专利名称:抛光组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于抛光诸如磁盘基片或者类似物的抛光组合物。
对用作充当计算机存储元件的硬盘的磁盘而言，要求其必须具备很高的记录密度。因此，磁盘所用的基片要求具备很好的表面性能。
背景技术：
公开号为N0.2000-1665的日本专利公报披露了一种改良的抛光组合物，以满足基片的如上要求。这种抛光组合物含研磨剂(如氧化铝)、琥珀酸或琥珀酸盐(作为抛光促进剂)，以及水。
但是，这种抛光组合物仍然存在问题尽管琥珀酸或琥珀酸盐加速了抛光并防止了抛光基片表面上存在的缺陷，但是琥珀酸或琥珀酸盐对于降低基片表面的微纹效果甚微，并且不能充分改进基片表面的光滑度。
发明内容
据此，本发明的目的在于提供一种抛光组合物，它更适用于磁盘基片的抛光。
按照本发明的目的，为了达到上述目的以及其它目的，提供了一种抛光组合物。抛光组合物含研磨剂，它至少含选自以下组分中的一种氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅；抛光促进剂，它至少含选自以下组分中的一种羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸盐；以及水。
本发明还提供了一种抛光物体的方法，该方法包括制备上述抛光组合物和用该抛光组合物对物体表面进行抛光。
本发明的其它方面和优点将结合对本发明的原理举例描述和解释来体现具体实施方式
下面将描述本发明的一个具体实施方式
。
按照本实施方式，抛光组合物含有(a)研磨剂，它至少含选自以下组分中的一种氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅；(b)抛光促进剂，它至少含有一种以下组分羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸盐；以及(c)水。
抛光组合物可用于抛光诸如磁盘基片之类的物体，基片可以是由镍-磷无电镀层置于铝合金坯件上而成，也可以是含镍-铁、碳化硼、或碳的基片。
研磨剂在对目的物机械抛光过程中起作用，研磨剂优选含至少一种氧化铝或二氧化硅。更优选含氧化铝。氧化铝和二氧化硅对于减少抛光物体表面的微纹非常有效，并且，氧化铝具备很高的机械抛光能力。
氧化铝可以是α-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、κ-氧化铝或热解法氧化铝；二氧化硅可以是硅胶或热解法二氧化硅；氧化铈可以是二氧化铈或三氧化二铈，它还可以是六方晶系、等轴晶系、或面心立方晶系；氧化锆可以是单斜晶系或四方晶系，也可以是无定形氧化锆，或热解法氧化锆；氧化钛可以是一氧化钛、三氧化二钛、二氧化钛或热解法氧化钛。碳化硅可以是α-碳化硅、β-碳化硅、或无定形碳化硅。氮化硅可以是可以是α-氮化硅、β-氮化硅、或无定形氮化硅。
如果研磨剂用的是氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅或氮化硅。则由激光衍射散射法测出的研磨剂平均粒径优选在0.05～2.0μm之间，更优选在0.1～1.5μm之间；如果研磨剂用的是二氧化硅，则由BET比表面积法测出的研磨剂的初级粒子平均粒径优选在0.005～0.5μm之间，更优选在0.01～0.3μm之间；如果研磨剂用的是氧化铈，则由扫描电子显微镜(SEM)测出的平均粒径优选在0.01～0.5μm之间，更优选在0.05～0.45μm之间。如果研磨剂的平均粒径过小，则研磨剂的机械抛光能力不足，如果研磨剂的平均粒径过大，则研磨剂可能在抛光组合物中淀析，并在被抛光物体表面产生刮痕。
抛光组合物中，研磨剂的含量优选0.1～40％(重量)之间，更优选1～25％(重量)之间。如果研磨剂的含量低于0.1％(重量)，则抛光组合物的抛光速率会降低；如果含量高于40％(重量)，则由于研磨剂的聚集，抛光组合物的稳定性将被降低，引起抛光组合物中发生沉积，同时，抛光组合物的粘度也变得非常高。
抛光促进剂所起的作用是促进研磨剂的机械抛光，并减少被抛光物体表面的微纹，这可认为是由于抛光促进剂通过其化学抛光作用将微纹消除了。术语“微纹”在这里指的是在给定的波长下，由表面粗糙度测试仪器测出的微小的不规则度，以其高度()表示。除了羧乙基硫代琥珀酸及其盐外，还有许多其它的抛光促进剂，但是，它们几乎不能减少被抛光物体表面的微纹。
羧乙基硫代琥珀酸的分子式如以下通式1所示，羧乙基硫代琥珀酸盐可以是碱金属盐，如钾盐、铵盐、胺盐(如单乙醇胺盐)。抛光促进剂优选含有羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸钾盐、羧乙基硫代琥珀酸单乙醇胺，因为它们通过化学抛光作用，具有很强的将抛光表面微纹消除的能力。
通式1HOOC-CH2-CH2-S-CH(CH2COOH)-COOH抛光组合物中，抛光促进剂的含量优选在0.001～10％(重量)，更优选0.003～5％(重量)，最优选0.01～2％(重量)。如果抛光促进剂的含量低于0.001％(重量)，则抛光表面的微纹不能被充分消除，这将导致抛光组合物的抛光速率降低；如果抛光促进剂的含量高于10％(重量)，则在被抛光表面会产生比如微凸或微凹之类的表面缺陷。
水在抛光组合物中起的作用是作为介质，溶解和分散除水之外的其它组分。优选含杂质尽可能少的水，更具体地优选纯水、超纯水或蒸馏水。
按照本实施方式，抛光组合物的制备是由研磨剂、抛光促进剂以及水混合而成。在混合过程中，各种组分的添加顺序是任意的，也可以同时添加所有的组分。
在使用比如本实施方式的抛光组合物对磁盘基片的表面进行抛光时，用抛光垫摩擦基片表面的同时，应将抛光组合物添加到基片的表面。
本实施方式的抛光组合物适宜用于制造基片过程中所需诸多抛光工序中的第一道抛光工序。第一道抛光工序通常用于消除微纹和表面缺陷(如基片表面的大的刮痕和凹凸不平)，它们在后续的抛光工序中难以被消除。另一方面，最后的抛光工序通常是对基片表面粗糙度进行调节以符合要求，并消除先前抛光工序中产生的表面缺陷和先前抛光工序所不能消除的表面缺陷。
本实施方式具有如下的优点按照本实施方式，抛光组合物中含有研磨剂，可对物体进行机械抛光；抛光促进剂，可以促进研磨剂的机械抛光。因此，这种抛光组合物可以高速的抛光物体表面，尤其是抛光磁盘基片，换言之，本实施方式的抛光组合物对基片有高抛光速率。
羧乙基硫代琥珀酸及其盐具有消除被抛光物体表面微纹的能力，因此，使用含羧乙基硫代琥珀酸或其盐的抛光组合物改善了抛光物体表面的光滑程度。
这对于本领域的熟练技术人员应该是显而易见的，在不背离本发明范围的宗旨下，本发明可以其它多种具体形式来实施。尤其应该理解的是，本发明可以下面的方式实施。
抛光促进剂可进一步含选自以下组分中的至少一种有机酸、无机酸或这些酸形成的盐，包括羧乙基硫代琥珀酸及其盐。抛光促进剂中所增加的其它组分优选有机酸和无机酸，因为它们具备很强的化学抛光能力。抛光促进剂中所增含的其它组分更优选苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、柠檬酸、马来酸、衣康酸、丙二酸、亚氨基二乙酸、葡萄酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、尼克酸、醋酸、氨基乙酸、丙胺酸、甲磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸、二甲苯磺酸、硫代乙酸、巯基丁二酸、亚硝酸铝、硫酸铝。最优选苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、柠檬酸或亚氨基二乙酸。
在抛光组合物中，包含在抛光促进剂中的，新增加的其它组分的含量优选0.001～0.5％(重量)，更优选0.005～0.3％(重量)。如果其含量低于0.001％(重量)，则抛光组合物的抛光速率不能明显改进；而如果其含量高于0.5％(重量)，则被抛光物体的表面会被增加的其它组分侵蚀，引起被抛光物体表面微纹恶化，产生微凹一类的表面缺陷。
抛光组合物可进一步含有表面活性剂；氧化铝溶胶；钼酸；钼酸盐(如铝酸钾、钼酸钠、钼酸铵)；消毒剂(如藻酸钠和碳酸氢钾)；鳌合剂，如三乙酸腈(NTA)、乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)、三乙四胺六乙酸(TTHA)；水溶性纤维素，如羟基纤维素、羟丙基纤维素、羟甲基纤维素；高脂肪胺；磺酸；防锈剂；消泡剂以及工作油。
表面活性剂可以改善抛光组合物的分散性能，并能有效的抑制被抛光物体表面缺陷的产生。表面活性剂可以是非离子型，也可以是阴离子型，非离子型表面活性剂优选聚氧乙烯聚氧丙烯烷醚，其分子式见通式2；聚氧乙烯聚氧丙烯共聚物，其分子式见通式3或4；聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯，聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯，或聚氨脂类表面活性剂，其分子式见通式5。阴离子型表面活性剂优选聚羧酸盐，如聚丙烯酸钠；或聚合物，如异戊二烯磺酸和丙烯酸的共聚物，它含有从异戊二烯磺酸或其盐衍生出来的单体单元。当抛光组合物中含有如上所述的非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂时，用它来抛光磁盘基片的表面，可以改善基片表面的平滑度，因为基片外边缘部位的表面下倾被抑制了。
通式2R-O-(CH2C(CH3)HO)l(CH2CH2O)mH在通式2中，R代表一个烷基，l和m分别代表一个整数。
通式3HO(CH2CH2O)n((CH3)CHCH2O)o(CH2CH2O)pH在通式3中，n、o和p分别代表一个整数。
通式4HO((CH3)CHCH2O)q(CH2CH2O)r((CH3)CHCH2O)sH在通式4中，q、r和s分别代表一个整数。
通式5X-(CO-NH-Y-NH-CO-(OCH2CH2)u-Z)t在通式5中，x代表聚醚型多元醇的残基，它从具有活性氧原子和环氧烷烃的化合物中衍生而得(聚醚链段含20～90％(重量)的氧化乙烯基)，t代表2～8之间的一个整数(此数等于上述聚醚型多元醇分子中所含的羟基数)，Y代表二价的羟基，Z代表具有活性氧原子的单价化合物的残基，u代表3或更大的整数。
抛光组合物中，表面活性剂的含量优选0.001～0.5％(重量)，更优选0.005～0.3％(重量)。如果活性剂的含量低于0.001％(重量)，则对表面下倾的抑制不够；如果含量高于0.5％(重量)，则抛光速率会被降低，因为抛光促进效应被削弱了，并且还可能引起淀析并产生泡沫。
氧化铝溶胶可以抑制被抛光物体表面上的表面缺陷(如微凸和微凹)。这可认为是由于氧化铝溶胶黏附于研磨剂的表面，从而促进研磨剂的机械抛光能力。而且，因为氧化铝溶胶以胶体状态分散于抛光组合物中，它可以改善研磨剂的分散性能，从而防止研磨剂淀析，并且在抛光过程中，它可使得研磨剂易于被抛光垫保持。
氧化铝溶胶应当至少含选自以下组分中的一种即以胶体状态分散于酸性水溶液中的水合氧化铝和氧化铝氢氧化物。水合氧化铝可以是勃姆石、假勃姆石、水铝石、三水铝石、三羟铝石。酸性水溶液系由有机酸、无机酸、或这些酸的盐将水的pH值调至酸性制得。氧化铝溶胶可含两种或更多钟的水合氧化铝。合适的水合氧化铝是勃姆石和假勃姆石，因为勃姆石和假勃姆石具有相对较高的抑制表面缺陷产生和降低被抛光物体表面粗糙度的能力。
抛光组合物可在使用前立即用水稀释原料溶液制得。
磁盘基片的抛光可由单个抛光工序完成，此时，单抛光工序中可使用所述抛光组合物。
抛光组合物除了可用于第一道抛光工序之外，还可以用于其它的抛光工序，比如，所述抛光组合物可用于最后一道抛光工序。
抛光组合物也可用于除了磁盘基片之外的其它物体的抛光，除磁盘基片外的其它物体可以是含钨、铜、硅、玻璃或陶瓷的物体，更具体的说，抛光物体可以是半导体晶片或光学镜片。
下面，将参照实施例和对比实施例，对本发明进行更为详细的描述。
在实施例1-16和对比实施例1-8中，抛光组合物由研磨剂、抛光促进剂和水混合制得。各抛光组合物中的研磨剂是氧化铝，其平均粒径是0.8μm，氧化铝的平均粒径由激光衍射散射型粒度测试仪(LS-230，coulter公司制造)测定。各抛光组合物中，氧化铝的含量是6％(重量)。各抛光组合物中的抛光促进剂的具体组分见表1。
使用每个抛光组合物，按以下的抛光条件对磁盘基片的表面进行抛光。
<抛光条件>
被抛光的基片无电镀的Ni-P基片，直径3.5英寸抛光机固定基面直径为720mm的双面抛光机抛光垫聚氨脂垫(BELLATRIX N0048，Kanebo有限公司制造)抛光负荷100g/cm2顶部固定基面转速24rpm底部固定基面转速16rpm抛光组合物供料量150ml/min切削量3μm，用两侧的加工余量表示在抛光结束后，用非接触式表面粗糙度测试仪(micro XAM，phaseshift公司制造，目镜10×，滤光片高斯带通(Gaussian Bandpass)，测出微纹的Ra值在80～450μm之间，微纹大小的测试按三个等级划分Ra值小于4.5(好)，Ra值大于4.5但小于5.0(中)，Ra值大于5.0(差)。其测试结果见表1“微纹”一栏。
对于在上述条件下进行的抛光工序，其抛光速率按以下方程式来计算。计算出来的抛光速率也分为三个等级抛光速率不低于0.5μm/min(好)，抛光速率低于0.5μm/min但不低于0.45μm/min(中)，抛光速率低于0.45μm/min(差)。其结果见表1“抛光速率”一栏。
方程式抛光速率(μm/min)＝抛光过程中减少的基片数量(g)/被抛光的基片表面积(cm2)×Ni-P电镀层的密度(g/cm3)×抛光时间(min)×104
表1
在表1中，羧乙基硫代琥珀酸以A1表示，羧乙基硫代琥珀酸单钾以A2表示，羧乙基硫代琥珀酸二钾以A3表示，羧乙基硫代琥珀酸三钾以A4表示，羧乙基硫代琥珀酸单乙醇胺以A5表示。
如表1所示，实施例1-16的微纹测试结果良好，而实施例9-16中，由于除了羧乙基硫代琥珀酸及其盐之外，还添加了有机酸和无机酸盐，其抛光速率结果良好。相反，对比实施例1-8的微纹和抛光速率结果都不好。
上述实施例和实施方式应被认为是示例性的和非限制性的，本发明不受在此给出的详述所限制，而在附上的权利要求
的范围和等效性内可以变动。
权利要求
1.一种抛光组合物，其特征在于，包括一种研磨剂，它含至少一种以下组分氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅；一种抛光促进剂，它至少含有选自以下组分中的一种.羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸盐；以及水。
2.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述研磨剂至少含有氧化铝和二氧化硅的一种。
3.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述研磨剂含有氧化铝。
4.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述氧化铝、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅的平均粒径在0.05～2.0μm之间，包括0.05μm和2.0μm。
5.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于二氧化硅的初级粒子的平均粒径在0.005～0.5μm之间，包括0.005μm和0.5μm。
6.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述氧化铈的平均粒径在0.01～0.5μm之间，包括0.01μm和0.5μm。
7.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光组合物中，研磨剂的含量在0.1～40％重量之间，包括0.1％重量和40％重量。
8.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光促进剂至少含有选自以下组分中的一种羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸钾、或羧乙基硫代琥珀酸单乙酸胺。
9.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光促进剂还含有选自以下组分的至少一种有机酸、无机酸、或除了羧乙基硫代琥珀酸及其盐以外的这些酸形成的盐。
10.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光促进剂还含有以下组分的至少一种苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、柠檬酸、马来酸、衣康酸、丙二酸、亚氨基二乙酸、葡萄酸、乳酸、扁桃酸、酒石酸、巴豆酸、尼克酸、醋酸、氨基乙酸、丙胺酸、甲磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸、二甲苯磺酸、硫代乙酸、巯基丁二酸、亚硝酸铝、硫酸铝。
11.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光促进剂还含有以下组分的至少一种苹果酸、乙醇酸、琥珀酸、柠檬酸或亚氨基二乙酸。
12.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光组合物中，抛光促进剂的含量在0.001～10％重量之间，包括0.001％重量和10％重量。
13.如权利要求
1所述的抛光组合物，其特征在于，包括氧化铝溶胶。
14.如权利要求
13所述的抛光组合物，其特征在于，所述氧化铝溶胶含有选自以下组分的至少一种以胶体状态分散于酸性水溶液中的水合氧化铝和氧化铝氢氧化物。
15.如权利要求
14所述的抛光组合物，其特征在于，所述水合氧化铝为勃姆石或假勃姆石。
16.如权利要求
1-15中任一项所述的抛光组合物，其特征在于，所述抛光组合物用于抛光磁盘基片。
17.一种抛光磁盘基片的方法，其特征在于，制备如权利要求
1-15中任何一项所述的抛光组合物；使用抛光组合物对基片表面进行抛光。
专利摘要
本发明涉及一种适合用于抛光磁盘基片的抛光组合物。该抛光组合物包括研磨剂，它至少含选自以下组分中的一种氧化铝、二氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、碳化硅、氮化硅；抛光促进剂，它至少含选自以下组分中的一种羧乙基硫代琥珀酸、羧乙基硫代琥珀酸盐以及水。
文档编号G11B5/84GKCN1550531SQ200410043511
公开日2004年12月1日 申请日期2004年5月9日
发明者石桥智明, 大胁寿树, 树 申请人:福吉米株式会社导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan