022g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0. 022g。搅拌lOmin，出料，密封保存。
[0023] 实施例2 : 于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=10000)，10g聚氧丙稀甘油醚（Mn=1000)，120°C真 空脱水2h，降温至50°C，加入甲苯二异氰酸酯11. 8g，80°C反应4h，降至室温，加入邻苯二酚 甲酸二癸酯2. 4g，有机硅系消泡剂0. 3g，四（0 - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊 四醇0. 3g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0. 3g。搅拌lOmin，出料，密封保存。
[0024] 实施例3 : 于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=6000)，4g聚氧丙稀甘油醚（Mn=6000)，120°C真空 脱水2h，降温至60°C，加入甲苯二异氰酸酯2. 3g，60°C反应3h，降至室温，加入邻苯二酚甲 酸二壬酯1. 2g，有机硅系消泡剂0. 16g，四（0 - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊 四醇0. 12g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0. 12g。搅拌lOmin，出料，密封保存。
[0025] 实施例4: 于反应瓶中加入于反应瓶中加入20g聚四氢呋喃二醇（Mn=1000)，4g聚氧丙烯季戊四 醇醚（Mn=1000)，120°C真空脱水2h，降温至60°C，加入六亚甲基二异氰酸酯14.lg，50°C反 应3h，降至室温，加入邻苯二酚甲酸二壬酯1. 2g，有机硅系消泡剂0. 16g，四（- (3, 5-二 叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0. 12g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0. 12g。搅拌 lOmin，出料，密封保存。
[0026] 实施例5: 于反应瓶中加入于反应瓶中加入于反应瓶中加入20g聚丙二醇（Mn=1000)，4g聚氧 丙烯季戊四醇醚（Mn=10000)，120°C真空脱水2h，降温至60°C，加入六亚甲基二异氰酸酯 10. 5g，80°C反应4h，降至室温，加入邻苯二酚甲酸二壬酯1. 2g，有机硅系消泡剂0. 16g，四 (0 - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0. 12g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 0? 12g。搅拌lOmin，出料，密封保存。
[0027] 实施例6 : 于反应瓶中加入20g聚四氢咲喃二醇（Mn=3000)，4g聚氧丙稀甘油醚（Mn=2000)， 120°C真空脱水2h，降温至60°C，加入六亚甲基二异氰酸酯5.Og，，120°C真空脱水2h，120°C 真空脱水2h，降温至60°C，加入邻苯二酚甲酸二壬酯1.2g，有机硅系消泡剂0. 16g，四 (0 - (3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸）季戊四醇0. 12g，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 0? 12g。搅拌lOmin，出料，密封保存。
[0028] 上述实施例所制目标产品经成膜后，膜的机械性能见下表。
【主权项】
1. 一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于制备步骤为： 于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯， 50-80°C反应I- 4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收 剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料； 其中，所用多官能度聚醚多元醇为聚氧丙烯甘油醚或聚氧丙烯季戊四醇醚，聚二元醇 为聚丙二醇或聚四氢呋喃二醇，聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的质量比为1:2~1:10,异 氰酸酯的加入量以保证混合多元醇中羟基完全反应为基准，优选异氰酸酯基团与羟基的摩 尔比为2:1-4:1，增塑剂的加入量为混合多元醇用量的3-8wt%，消泡剂的加入量为混合多 元醇用量的〇. 5-lwt%，抗氧化剂的加入量为混合多元醇用量的0. 1-lwt%，紫外线吸收剂的 加入量为混合多元醇用量的〇. l-lwt%。2. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其 特征在于所述聚氧丙烯甘油醚的分子量为1000-10000,聚氧丙烯季戊四醇醚的分子量为 1000-10000。3. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特 征在于所述聚丙二醇的分子量为1000-10000,聚四氢呋喃二醇的分子量为1000-3000。4. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特 征在于所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸 酯、奈二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中 的一种或几种混合物。5. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特 征在于所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二壬酯、癸二酸二异丙酯、癸二酸二辛 酯中的一种或几种混合物。6. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特 征在于所述消泡剂为有机硅消泡剂。7. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其特 征在于所述抗氧化剂为四（P _(3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇、双[P (3-叔 丁基-5-甲基-4-羟基苯基）丙酸]三甘醇酯、三（3, 5-二叔丁基-4-羟基苯基)异氰尿酸 酯、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中的一种或几种混合物。8. 根据权利要求1所述的一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，其 特征在于所述紫外线吸收剂为2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或2-( 2' -羟基-3'，5' -二 [1,1-二甲基苯基])-苯并三唑。
【专利摘要】本发明涉及一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法，主要特征为：于反应釜中加入多官能度聚醚多元醇和聚二元醇的混合多元醇，经脱水后加入异氰酸酯，50-80℃反应1-4h，降至室温，加入预先干燥过的增塑剂、消泡剂、抗氧化剂及紫外线吸收剂，混合均匀后制得聚氨酯防水涂料。其优点在于：1)所用原料廉价易得，合成方法简捷高效，成本低，易于操作过程的放大以及实现工业化生产；2)该聚氨酯树脂以水为固化剂，在具有一定湿度的空气中固化后即可形成致密的聚氨酯弹性体涂膜，具有高度安全性。由于引入了多官能度活性基团，固化后可形成致密的交联网络结构，具有优良的力学性能（薄膜拉伸强度大于6MPa，断裂伸长率大于1000%），可作为一种优异的防水材料，应用前景广阔。
【IPC分类】C08G18/48, C09D7/12, C09D175/08
【公开号】CN105038564
【申请号】CN201510360424
【发明人】万晓波, 穆有炳
【申请人】中国科学院青岛生物能源与过程研究所
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月26日