本发明涉及一种耐热散热型粉末涂料的制备方法，属于涂料
技术领域：
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背景技术：
：粉末涂料是一种新型的不含溶剂100%固体粉末状涂料，不使用溶剂，具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。分类标准多，市场上各类粉末的名称参差不齐。按照成膜物质的性质分为两大类：热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料。或者以成膜物质的外观分为：消光型、高光型、美术型等。还可以按使用环境分为：户内型和户外型两大类。粉末涂料是与一般涂料完全不同的形态，它是以微细粉末的状态存在的。由于不使用溶剂，所以称为粉末涂料。粉末涂料的主要特点有：具有无害、高效率、节省资源和环保特点。粉末涂料的品种虽然没有像溶剂型涂料那样繁多，但可做为粉末涂料的聚合物树脂也很多。总的可分为热固型和热塑型两大类：热固型粉末涂料是指以热固性树脂作为成膜物质，加入起交联反应的固化剂经加热后能形成不溶不熔的质地坚硬涂层。温度再高该涂层也不会像热塑性涂层那样软化，而只能发生分解。由于热固性粉末涂料所采用的树脂为聚合度较低的预聚物，分子量较低，所以涂层的流平性较好，具有较好的装饰性，而且低分子量的预聚物经固化后，能形成网状交联的大分子，因而涂层具有较好防腐性和机械性能。故热固性粉末涂料发展尤为迅速。热塑性粉末涂料：它在喷涂温度下溶融，冷却时凝固成膜。由于加工和喷涂方法简单，粉末涂料只需加热熔化、流平、冷却或萃取凝固成膜即可，不需要复杂的固化装置。但也存在某些不足，目前粉末涂料散热性差，耐高温性能不佳，同时强度不足。因此，发明一种耐高温性好且散热性好的粉末涂料对涂料
技术领域：
具有积极意义。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题：针对目前粉末涂料散热性差，耐高温性能不佳，同时强度不足的缺陷，提供了一种耐热散热型粉末涂料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐热散热型粉末涂料的制备方法为：将混合胶液、甲基丙烯酸聚酯树脂、二氨基苯砜、聚丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯投入混合器中混合均匀制得预制混合物，将预制混合物投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为125～145℃、转速为40～60r/min的条件下挤出，挤出后粉碎研磨成粉末状即得耐热散热型粉末涂料；混合胶液的制备方法为：（1）将玉米秸秆与玉米叶投入粉碎机中粉碎混合制得混合产物，将混合产物与质量分数为6～10%的盐酸投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下超声振荡4～5h，振荡后滴加质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节ph值至11～12，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；（2）将清洗后的滤渣、质量分数为4～6%的苹果酸溶液和质量分数为8～12%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以450～550r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合溶液，搅拌后向烧杯中投入混合溶液质量2～4%的氯化铝粉末，继续搅拌30～40min后静置10～12h，搅拌后过滤得到滤饼；（3）将滤饼投入管式炉中，升高管式炉内温度至110～130℃，恒温静置40～50min，静置后向炉内充满氩气，并再次升高炉内温度至650～700℃，高温烧结100～120min，静置后投入行星球磨机中研磨粉碎过50目筛得到过筛物，将过筛物与反应脂状产物投入共混机中混合搅拌60～80min制得混合胶液；反应脂状产物的制备方法为：（1）称取铝粉、硅粉、硬脂酸和氟化铵投入行星球磨机中，在球料质量为10：1和转速为260～300r/min的条件下研磨混合2～3h，研磨后过50目筛得到过筛产物；（2）将过筛产物与钛粉投入石墨坩埚中混合均匀，将石墨坩埚放入高压反应釜中，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.0～2.4mpa，密闭反应釜，升高釜内温度至1200～1300℃，恒温恒压反应2～3h，反应后自然冷却制得反应产物；（3）将反应产物、二甲基硅油和γ―氨丙基三乙氧基硅烷投入共混机中，在温度为70～80℃、搅拌转速为600～700r/min的条件下混合搅拌120～140min，搅拌后投入三辊研磨机中研磨3～5遍，研磨后在室温下静置2～3天制得反应脂状产物。按重量份数计，混合胶液为4～6份、甲基丙烯酸聚酯树脂为16～18份、二氨基苯砜为1.2～1.4份、聚丙烯酸酯为2.4～2.8份、氟化丙烯酸酯为1.3～1.5份。混合胶液的制备方法中玉米秸秆与玉米叶的质量比为3：1。混合胶液的制备方法中混合产物与质量分数为6～10%的盐酸的质量比为1：5。混合胶液的制备方法中按重量份数计，清洗后的滤渣为6～8份、质量分数为4～6%的苹果酸溶液为3～5份、质量分数为8～12%的柠檬酸溶液为10～12份。混合胶液的制备方法中过筛物与反应脂状产物的质量比为5：1。反应脂状产物的制备方法中优选的按重量份数计，所述的铝粉为6～8份、硅粉为3～5份、硬脂酸为0.5～0.7份、氟化铵为0.6～0.8份。反应脂状产物的制备方法中过筛产物与钛粉的质量比为20：1。反应脂状产物的制备方法中按重量份数计，反应产物为6～8份、二甲基硅油为2～3份、γ―氨丙基三乙氧基硅烷为0.5～0.7份。本发明的有益技术效果是：（1）本发明首先将铝粉、硅粉混合研磨，研磨后置于氮气中高温高压反应制得反应产物，将反应产物与二甲基硅油高温下混合反应制得反应脂状产物，然后将玉米秸秆与玉米叶投入盐酸中浸泡，浸泡后过滤再用苹果酸与柠檬酸浸泡，随后加入氯化铝混合，静置一定时间后过滤得到滤饼，将滤饼投入管式炉中高温烧结，烧结后与反应脂状产物混合制得混合胶液，最后将混合胶液与树脂以及其它助剂混合搅拌，再挤出造粒、粉碎研磨即得耐热散热型粉末涂料，本发明利用铝粉、硅粉为原料在氮气环境下高温处理制得氮化铝和氮化硅，随后与二甲基硅油结合反应生成有机硅脂，有机硅脂引入粉末涂料中，包覆粉末涂料中的各粉末涂料颗粒，使粉末涂料在遇到高温时，有机硅脂从固相变成液相，流动填充涂料中产生的各种孔隙，进一步粘结涂料中各分子颗粒，使粉末涂料各分子之间的粘结强度增强，从而提高粉末涂料的流平性和力学强度，同时存在于硅油中的氮化铝和氮化硅具有良好的耐高温性能，结合硅脂本身良好的耐高温性能，从而进一步提高粉末涂料的耐高温性能；（2）本发明从玉米秸秆与玉米叶中提取纤维管，利用苹果酸和柠檬酸腐蚀修饰纤维管表面，使其表面接枝大量羧基基团，从而络合吸附铝离子，经过与碱液反应和高温烧结，使有机纤维管炭化生成碳纤维，同时表面的铝离子反应生成氧化铝，嵌合于碳纤维管中，结合碳纤维本身具有的耐高温性能以及导热性，使碳纤维的耐高温性能以及导热性进一步加强，从而大大提高粉末涂料的耐热性和散热性，具有良好的应用前景。具体实施方式按重量份数计，称取6～8份铝粉、3～5份硅粉、0.5～0.7份硬脂酸和0.6～0.8份氟化铵投入行星球磨机中，在球料质量为10：1和转速为260～300r/min的条件下研磨混合2～3h，研磨后过50目筛得到过筛产物；将过筛产物与钛粉按质量比20：1投入石墨坩埚中混合均匀，将石墨坩埚放入高压反应釜中，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.0～2.4mpa，密闭反应釜，升高釜内温度至1200～1300℃，恒温恒压反应2～3h，反应后自然冷却制得反应产物；按重量份数计，将6～8份上述反应产物、2～3份二甲基硅油和0.5～0.7份γ―氨丙基三乙氧基硅烷投入共混机中，在温度为70～80℃、搅拌转速为600～700r/min的条件下混合搅拌120～140min，搅拌后投入三辊研磨机中研磨3～5遍，研磨后在室温下静置2～3天制得反应脂状产物，备用；将玉米秸秆与玉米叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎混合制得混合产物，将混合产物与质量分数为6～10%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36khz的条件下超声振荡4～5h，振荡后滴加质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节ph值至11～12，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3～5次；按重量份数计，将6～8份上述清洗后的滤渣、3～5份质量分数为4～6%的苹果酸溶液和10～12份质量分数为8～12%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以450～550r/min的转速混合搅拌2～3h制得混合溶液，搅拌后向烧杯中投入混合溶液质量2～4%的氯化铝粉末，继续搅拌30～40min后静置10～12h，搅拌后过滤得到滤饼；将上述滤饼投入管式炉中，升高管式炉内温度至110～130℃，恒温静置40～50min，静置后向炉内充满氩气，并再次升高炉内温度至650～700℃，高温烧结100～120min，静置后投入行星球磨机中研磨粉碎过50目筛得到过筛物，将过筛物与备用的反应脂状产物按质量比5：1投入共混机中混合搅拌60～80min制得混合胶液；按重量份数计，将4～6份上述混合胶液、16～18份甲基丙烯酸聚酯树脂、1.2～1.4份二氨基苯砜、2.4～2.8份聚丙烯酸酯和1.3～1.5份氟化丙烯酸酯投入混合器中混合均匀制得预制混合物，将预制混合物投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为125～145℃、转速为40～60r/min的条件下挤出，挤出后粉碎研磨成粉末状即得耐热散热型粉末涂料。反应脂状产物的制备：按重量份数计，称取6份铝粉、3份硅粉和0.5份硬脂酸和0.6份氟化铵投入行星球磨机中，在球料质量为10：1和转速为260r/min的条件下研磨混合2h，研磨后过50目筛得到过筛产物；将过筛产物与钛粉按质量比20：1投入石墨坩埚中混合均匀，将石墨坩埚放入高压反应釜中，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.0mpa，密闭反应釜，升高釜内温度至1200℃，恒温恒压反应2h，反应后自然冷却制得反应产物；按重量份数计，将6份上述反应产物、2份二甲基硅油和0.5份γ―氨丙基三乙氧基硅烷投入共混机中，在温度为70℃、搅拌转速为600r/min的条件下混合搅拌120min，搅拌后投入三辊研磨机中研磨3遍，研磨后在室温下静置2天制得反应脂状产物。混合胶液的制备：将玉米秸秆与玉米叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎混合制得混合产物，将混合产物与质量分数为6%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32khz的条件下超声振荡4h，振荡后滴加质量分数为8%的氢氧化钠溶液调节ph值至11，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣3次；按重量份数计，将6份上述清洗后的滤渣、3份质量分数为4%的苹果酸溶液和10份质量分数为8%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以450r/min的转速混合搅拌2h制得混合溶液，搅拌后向烧杯中投入混合溶液质量2%的氯化铝粉末，继续搅拌30min后静置10h，搅拌后过滤得到滤饼；将上述滤饼投入管式炉中，升高管式炉内温度至110℃，恒温静置40min，静置后向炉内充满氩气，并再次升高炉内温度至650℃，高温烧结100min，静置后投入行星球磨机中研磨粉碎过50目筛得到过筛物，将过筛物与备用的反应脂状产物按质量比5：1投入共混机中混合搅拌60min制得混合胶液。耐热散热型粉末涂料的制备：按重量份数计，将4份上述混合胶液、16份甲基丙烯酸聚酯树脂、1.2份二氨基苯砜、2.4份聚丙烯酸酯和1.3份氟化丙烯酸酯投入混合器中混合均匀制得预制混合物，将预制混合物投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为125℃、转速为40r/min的条件下挤出，挤出后粉碎研磨成粉末状即得耐热散热型粉末涂料。反应脂状产物的制备：按重量份数计，称取7份铝粉、4份硅粉和0.6份硬脂酸和0.7份氟化铵投入行星球磨机中，在球料质量为10：1和转速为280r/min的条件下研磨混合2.5h，研磨后过50目筛得到过筛产物；将过筛产物与钛粉按质量比20：1投入石墨坩埚中混合均匀，将石墨坩埚放入高压反应釜中，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.2mpa，密闭反应釜，升高釜内温度至1250℃，恒温恒压反应2.5h，反应后自然冷却制得反应产物；按重量份数计，将7份上述反应产物、2份二甲基硅油和0.6份γ―氨丙基三乙氧基硅烷投入共混机中，在温度为75℃、搅拌转速为650r/min的条件下混合搅拌130min，搅拌后投入三辊研磨机中研磨4遍，研磨后在室温下静置2天制得反应脂状产物。混合胶液的制备：将玉米秸秆与玉米叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎混合制得混合产物，将混合产物与质量分数为8%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为34khz的条件下超声振荡4.5h，振荡后滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节ph值至11，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣4次；按重量份数计，将7份上述清洗后的滤渣、4份质量分数为5%的苹果酸溶液和11份质量分数为10%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以500r/min的转速混合搅拌2.5h制得混合溶液，搅拌后向烧杯中投入混合溶液质量3%的氯化铝粉末，继续搅拌35min后静置11h，搅拌后过滤得到滤饼；将上述滤饼投入管式炉中，升高管式炉内温度至120℃，恒温静置45min，静置后向炉内充满氩气，并再次升高炉内温度至670℃，高温烧结110min，静置后投入行星球磨机中研磨粉碎过50目筛得到过筛物，将过筛物与备用的反应脂状产物按质量比5：1投入共混机中混合搅拌70min制得混合胶液。耐热散热型粉末涂料的制备：按重量份数计，将5份上述混合胶液、17份甲基丙烯酸聚酯树脂、1.3份二氨基苯砜、2.6份聚丙烯酸酯和1.4份氟化丙烯酸酯投入混合器中混合均匀制得预制混合物，将预制混合物投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为135℃、转速为50r/min的条件下挤出，挤出后粉碎研磨成粉末状即得耐热散热型粉末涂料。反应脂状产物的制备：按重量份数计，称取8份铝粉、5份硅粉和0.7份硬脂酸和0.8份氟化铵投入行星球磨机中，在球料质量为10：1和转速为300r/min的条件下研磨混合3h，研磨后过50目筛得到过筛产物；将过筛产物与钛粉按质量比20：1投入石墨坩埚中混合均匀，将石墨坩埚放入高压反应釜中，向釜内充入氮气，升高釜内气压至2.4mpa，密闭反应釜，升高釜内温度至1300℃，恒温恒压反应3h，反应后自然冷却制得反应产物；按重量份数计，将8份上述反应产物、3份二甲基硅油和0.7份γ―氨丙基三乙氧基硅烷投入共混机中，在温度为80℃、搅拌转速为700r/min的条件下混合搅拌140min，搅拌后投入三辊研磨机中研磨5遍，研磨后在室温下静置3天制得反应脂状产物。混合胶液的制备：将玉米秸秆与玉米叶按质量比3：1投入粉碎机中粉碎混合制得混合产物，将混合产物与质量分数为10%的盐酸按质量比1：5投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为36khz的条件下超声振荡5h，振荡后滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节ph值至12，过滤得到滤渣，用蒸馏水清洗滤渣5次；按重量份数计，将8份上述清洗后的滤渣、5份质量分数为6%的苹果酸溶液和12份质量分数为12%的柠檬酸溶液投入烧杯中，用搅拌装置以550r/min的转速混合搅拌3h制得混合溶液，搅拌后向烧杯中投入混合溶液质量4%的氯化铝粉末，继续搅拌40min后静置12h，搅拌后过滤得到滤饼；将上述滤饼投入管式炉中，升高管式炉内温度至130℃，恒温静置50min，静置后向炉内充满氩气，并再次升高炉内温度至700℃，高温烧结120min，静置后投入行星球磨机中研磨粉碎过50目筛得到过筛物，将过筛物与备用的反应脂状产物按质量比5：1投入共混机中混合搅拌80min制得混合胶液。耐热散热型粉末涂料的制备：按重量份数计，将6份上述混合胶液、18份甲基丙烯酸聚酯树脂、1.4份二氨基苯砜、2.8份聚丙烯酸酯和1.5份氟化丙烯酸酯投入混合器中混合均匀制得预制混合物，将预制混合物投入双螺杆挤出机中，在挤出温度为145℃、转速为60r/min的条件下挤出，挤出后粉碎研磨成粉末状即得耐热散热型粉末涂料。对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少反应脂状产物。对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少混合胶液。对比例3：常州某公司生产的耐热散热型粉末涂料。涂膜耐冲击性按gb/t1732－1993规定进行。弯曲试验数据是参照gb/t6742-2007标准进行测试。涂膜的耐热性能，参考标准gb1735-79测定。将粉末涂料喷涂于钢材质上，固化后于550℃加热10小时，观察涂膜是否有起层、皱皮、鼓泡、开裂现象。散热性测试：将实例1～3和电话比例中制备得到的粉末涂料喷涂到功率为20瓦led上得到涂膜，然后对涂膜进行散热性能测试，测得降温效果。表1粉末涂料性能测定结果测试项目实例1实例2实例3对比例1对比例2对比例3耐冲击性通过正反50kg通过正反50kg通过正反50kg不能通过正反35kg不能通过正反37kg不能通过正反40kg弯曲试验（mm）7.37.27.013.313.011.2耐热性无起层，无皱皮，未鼓泡，没有开裂无起层，无皱皮，未鼓泡，没有开裂无起层，无皱皮，未鼓泡，没有开裂有起层，有皱皮，鼓泡，开裂有起层，有皱皮，鼓泡，开裂有起层，有皱皮，鼓泡，开裂降温效果（℃）25.826.026.315.018.519.8根据上述检测数据可知本发明制得的耐热散热型粉末涂料强度高，耐冲击性好，弯曲性好，耐热性好，耐热性试验后涂膜无起层、无皱皮、未鼓泡、没有开裂，散热性好，涂膜具有20度以上的降温效果，具有广阔的应用前景。以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12