疏水性无机颗粒、散热部件用树脂组合物和电子部件装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及疏水性无机颗粒、散热部件用树脂组合物和电子部件装置。
【背景技术】
[0002] W往，在电子设备等中，使用片材、密封件等各种散热用部件（W下，也称为散热 部件）。作为运样的散热用部件，例如使用将含有无机填充材料和树脂的树脂组合物进行成 形而得到的散热用部件。对于运样的树脂组合物，从成形性等观点出发要求高的流动性。
[0003] 因此，提出了用硅烷偶联剂对无机填充材料的颗粒表面进行表面处理的方法（专 利文献1)。
[0004] 现有技术文献 阳00引专利文献
[0006] 专利文献1:日本特开2009-007405号公报
【发明内容】
[0007] 发明要解决的技术问题
[0008] 如上所述，关于散热用部件中所使用的树脂组合物，要求高的流动性，因此，通过 进行无机填充材料的表面处理，进行提高树脂组合物的流动性。
[0009] 但是，迄今为止，虽然能够提高树脂组合物的流动性，但是不能实现树脂组合物的 导热性的提高。
[0010] 用于解决技术问题的手段
[0011] 根据本发明，提供一种疏水性无机颗粒，其是用有机化合物对无机颗粒进行表面 修饰而得到的疏水性无机颗粒，其特征在于：
[0012] 对实施了下述的清洗工序的该疏水性无机颗粒，在下述的测定条件下算出重量减 少率，用下述的计算式算出的表面处理前的每Inm2无机颗粒的上述有机化合物的分子数为 1.7~20. 0个， 阳〇1引（清洗工序）
[0014] 相对于该疏水性无机颗粒1质量份，添加200质量份的乙醇，进行10分钟超声波 清洗，进行固液分离之后，进行干燥，
[0015](测定条件）
[0016] ?测定装置；TG-DTA(Thermogravimet巧-Differetial Thermal Analysis:热 重-差热分析仪）
[0017] ?气氛：大气气氛 阳01引 ?测定溫度：从30 °C升溫至500 °C
[0019] ?升溫速度：10°C/分钟
[0020] (计算式）
[0021] 在将每lnm2无机颗粒的有机化合物的分子数设为N个，
[0022] 将重量减少率（％ )设为R，
[0023]将无机颗粒的比表面积设为S(m7g)，
[0024] 将有机化合物的分子量设为W(g)的情况下， 阳0巧]N=化 02Χ1〇23χ?〇iSxRxi)/(wxsx(100 -时）。
[00%] 使用运样的疏水性无机颗粒的树脂组合物，流动性高，并且导热率提高，优异的流 动性和导热性兼备。
[0027] 进而，根据本发明，也能够提供含有上述的疏水性无机颗粒和树脂的散热部件用 树脂组合物。
[0028] 另外，根据本发明，也能够提供具备上述的散热部件用树脂组合物的电子部件装 置。
[0029] 发明效果
[0030] 根据本发明，能够提供能够使树脂组合物的优异的流动性和优异的导热性兼备的 疏水性无机颗粒、和含有该疏水性无机颗粒的树脂组合物。
【附图说明】
[0031] 上述的目的和其它的目的、特征和优点，通过W下说明的优选实施方式和附随于 其的W下的附图将变得更明显。
[0032]图1是表示疏水性无机颗粒、有机化合物、无机颗粒的FT-IR(扩散反射法）的测 定数据的图。
[0033] 图2是表示疏水性无机颗粒的30~700°C的FT-IR(扩散反射法）的测定数据的 图。
[0034] 图3是表示无机颗粒的体积基准粒度分布的图。
【具体实施方式】
[0035]W下，基于附图，对本发明的实施方式进行说明。此外，在全部的附图中，对同样的 构成要素标注相同符号，其详细的说明W不重复的方式适当省略。
[0036] 另外，在本实施方式中，"散热部件"例如为在要求优异的热放散性的半导体装置 等电子部件装置内，在要求散热性的部位使用的部件。作为运样的部位，例如可W列举将半 导体元件等发热的电子部件密封的密封件、将半导体封装件与散热片等散热件粘接的粘接 剂等。
[0037] 首先，对本实施方式的疏水性无机颗粒的概要进行说明。只要没有特别说明 表示W上~W下。
[0038] 该疏水性无机颗粒是将无机颗粒用有机化合物表面修饰而成的疏水性无机颗粒。
[0039] 在此，疏水性无机颗粒和无机颗粒分别指颗粒群。
[0040] 关于实施了下述的清洗工序的该疏水性无机颗粒，在下述的测定条件下算出重量 减少率，用下述的计算式算出的表面处理前的每Inm2无机颗粒的上述有机化合物的分子数 为1. 7~20. 0个。
[0041](清洗工序）
[0042] 相对于该疏水性无机颗粒1质量份，添加200质量份的乙醇，进行10分钟超声波 清洗，进行固液分离之后，进行干燥。
[00创（测定条件）
[0044] ?测定装置；TG-DTA(The;rmogravimet巧-Differetial Thermal Analysis) W45] ?气氛：大气气氛
[0046] ?测定溫度：从30°C升溫至500°C W47] ?升溫速度：10°C/分钟 W48](计算式） W例在将每1皿2无机颗粒的有机化合物的分子数设为N个，
[0050] 将重量减少率（％ )设为R，
[0051]将无机颗粒的比表面积设为S (m7g)， 阳05引将有机化合物的分子量设为W(g)的情况下，
[0053] N=化02Χ1〇23χ?〇iSxRxi)/(wxsx(100-时）。
[0054] 使用运样的疏水性无机颗粒的树脂组合物，流动性高，并且导热率提高，优异的流 动性和导热性能够兼备。 阳化5] 下面，对疏水性无机颗粒进行详细说明。
[0056] 疏水性无机颗粒是用有机化合物（有机修饰剂）对无机颗粒进行表面修饰而得到 的。通过用有机化合物对无机颗粒进行修饰，疏水性提高。
[0057] 疏水性无机颗粒由表面修饰颗粒的颗粒群构成，该表面修饰颗粒是用有机化合物 对由无机材料构成的颗粒核（相当于没有进行表面修饰的颗粒）进行表面修饰而得到的。
[0058] 无机颗粒优选为导热性颗粒。无机颗粒为由无机材料构成的颗粒核的群，该无机 材料的颗粒核优选由选自二氧化娃（烙融二氧化娃、结晶二氧化娃）、氧化侣、氧化锋、氮化 娃、氮化侣和氮化棚中的任一种材料构成。
[0059] 其中，从提高树脂组合物的流动性和导热性的观点出发，优选使用球状的氧化侣。
[0060] 为了将运样的无机颗粒作为原料使用，疏水性无机颗粒的比重比后述的己烧、水 的比重大。
[0061] 有机化合物优选具有簇基、氨基和径基中的任1个W上的官能团，经由上述官能 团与由无机材料构成的颗粒核的表面进行化学键合。运样的官能团容易与在由无机材料构 成的颗粒核表面较多地存在的径基等反应，具有运样的官能团的有机化合物容易与由无机 材料构成的颗粒核进行化学键合。
[0062] 另外，作为有机化合物，优选具有由5W上的碳链构成的疏水性部分。有机化合物 的碳原子数优选为30W下。另外，在有机化合物为酪醒树脂的情况下，优选数均分子量为 2000W下，径基当量为70W上250W下。
[0063] 例如，作为有机化合物，能够使用选自组ω~（V)中包含的化合物中的1种W 上。 W64] ω具有碳原子数（在簇酸的情况下，不包括簇基中的碳）为8W上的直链或支链 的作为一元酸的簇酸和胺， W65] 扣）具有碳原子数（在簇酸的情况下，不包括簇基中的碳）为6W上的直链或支 链的作为二元酸的簇酸和胺，
[0066] (iii)具有含有碳-碳双键的直链或支链的作为一元酸的簇酸和胺，
[0067] (iv)含有芳香环的作为一元酸或二元酸的簇酸和胺，
[0068] (V)碳原子数为6W上的醇或酪化合物。
[0069] 其中，组（i)中不包含组（iii)和（iv)中包含的物质。另外，组（ii)中不包含组 (iv)中包含的物质。
[0070] 此外，可W1种有机化合物与由无机材料构成的1个颗粒核化学键合，另外，也可 W2种W上的有机化合物与由无机材料构成的1个颗粒核化学键合。
[0071] 在树脂组合物中含有用运样的有机化合物进行了表面修饰的疏水性无机颗粒的 情况下，虽然理由不清楚，但是能够降低疏水性无机颗粒与基体树脂的界面的流动阻力，进 一步提高树脂组合物的流动性。进而，通过用如上所述的有机化合物对无机颗粒进行表面 修饰，能够降低疏水性无机颗粒与基体树脂的界面热阻或热损失，因此，能够使优异的流动 性和导热性兼备。 阳07引例如，组（i)包括邸3-(邸2)n-COOH(η为7~14的整数）和邸3-(邸2)。-畑2(η为 7~14的整数）。更具体而言，组（i)中包含癸酸、月桂酸、十四烧酸、栋桐酸、癸胺、十一胺、 十Ξ胺。 阳07引另外，组扣）例如包括册0C-(CH2)"-C00H(n为6~12的整数）和畑2-(邸2)。-畑2(11 为6~12的整数）。作为册0C-(CH2)"-C00H(n为6~12的整数），可W列举辛二酸、癸二 酸。
[0074] 另外，组（iii)包括碳原子数（不包括簇基中的碳）为12W上30W下的不饱和 脂肪酸、碳原子数为12W上30W下的脂肪族胺。不饱和脂肪酸中包含油酸、亚油酸，脂肪 族胺中包含油胺。
[007引组（iv)例如包括邻苯二甲酸、径基苯甲酸、苯胺、甲苯胺、糞胺、苯胺树脂等芳香 族胺类。
[0076] 组（V)例如包括苯酪、甲酪、糞酪等酪类、酪醒树脂或上述组（i)扣）αω的簇基 或氨基被径基取代而得到的物质。作为上述组（i) (ii) (iii)的簇基或氨基被径基取代而 得到的物质，可W列举邸3-畑2)n-OH(η为7~14的整数）、0H-畑2)n-OH(η为6~12的整 数）、油醇、亚油醇。
[0077] 在此，在上述有机化合物中，优选不含有W往公知的偶联剂。在如硅烷偶联剂那样 具有硅烷醇基的情况下，存在作为本发明的特征的与无机颗粒等的相互作用小的可能性。
[0078] (疏水性无机颗粒的物性）
[0079] W上所述的疏水性无机颗粒具有W下的物性。
[0080] (物性 1)
[0081] 相对于该疏水性无机颗粒1质量份，添加200质量份的乙醇，进行10分钟超声波 清洗，进行固液分离之后，进行干燥（清洗工序）。固液分离使用离屯、分离机。
[0082] 然后，使该疏水性无机颗粒0.Ig分散在将己烧和水W体积比1:1混合得到的混合 液（25°C) 40g(疏水性无机颗粒的重量的400倍的重量的混合液）中时，50质量％W上的 疏水性无机颗粒转移至含有己烧的相。
[0083] 更具体而言，通过如下所述的步骤判定疏水性无机颗粒是否转移至含有己烧的 相。
[0084] 在透明容器中加入将己烧和水W体积比1:1混合得到的混合液40g，添加上述的 清洗工序后的疏水性无机颗粒0.Ig。然后，将容器摇动30秒，使用超声波清洗器使疏水性 无机颗粒分散在转移的溶剂中。然后，将容器