一种多彩铝复合颜料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属精细化工和材料科学技术应用领域，具体设及一种多彩侣复合颜料的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 金属侣颜料具有金属光泽W及较高的光、热反射特性，是热隐身和隔热涂料最常 用的一种金属颜料。多彩侣颜料在保持特定功能的同时，又具有色彩效果和美观修饰作用， 可见开发色彩鲜艳、色谱齐全的多彩侣颜料具有广阔的市场前景。
[0003] 然而，由于侣颜料表面金属致密性，导致多彩侣复合颜料的制备具有很大的挑战 性。当前，多彩侣复合颜料的制备主要通过将有色金属氧化物渡着或者沉积到侣颜料表面。 如美国专利US4328042通过硫化床工艺将氧化铁沉淀到侣颜料表面，制备了金色的侣颜 料；US4978249采用化学蒸汽沉积作用，将二氧化铁涂覆在侣颜料的表面；US4158074采用 电化学反应法，将铁、儀、钻等金属盐处理到侣颜料的表面等。运些方法操作复杂，对仪器设 备的要求比较高，且无机金属颜料色谱域窄，无法真正的实现侣颜料的多彩化。为了品质优 良的多彩侣复合颜料，中国专利CN103849179A和CN101445675分别公开了在侣颜料表面先 包覆一层氧化娃，然后将水合金属氧化物包覆在改性侣颜料的表面，该法一定程度上简化 了多彩侣颜料的制备工艺，但色彩浓度不高W及必须使用色域窄的无机颜料问题还没有得 到根本解决。美国专利US5558705公开了采用偶联剂对侣颜料表面进行改性，并将彩色颜 料通过物理吸附的方法附着到侣颜料的表面，制备了色彩鲜艳的多彩侣复合颜料，但由于 彩色颜料与侣颜料表面的结合力低，导致颜色的稳定性差。
[0004] 本专利公开了一种多彩侣复合颜料的制备方法，将活性染料通过适当的化学方法 接枝到氧化娃包覆的侣颜料表面，使得该多彩侣复合颜料即具备侣颜料高红外反射的性 能，又呈现出染料的颜色性能，该制备方法简单，条件溫和，原料易得。
【发明内容】
阳〇化]本发明目的是提供一种多彩侣复合颜料的制备方法，该法制备的多彩侣复合颜料 在不改变其红外反射性能的同时，赋予侣颜料色彩效果和美观修饰作用，拓宽侣颜料的应 用领域。其具体做法是先采用溶胶-凝胶技术在侣颜料的表面包覆纳米氧化物，然后加入 活性染料，通过控制反应溫度、时间和抑值等条件，制备多彩侣复合颜料。该技术制备工艺 简单，反应条件溫和，适合产业化生产。
[0006] 本发明的技术方案：先用丙酬清洗侣颜料，烘干备用；将对总量质量分数为 0. 5-20%清洗后的侣颜料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的质量分数为20-80%，调节 分散体的pH为4-11，升溫50-90°C，加入对体系质量分数为5-40%的正娃酸乙醋或者铁酸 四乙醋和对体系质量分数为0. 1-10%的硅烷偶联剂，反应1-5小时，调节混合溶液的抑值 为5-10,加入对侣颜料质量分数为0. 1-20%活性染料，继续反应0. 1-10小时，离屯、过滤、烘 干，制备多彩侣复合颜料。
[0007] 运里所选用的侣颜料为圆形侣颜料、玉米型片状侣颜料或者银圆型片状侣颜料， 粒径范围为500nm-100um。
[0008] 运里所选用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、下醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲酸中的一 种或者两种混合物。
[0009] 运里所选用的活性染料为C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15、C.I.活 性红24、C.I.活性红120、C.I.活性红141、C.I.活性红194、C.I.活性红195、C.I.活性红 240、C.I.活性黄1、C.I.活性黄2、C.I.活性黄3、C.I.活性黄18、C.I.活性黄81、C.I.活 性黄84、C.I.活性黄86、C.I.活性黄145、C.I.活性蓝4、C.I.活性蓝5、C.I.活性蓝14、 C.I.活性蓝19、C.I.活性蓝21、C.I.活性蓝49、C.I.活性蓝74、C.I.活性蓝171、C.I.活 性蓝194、C.I.活性澄1、C.I.活性澄2、C.I.活性澄5、C.I.活性澄13、C.I.活性紫2、 C.I.活性紫8、C.I.活性黑8、C.I.活性栋2、C.I.活性栋9、C.I.活性绿19，C.I.R.R. 250。
[0010] 运里所选用的硅烷偶联剂为KH-540,KH-550,KH-551，KH-560,KH-570,KH-580， KH-590,KH-602,KH-791，KH-792,KH-901，KH-902,KH-903。
[0011] 本发明的有益效果：采用溶胶-凝胶法在侣颜料表面包覆氧化物，然后加入适当 改性剂改善包覆侣颜料的表面性质，最后将活性染料W化学键方式键接到改性侣颜料表 面，制备多彩侣复合颜料，该法方法简单，反应平稳，制备的多彩侣复合颜料色鲜艳、色泽均 匀且对有机溶剂和水溶液具有很好的耐迁移性能，同时，本发明没有改变侣颜料的本身的 功能性能，在保持了侣颜料红外高反射性能的前提下制备了色彩丰富的侣颜料。
【具体实施方式】
[0012] 下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局 限于实施例子。 阳01引实例1
[0014] 称取IOg用丙酬清洗并烘干处理的6um玉米型片状侣颜料，将其加入到65g醇/ 水混合溶液中（其中乙醇的质量分数为20% )，揽拌0.化。调节混合溶液的抑值为6,升 溫至50°C，然后逐滴加入20g的正娃酸乙醋和2gKH-560,反应5小时。再次调节混合溶液 的抑值为7,加入2gC.I.活性蓝21，继续反应4小时，将产物离屯、过滤并用乙醇/水混合 溶剂洗涂3次，置于6(TC烘箱里烘干，制备蓝色侣复合颜料。
[0015]实例2
[0016] 称取5g用丙酬清洗并烘干的0. 5um圆形侣颜料，将其加入到70g醇/水混合溶液 中（其中甲醇的质量分数为80% )，揽拌Ih，调节混合溶液的抑值为11，升溫至60°C，然后 逐滴加入IOg的正娃酸乙醋，同时加入5gKH-550,反应3小时，再次调节混合溶液的抑值 为8. 5,加入0. 5gC.I.活性红120,继续反应5小时，离屯、过滤并用甲醇/水混合溶剂洗涂 3次，置于6(TC烘箱里烘干，制备红色侣复合颜料。
[0017]实例3
[0018] 称取20g用丙酬清洗并烘干的IOum银圆型片状侣颜料，将其加入到35g醇/水混 合溶液中（其中正下醇的质量分数为50%)，揽拌比。调节混合溶液的抑值为8,升溫至 90°C，然后逐滴加入40g的正娃酸乙醋，同时加入IOgKH-570,反应2小时。再次调节混合 溶液的抑值为10,加入0. 〇2gC.I.活性绿19,继续反应10小时。离屯、过滤并用正下醇/ 水混合溶剂洗涂3次，置于60°C烘箱里烘干，制备绿色侣复合颜料。
[0019]实例 4
[0020] 称取0.5g用丙酬清洗并烘干的IOOum玉米型片状侣颜料，将其加入到6g醇/水 混合溶液中（其中乙二醇的质量分数为60% )，揽拌比。调节混合溶液的抑值为4并升溫 至90°C，然后逐滴加入5g的正娃酸乙醋，同时加入0.IgKH-902,反应1小时。再次调节混 合溶液的抑值为5,加入0.IgC.I.活性黄84,继续反应0. 1小时。离屯、过滤并用乙二醇 /水混合溶剂洗涂3次，置于60°C烘箱里烘干，制备黄色侣复合颜料。
[0021] 表1制备多彩侣颜料的颜色性能和红外反射率
[0022]
[0023]取IOg多彩侣颜料含量为20%的色浆，加入90g原糊，揽拌均匀，用刮涂的方式在 棉织物印花。
【主权项】
1. 一种多彩铝复合颜料的制备方法，先用丙酮清洗铝颜料，烘干备用；将对总量质 量分数为0. 5-20%清洗后的铝颜料分散到醇和水的混合溶液中，其中醇的质量分数为 20-80 %，调节分散体的pH为4-11，升温50-90°C，加入对体系质量分数为5-40 %的正硅酸 乙酯或者钛酸四乙酯和对体系质量分数为〇. 1-10%的硅烷偶联剂，反应1-5小时，调节混 合溶液的pH值为5-10,加入对铝颜料质量分数为0. 1-20%活性染料，继续反应0. 1-10小 时，离心过滤、烘干，制备多彩铝复合颜料。2. 如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的铝颜料为圆形铝颜料、玉 米型片状铝颜料或者银圆型片状铝颜料，粒径范围为500nm-100um。3. 如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁 醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚中的一种或者两种混合物。4. 如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的活性染料为C. I.活性红 2、C. I.活性红11、C. I.活性红15、C. I.活性红24、C. I.活性红120、C. I.活性红141、 C. I.活性红194、C. I.活性红195、C. I.活性红240、C. I.活性黄1、C. I.活性黄2、C. I.活 性黄3、C. I.活性黄18、C. I.活性黄81、C. I.活性黄84、C. I.活性黄86、C. I.活性黄145、 C. I.活性蓝4、C. I.活性蓝5、C. I.活性蓝14、C. I.活性蓝19、C. I.活性蓝21、C. I.活性 蓝49、C. I.活性蓝74、C. I.活性蓝171、C. I.活性蓝194、C. I.活性橙1、C. I.活性橙2、 C. I.活性橙5、C. I.活性橙13、C. I.活性紫2、C. I.活性紫8、C. I.活性黑8、C. I.活性棕 2、C. I.活性棕 9、C. I.活性绿 19, C. I. R. R. 250。5. 如权利要求1，一种多彩铝复合颜料的制备方法，所选用的硅烷偶联剂为KH-540， KH-550，KH-551，KH-560，KH-570，KH-580，KH-590，KH-602，KH-791，KH-792，KH-901，KH-902， KH-903〇
【专利摘要】一种多彩铝复合颜料的制备方法，属精细化工和材料科学技术应用领域。采用溶胶-凝胶法在铝颜料表面包覆氧化物，然后加入适当改性剂改善包覆铝颜料的表面性质，最后将活性染料以化学键方式键接到改性铝颜料表面，制备多彩铝复合颜料，该技术制备工艺简单，反应条件温和，适合产业化生产，制备的多彩铝复合颜料色鲜艳、色泽均匀，对有机溶剂和水溶液具有很好的耐迁移性能，同时本发明没有改变铝颜料的本身的功能性能，在保持了铝颜料高红外反射性能的前提下，制备了色彩丰富的铝颜料。
【IPC分类】C09C3/08, D06P1/673, D06P3/60, C09C1/64, C09C3/06, C09C3/12
【公开号】CN105153762
【申请号】CN201510575398
【发明人】付少海, 张丽平, 李敏, 王春霞, 田安丽
【申请人】江南大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月10日