极性差异多彩树脂涂料原液的制备方法与流程

文档序号:32391695发布日期:2022-11-30 08:31阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种极性差异多彩树脂涂料原液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将系列不同极性、不同色相的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物在0~40℃与活性稀释剂混合,50~200r/min分散5~90min后,调节搅拌速率10~1000r/min、温度维持在25~60℃;所述偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物与活性稀释剂的质量比在1:0.05~0.76,所述偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物之间以任意比互配;b、向体系中加入引发剂,调节温度至-5~30℃,200~800r/min搅拌保温10~60min,即得,所述引发剂与偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的质量比为0.002~0.08:1。2.根据权利要求1所述的极性差异多彩树脂涂料原液的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述系列不同极性、不同色相的染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物,是以红色染料1-(2-甲基-4-(2-甲基苯基偶氮)苯基偶氮)-2-萘酚、3-氨基-n,n-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺、3,3-二(对羟苯基)-3h-2,1-苯并氧硫杂环戊烷-1,1-二氧化物、2-[4-(二甲基氨基)苯乙烯]-1-乙基喹啉鎓碘化物制备出的红色系偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物,分别记为r-p-1、r-p-2、r-p-3、r-p-4;或者是以黄色染料n,n-二甲基-4-(苯偶氮基)-苯胺、2,3',4,4',6-五羟基二苯甲酮、1-(苯基偶氮)-2-萘酚、1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三钠盐制备出的染料-树脂低聚乳液,分别记为y-p-1、y-p-2、y-p-3、y-p-4;亦或是以蓝色染料碱性湖蓝bb、3',3",5',5"-四溴间甲酚磺酸酚酞、1-羟基-4-(对甲苯胺基)-蒽醌、n-(4-氨基-2,5-二乙氧基苯基)苯甲酰胺制备出的蓝色系偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物,分别记为b-p-1、b-p-2、b-p-3、b-p-4;所述活性稀释剂是丙烯酸正丁酯-苯乙烯、丙烯酸正丁酯-三缩丙二醇双丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等,优选丙烯酸正丁酯-三缩丙二醇双丙烯酸酯。3.根据权利要求1所述的极性差异多彩树脂涂料原液的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,2-二甲基-2-苯基苯乙酮、二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐或烷基硫鎓盐,优选1-羟基环己基苯基甲酮。4.制备如权利要求1中所述偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、干燥的容器内加入聚合多元醇、多羟甲基酸和分散溶剂,搅拌速率50~1000r/min,体系温度10~40℃,所述聚合多元醇、多羟甲基酸与分散溶剂的摩尔、体积比为0.75~1.02mmol:1mmol:2~15ml;步骤2,加入多异氰酸酯,调节温度至30~60℃,所述多异氰酸酯与聚合多元醇的摩尔比为0.95~1.32:1;步骤3,加入催化剂,调节温度至40~80℃,恒温100~2000r/min搅拌0.5~4h后再补加催化剂;步骤4,调节体系恒温至60~105℃,500~2500r/min搅拌0.5~5h,调节温度至20~80℃;步骤5,用恒压滴液漏斗在5~120min内逐滴加入丙烯酸酯单体,继续反应1~5h后调节温度至30~75℃,所述丙烯酸酯单体与多羟甲基酸的摩尔比在0.6~1.2:1;步骤6,调节搅拌速率在50~1800r/min,加入分散溶剂,所述分散溶剂与步骤1中的分散溶剂的体积比为50~250:2~15,10~90min内逐滴加入偶氮染料,反应2~8h,即得,所述偶氮染料与丙烯酸单体的质量比为0.001~0.1:1,染料间以实际需要任意比复配。
5.根据权利要求4所述的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述聚合多元醇是聚氧化丙烯二元醇(nj-210、nj-220、nj-330)、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇,优选聚氧化丙烯二醇;所述多羟甲基酸是二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸,优选二羟甲基丙酸;所述分散溶剂是n,n-二甲基甲酰胺、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮、乙醚、氯仿、吡啶、1,4-二氧六环中的单一组分或多组分混合物,优选丙酮。6.根据权利要求4所述的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述多异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯、三氯乙酰异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯;优选赖氨酸二异氰酸酯。7.根据权利要求4所述的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述催化剂是有机锡类催化剂,如二月桂酸二异丁基锡、辛酸亚锡或二(十二烷基硫)二丁基锡或二醋酸二丁基锡,优选二月桂酸二异丁基锡;或者是有机铋类催化剂,如异辛酸铋、月桂酸铋、新癸酸铋、环烷酸铋、氧化铋或硝酸铋。8.根据权利要求4所述的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法,其特征在于:步骤5中,所述丙烯酸酯单体是乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙烯酸三氟乙酯,新戊二醇二甲基丙烯酸酯或1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯,优选丙烯酸三氟乙酯。9.根据权利要求4所述的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法,其特征在于:步骤6中,所述偶氮染料是红色系偶氮染料1-(2-甲基-4-(2-甲基苯基偶氮)苯基偶氮)-2-萘酚、3-氨基-n,n-二乙基-4-甲氧基苯磺酰胺、3,3-二(对羟苯基)-3h-2,1-苯并氧硫杂环戊烷-1,1-二氧化物、2-[4-(二甲基氨基)苯乙烯]-1-乙基喹啉鎓碘化物;或者是黄色系偶氮染料n,n-二甲基-4-(苯偶氮基)-苯胺、2,3',4,4',6-五羟基二苯甲酮、1-(苯基偶氮)-2-萘酚、1-(4-磺酸苯基)-4-(4-磺酸苯基偶氮)-5-吡唑啉酮-3-羧酸三钠盐;亦或是蓝色系偶氮染料碱性湖蓝bb、3',3",5',5"-四溴间甲酚磺酸酚酞、1-羟基-4-(对甲苯胺基)-蒽醌、n-(4-氨基-2,5-二乙氧基苯基)苯甲酰胺。

技术总结
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种极性差异多彩树脂涂料原液的制备方法,包括:将系列不同极性、不同色相的偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物在0~40℃与活性稀释剂混合分散5~90min后温度25~60℃;所述偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物与活性稀释剂的质量比在1:0.05~0.76,所述偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物之间以任意比互配;再向体系中加入引发剂,调节温度至-5~30℃,搅拌保温10~60min,即得。本发明还公开了偶氮染料-聚(氨酯-丙烯酸酯)低聚物的制备方法。本发明将偶氮染料通过侧链接枝方式对聚(氨酯-丙烯酸酯)预聚体进行改性,得到极性差异自幻彩树脂涂料,解决了偶氮染料极性普遍较弱的缺陷。解决了偶氮染料极性普遍较弱的缺陷。解决了偶氮染料极性普遍较弱的缺陷。


技术研发人员:陈正宇
受保护的技术使用者:扬州市祥华新材料科技有限公司
技术研发日:2022.09.01
技术公布日:2022/11/29
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