专利名称：从竹叶中提取叶绿素铜钠盐的方法
技术领域：
本发明涉及天然色素提取工艺，特别是从竹叶中提取叶绿素色素的工艺。
我国是竹类植物资源最丰富的国家，我国竹类总面积占世界竹林总面积的1/5，而江西省的竹林占全国竹林总面积的18%。不但竹林面积大，并且竹子种类繁多，矮小的箬竹是其中之一。过去竹子只利用其枝干，而竹叶除了包粽子没有什么用途。近来有人研究成功“从蚕砂中提取叶绿素制备叶绿色铜钠盐的工艺研究”(广州食品工业科技，1991，1期，4～5页)，但利用竹叶提取叶绿素在国内外均未见报导。
本发明的目的在于寻找一种以竹叶为原料提取叶绿素铜钠盐的工艺方法。
本发明的目的采用如下措施实现1、竹叶挑选将霉烂叶及杂物除去。
2、粗碎用粉碎机粉碎。
3、提取在已粉碎的原料中加入90%乙醇使原料浸没，于50～60℃边搅拌边提取4～10小时，过滤得到乙醇液，滤渣再用乙醇提取1～3次，合并滤液。
4、浓缩将乙醇提取液置于真空浓缩器中，真空度600～700毫米汞柱，≤80℃，浓缩至含固形物20～40%的乙醇提取液。
5、一次分离在乙醇提取液中加入1～2倍乙醚和/或汽油，搅动后加入少量水，静置分层，放出下层乙醇液(含叶黄素等)。上层为叶绿素液。
6、二次分离在叶绿素乙醚溶液中加入5～10%碱的乙醇溶液，加入量根据所测定的皂化值而定，搅拌30分钟后静置分层，上层含胡萝卜素等，下层为叶绿素醇液，用乙醚(和/或汽油)洗涤3～4次。
7、置铜叶绿素液用酸中和至呈中性，加20%硫酸铜和/或氯化铜，用量为色素量的4～5倍，再用酸调PH到2～3，加热至60～70℃，搅拌30～40分钟。得到叶绿素铜沉淀，经过滤，沉淀用30～50%乙醇洗涤2～3次。
8、成盐用乙醇溶解沉淀，再加入10%氢氧化钠，调节PH至11，过滤，水洗2～3次，合并滤液。
9、干燥将滤液置于干燥器中，于60～80℃真空干燥1～3小时，干燥后粉碎得到粉状叶绿素铜钠盐。
本发明一个特殊的工艺步骤是当需要制取高纯度叶绿素铜钠盐时，在置铜操作后插入置钙工序，在叶绿素铜液中加入10%，氢氧化钙溶液，调PH至10～11，加热至60～80℃，搅拌20～30分钟，冷却、过滤、沉淀用水洗4～5次，加1～5%盐酸于沉淀中使PH至2～3，搅拌15～30分钟，水洗2～3次，得纯净的叶绿素铜钙盐。
一次分离得到的醇液经蒸发缩浓得到叶黄素粗品，二次分离得到的醚液经蒸发缩浓得到胡萝卜素粗品。
图面说明附图
为本发明的工艺流程图。
本发明工艺流程的收得率为0.2～0.8%。利用200～300元/吨的竹叶经加工后产品价格为2000～3000元/吨，具有良好的经济效益。
本发明的制品经江西省食品卫生监督检验所，江西省食品质量监督检验站检验，结果证明该产品符合国家有关标准。与从蚕砂中提取的叶绿素铜钠盐相比，气味更佳，可广泛用于食品着色及化妆品，医药上作活性剂和着色剂。
本工艺流程还可以得到两个副产品，即叶黄素及胡萝卜素，可进一步提高工艺过程的经济效益。
现结合实施例及附图进一步说明本发明。
实施例经粉碎的竹叶1000克，加入90%乙醇浸没原料，于50～60℃边搅拌边提取8小时，过滤得到乙醇液，滤渣再经乙醇提取2次，三次滤液合并置于真空浓缩器中于70℃，600毫米汞柱下浓缩至含固形物占30%。在该乙醇提取液中加入1.5倍乙醚，搅动后加入100毫升水，静置分层，放出下层含叶黄素的乙醇，在上层叶绿素乙醚溶液中加入含8%NaOH乙醇150毫升，搅拌30分钟后静置分层，上层为含胡萝卜的醚液，放出下层叶绿素醇液，并用乙醚洗涤4次，以去除杂质，用酸中和叶绿素液至PH为7，加入40克硫酸铜，再用盐酸调PH到2～3，加热到60～70℃，搅拌30分钟，加入10%氢氧化钙溶液，调PH至11，加热70℃，冷却、过滤、沉淀用水洗5次，加3%盐酸于沉淀中，用40%乙醇洗涤沉淀3次，在乙醇溶解沉淀后再加入10%氢氧化钠，调节PH至11，过滤，水洗2～3次，合并滤液。将滤液置于干燥器中，加热至60～80℃，真空干燥4小时，干燥后粉碎，得到粉状叶绿素铜钠盐6克。收得率0.6%。
所得产品为外观墨绿色粉末，性能易溶于水，理化指标干燥失重≤4.0%，硫酸灰分≤36%，总铜4.0～6.0%，游离铜≤0.025%，铅≤0.0005%，砷≤0.0002%，PH范围9.0～10.5。
本品经江西省食品卫生监督检验所、江西省食品质量监督检验站检验，符合国家标准。
权利要求
1.一种从竹叶中提取叶绿素铜钠盐的方法，本发明的特征在于用90%乙醇于50～60℃浸取粉碎的竹叶1～3次，浸取液经真空浓缩至固形物占20～40%，加入1～2倍的乙醚和/或汽油萃取，再向叶绿素乙醚溶液中加入含5～10%碱的乙醇液萃取，经酸中和后加入4～5倍于色素量的20%硫酸铜和/或氯化铜，加酸调PH到2～3，60～70℃下搅拌30～40分钟，过滤、洗涤、沉淀，用乙醇溶解沉淀，加入10%氢氧化，调节PH至11，过滤、水洗，滤液经60～80℃真空脱水得块状物，再经破碎得到墨绿色粉状叶绿素铜钠盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在置换铜后的叶绿素铜酸盐乙醚溶液中加入10%氢氧化钙溶液，调节PH至10～11，加热至60～80℃搅拌20～30分钟，冷却，过滤，用水洗涤沉淀4～5次，再加1～5%盐酸于沉淀中，调PH至2～3，搅拌15～30分钟，水洗2～3次，以去除杂质，得到纯叶绿素铜钙盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用乙醚萃取后分离出的乙醇溶液中蒸发浓缩得到叶黄色粗品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于经过二次分离得到的乙醚溶液，经蒸发浓缩得到胡萝卜素粗品。
全文摘要
本发明涉及天然色素提取工艺。以竹叶为原料，经粉碎，90％乙醇50～60℃提取，真空浓缩，一次1～2倍乙醚萃取，再次5～10％乙醇碱液萃取，又经加20％硫酸铜，再加10％氢氧化钙及加10％氢氧化钠处理，再经真空干燥得到墨绿色食用色素。工艺回收率0.2～0.8％。该叶绿素色素可广泛用食品、化妆品、医药上作着色剂。
文档编号C09B61/00GK1063704SQ91111939
公开日1992年8月19日 申请日期1991年12月29日 优先权日1991年12月29日
发明者江庆中 申请人:江西省林业科学研究所