技术:

硅酮密封胶属于有机硅类产品,高分子主链主要由硅-氧-硅键组成,在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的si-o-si骨架结构,最显著的特点是具有优异的耐高低温性能和耐候性能,其粘接力强,拉伸强度大,同时还具有耐紫外线、抗震性以及防潮、抗臭氧等特点。基于上述特点,硅酮密封胶广泛用于建筑、机械、汽车、电子领域。

硅酮密封胶的制备通常是由端羟基聚二有机硅氧烷、多官能度的硅烷交联剂、增塑剂、填料、催化剂等组分通过固化交联而制备。在制备过程中,催化剂用量虽少,但是必不可少的关键组分。目前,硅酮密封胶的制备主要使用有机锡化合物,如二醋酸二丁基锡、二月硅酸二丁基锡、二酰氧庚烷二丁基锡等四价有机锡化合物。然而,这些化合物对生物体的损害极大,主要损害为:中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性,局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用,通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒,甚至死亡。1958年法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率(称为stalinon事件)。因此,目前急需一种安全环保的硅酮密封胶固化反应用催化剂来替代现有有机锡催化剂。



技术实现要素:

为解决现有技术的不足,本发明提供了一种硅酮密封胶的制备方法,采用环保型催化剂代替现有有机锡类有毒催化剂,提高密封胶的环境友好性。本发明的具体方案如下:

一种环保硅酮密封胶的制备方法,其特征在于,所述硅酮密封胶的配方组成为:α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(80~100份)、聚二甲基硅氧烷(1~50份)、阻燃剂(50~100份)、硅烷偶联剂(1~10份)、交联剂(1-12份)、催化剂(0.2~15份);

所述阻燃剂包括氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化铝、硼酸锌、硼酸锌、硼酸钙中的一种或几种得混合物;

所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中的一种或几种的混合物;

所述交联剂包括甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种;

所述催化剂为有机铋与离子液体的复合物,具体包括异辛酸铋—[bmim][cl]、异辛酸铋-[bmim][bf4]、异辛酸铋-[bmim][pf6]、月桂酸铋-[bmim][bf4]、月桂酸铋-[bmim][cl]、月桂酸铋-[bmim][pf6]中的一种或多种的复合物;

所述环保硅酮密封胶的制备步骤如下:

(1)将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,阻燃剂按配方组成加入到捏合机中,在120-160℃下混炼脱水30-90min,冷却至室温得基料;

(2)在室温下,将基料加入到搅拌机内,再将聚二甲氧基硅氧烷、胶联剂、硅烷偶联剂、催化剂依次加入到搅拌机内,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应30-120min得环保型密封胶。

本发明所述环保型密封胶采用有机铋催化剂代替传统的有机锡催化剂,提高了密封胶的环保性能,同时为了提高催化剂在反应器中的分散效果,采用绿色溶剂离子液体与有机铋复合进一步提高了催化效率和反应活性,并提高了产品质量。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氢氧化镁150g和50g氧化镁加入到捏合机中,升高温度到135℃,进行混炼反应90min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷45g、甲基三丁酮肟基硅烷13g、二甲基二甲氧基硅烷8g、异辛酸铋-[bmim][bf4]混合物(质量比3:10)8g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应45min得环保型密封胶。

实施例2

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氢氧化铝150g和50g氧化铝加入到捏合机中,升高温度到120℃,进行混炼反应90min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷48g、乙烯基三丁酮肟基硅烷13g、二甲基二甲氧基硅烷8g、异辛酸铋-[bmim][pf6]混合物(质量比3:10)8g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应45min得环保型密封胶。

实施例3

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氢氧化镁120g和80g氧化铝加入到捏合机中,升高温度到135℃,进行混炼反应90min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷52g、甲基三丁酮肟基硅烷13g、甲基三甲氧基硅烷10g、月桂酸铋-[bmim][pf6]混合物(质量比3:10)8g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应60min得环保型密封胶。

实施例4

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氧化镁100g和100g氧化铝加入到捏合机中,升高温度到145℃,进行混炼反应120min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷52g、甲基三丁酮肟基硅烷14g、甲基三甲氧基硅烷10g、月桂酸铋-[bmim][pf6]混合物(质量比4:10)8g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应35min得环保型密封胶。

实施例5

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氢氧化镁100g和氢氧化铝100g加入到捏合机中,升高温度到145℃,进行混炼反应120min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷60g、甲基三乙酰氧基硅烷14g、甲基三甲氧基硅烷10g、月桂酸铋-[bmim][cl]混合物(质量比5:10)12g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应60min得环保型密封胶。

对比例

将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷200g,氢氧化镁150g和50g氧化镁加入到捏合机中,升高温度到135℃,进行混炼反应90min后,降温出料得基料。将制得的基料全部加入到搅拌机内,然后依次加入聚二甲氧基硅氧烷45g、甲基三丁酮肟基硅烷13g、二甲基二甲氧基硅烷8g、二月桂酸二丁基锡2g,剧烈搅拌,抽真空并控制真空度在-0.06~-0.1mpa之间,然后反应45min得环保型密封胶。

上述实施例和对比例制备的密封胶分别进行力学性能和阻燃性能测试,具体测试方法如下:gb/t528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定;gb/t10707-2008橡胶燃烧性能测定氧指数法。相关数据如表1所示:

表1.密封胶胶板的力学性能及燃烧性能

表1数据表明,本发明与相似配方的对比例相比,所制备密封胶的浇注体的力学性能和阻燃性能均有显著提高,同时还避免了有毒催化剂有机锡的使用,产品更为环保。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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