粒和有机化合 物进行了化学键合。
[013引首先，相对于得到的疏水性无机颗粒1质量份，添加200质量份的乙醇，进行10分 钟超声波清洗，进行固液分离之后，进行干燥。由此，即使未反应的有机化合物附着于疏水 性无机颗粒，也可除去未反应的有机化合物。
[0139] 然后，当进行TG-DTA的测定时，能够观察来自有机化合物的发热峰。在无机颗粒 和有机化合物没有进行化学键合的情况下，在用乙醇进行超声波清洗时，有机化合物溶解 在乙醇中，有机化合物通过固液分离而被除去，因此，在TG图中几乎看不到重量减少，并且 在DTA图中也检测不出发热峰。与此相对，出现发热峰是，无机颗粒和有机化合物强固地键 合、即进行了化学键合，因此，有机化合物不挥发而燃烧。
[0140] 另外，通过将有机化合物的FT-IR(扩散反射法）的测定数据和疏水性无机颗粒的 FT-IR(扩散反射法）的测定数据进行比较，也能够确认无机颗粒和有机化合物进行了化学 键合。 阳141] 将其例子（室溫下的测定结果）示于图1。 阳14引 在5cc管型高压蓋中装入株式会社Admatechs制造的A0-502 (平均粒径0. 6μm、 比表面积7. 5m7g)lOOmg、纯水2. 5cc、油酸30mg，将高压蓋密闭。将其投入到振动式加热揽 拌装置（株式会社AKIC0制造）中，经过5分钟从室溫升溫至400°C，在400°C下振动的同 时加热5分钟。此时的高压蓋内压成为38MPa。加热结束后，使用冷水将高压蓋骤冷，将内 容物取出到50ml离屯、管中。在其中加入乙醇20ml，W冲洗未反应的油酸为目的，进行10分 钟超声波清洗。然后，使用冷却离屯、机（株式会社久保田制作所制造的3700)，在10000G、 20°C、20分钟的条件下进行固液分离。进一步，将该清洗和固液分离重复2次，冲洗未反应 的油酸。将其再分散在环己烧中，使用真空冻结干燥机（株式会社AS0肥制造的V抑-03) 干燥24小时，得到疏水性无机颗粒。然后，相对于得到的疏水性无机颗粒1质量份，添加 200质量份的乙醇，进行10分钟超声波清洗，进行固液分离之后，进行干燥。测定该干燥后 的疏水性无机颗粒的FT-IR(扩散反射法）的测定数据。 阳1创如图1所示，在油酸的数据中，在1711cm1的部分出现峰。运表明油酸已二聚物 化。此外，在油酸W单体存在的情况下，在1760cm1附近出现峰。 阳144] 与此相化在疏水性无机颗粒的数据中，在1711cm1的部分和1760cm1附近没有 峰，可知不存在油酸的状态。另外，在疏水性无机颗粒的数据中，在1574cm1的部分存在峰， 运表明存在-COO-。
[0145] 此外，烷基链部分的峰在油酸的情况和疏水性无机颗粒的情况下一致。
[0146] 除此之外，进而，用FT-IR(扩散反射法）使溫度升溫，观察将各溫度下的光谱进行 K-M(Kube化a-Munk)转换而得到的结果也能够确认。将其子例示于图2。
[0147] 用FT-IR在30~700°C对上述的疏水性无机颗粒进行测定。如图2所示，在450°C W上，表示=CH伸缩的3005cm1的波数的峰、表示CH3非对称伸缩的2955cm1的波数的峰、 表示邸2非对称伸缩的2925cm1的波数的峰、和表示CH2对称伸缩的2855cm1的波数的峰减 少。另外，表示-C00-的存在的1574cm1的波数的峰在450°CW上也减少。
[0148] 由此可知，油酸在450°CW上开始脱离。目P，能够理解为：油酸和无机颗粒进行了 强固的键合、即化学键合。 阳149] 另外，由有机化合物单体的"C-CPMASNMR和疏水性无机颗粒的"C-CPMASNMR、 "C-PSTMASNMR也能够确认，无机颗粒和有机化合物进行了化学键合。
[0150](树脂组合物） 阳151] 接着，对树脂组合物进行说明。 阳152] 树脂组合物含有上述的疏水性无机颗粒和树脂。 阳153] 该树脂组合物例如用于散热用部件，用于半导体元件的密封件。该树脂组合物作 为散热部件搭载于电子部件装置。
[0154] 在此，如上所述，在本实施方式中，散热部件例如为在要求优异的热放散性的半导 体装置等电子部件装置内，在要求散热性的部位使用的部件。作为运样的部位，例如可W列 举将半导体元件等发热的电子部件密封的密封件、将半导体封装件与散热片等散热件粘接 的粘接剂等。
[0155] 本实施方式的树脂组合物特别适合用作将半导体元件等发热的电子部件密封的 密封件。 阳156] 树脂例如含有热固性树脂。作为热固性树脂，能够使用环氧树脂、氯酸醋醋树脂、 尿素树脂、Ξ聚氯胺树脂、不饱和聚醋树脂、双马来酷亚胺树脂、聚氨醋树脂、邻苯二甲酸二 締丙醋树脂、娃树脂、具有苯并嗯嗦环的树脂等中的任1种W上。
[0157] 此外，热固性树脂中不包含相当于固化剂的树脂。
[0158] 环氧树脂为所有在1分子内具有2个W上的环氧基的单体、低聚物、聚合物，对其 分子量和分子结构没有特别限定。
[0159] 作为环氧树脂，例如可W列举：联苯型环氧树脂、双酪A型环氧树脂、双酪F型环氧 树脂、巧型环氧树脂、对苯二酪型环氧树脂等2官能性或结晶性环氧树脂；
[0160] 甲酪醒型环氧树脂、苯酪醒型环氧树脂、糞酪醒型环氧树脂等酪醒型环氧树脂； 阳161] 含亚苯基骨架的苯酪芳烷基型环氧树脂、含亚联苯基骨架的苯酪芳烷基型环氧树 月旨、含亚苯基骨架的糞酪芳烷基型环氧树脂等酪芳烷基型环氧树脂； 阳162] Ξ苯酪甲烧型环氧树脂和烷基改性Ξ苯酪甲烧型环氧树脂等3官能型环氧树脂； 阳163] 二环戊二締改性苯酪型环氧树脂、祗締改性苯酪型环氧树脂等改性苯酪型环氧树 脂；
[0164] 含Ξ嗦核的环氧树脂等含杂环的环氧树脂等。运些物质可W单独使用1种，也可 W将2种W上组合使用。
[0165] 作为氯酸醋醋树脂，例如能够使用使面化氯化合物和酪类反应而得到的物质、用 加热等方法使该物质预聚物化而得到的物质等。作为具体的形态，例如能够列举酪醒型氯 酸醋树脂、双酪A型氯酸醋树脂、双酪Ε型氯酸醋树脂、四甲基双酪F型氯酸醋树脂等双酪 型氯酸醋树脂等。运些物质能够单独使用或者将2种W上组合使用。 阳166] 树脂组合物可W含有固化剂，固化剂可W根据树脂的种类适当选择。
[0167] 例如，作为对环氧树脂的固化剂，只要是与环氧树脂反应使其固化的固化剂即可， 能够使用本领域技术人员公知的固化剂，例如可W列举：多胺化合物，包括二亚乙基Ξ胺 (DETA)、S亚乙基四胺灯ETA)、间苯二甲胺（MXDA)等脂肪族多胺，二氨基二苯甲烧值DM)、 间苯二胺（MPDA)、二氨基二苯基讽（孤巧等芳香族多胺，W及双氯胺值ICY)、有机酸二酷阱 等； 阳168] 酸酢，包括六氨邻苯二甲酸酢化ΗΡΑ)、甲基四氨邻苯二甲酸酢（MTHPA)等脂环族 酸酢，和偏苯Ξ甲酸酢灯Μ)、均苯四甲酸酢（PMDA)、二苯甲酬四酸二酢度TDA)等芳香族酸 酢等；
[0169] 含亚苯基骨架的苯酪芳烷基树脂、含亚联苯基骨架的苯酪芳烷基（即联苯芳烧 基）树脂、含亚苯基骨架的糞酪芳烷基树脂等酪芳烷基树脂等多酪化合物和双酪A等双酪 化合物；
[0170] 多硫化物、硫醋、硫酸等聚硫醇化合物； 阳171] 异氯酸醋预聚物、封端异氯酸醋等异氯酸醋化合物；
[0172] 含簇酸的聚醋树脂等有机酸类；
[0173]苄基二甲胺度DMA)、2, 4, 6-Ξ(二甲基甲氨基）苯酪（DMP-30)等叔胺化合物； 阳174] 2-甲基咪挫、2-乙基-4-甲基咪挫（EMI24)等咪挫化合物； 阳1巧]BF3配位化合物等路易斯酸；
[0176] 线型酪醒树脂、甲阶酪醒树脂等酪醒树脂；
[0177] 含径甲基的尿素树脂那样的尿素树脂；和
[0178] 含径甲基的Ξ聚氯胺树脂那样的Ξ聚氯胺树脂等。
[0179] 在运些固化剂中特别优选使用酪类树脂。本实施方式中使用的酪类树脂为所有在 1分子内具有2个W上的酪性径基的单体、低聚物、聚合物，对其分子量和分子结构没有特 别限定，例如可W列举苯酪醒树脂、甲酪醒树脂、二环戊二締改性酪醒树脂、祗締改性酪醒 树脂、Ξ苯酪甲烧型树脂、酪芳烷基树脂（具有亚苯基骨架、亚联苯基骨架等）等，运些物质 可W单独使用1种，也可W并用2种W上。
[0180] 各成分的配合量可W根据树脂组合物的目的而适当设定，例如，在用于密封件的 情况下，优选相对于组合物整体，含有疏水性无机颗粒的无机填充材料为80质量％ ^上95 质量％^下。其中，优选为85质量％^上93质量下。 阳181] 无机填充材料中的疏水性无机颗粒的比例，优选相对于无机填充材料整体为5~ 30质量％。通过设为5质量％ ^上，能够确保一定量的有助于提高树脂组合物的流动性和 导热性的颗粒。另外，设为30质量％ ^下，能显著地得到本发明的效果，因此优选。
[0182] 另外，疏水性无机颗粒的比表面积没有特别限定，相对于表面处理前的无机颗粒 的比表面积，优选变化±30%W下，更优选变化±25%W下，进一步优选变化±20%W下， 例如在由疏水性无机颗粒构成包含位于0. 1~1μπι的范围的极大点、不包含其它极大点的 粒径的范围的情况下，优选比表面积为3(m7g)W上12(m7g)W下。在此，疏水性无机颗粒 的比表面积为通过利用氮吸附的BET法测定的值。
[0183]另外，在无机填充材料具有多个体积基准粒度分布的极大点的情况下，从成本与 树脂组合物的流动性提高等性能的平衡的观点出发，优选由上述的疏水性无机颗粒构成包 含最小的极大点、不包含其它极大点的粒径的范围。
[0184] 例如，在无机填充材料在0. 1~1μm、3~8μm、36~60μm分别具有体积基准粒 度分布的极大点的情况下，由疏水性无机颗粒构成包含位于0. 1~1ym的范围的极大点、 不包含其它极大点的粒径的范围。
[0185]例如，在无机填充材料具有图3那样的粒径分布的情况下，优选由圆包围的位于 0. 1~1μπι的范围的颗粒为疏水性无机颗粒。 阳186]运样，通过使包含最小的极大点的粒径的范围为疏水性无机颗粒，能够降低树脂 组合物的粘度，可靠地提高流动性。
[0187]另外，在树脂组合物被用于密封件的情况下，热固性树脂例如优选为1~15质 量％，更优选为2~12质量％，进一步优选为2~10质量％。 阳18引另外，固化剂优选为0. 1~5质量％。
[0189]W上那样的树脂组合物，流动性优异，并且导热性也优异。
[0190] 此外，树脂组合物根据需要可W含有：固化促进剂、己西栋桐蜡等天然蜡、聚乙締 蜡等合成蜡、硬脂酸或硬脂酸锋等高级脂肪酸及其金属盐类、石蜡等脱模剂、炭黑、铁丹等 着色剂；漠化环氧树脂、Ξ氧化錬、氨氧化侣、氨氧化儀、棚酸锋、钢酸锋、憐腊等阻燃剂；氧 化祕水合物等无机离子交换体；硅油、娃橡胶等低应力化成分；抗氧化剂等各种添加剂。 阳191]另外，可W在不损害本申请发明的效果的范围内使用硅烷偶联剂。
[0192]此外，本发明并不限定于上述的实施方式，能够实现本发明的目的的范围内的变 形、改良等包含在本发明中。 阳193]实施例 阳194]下面，对本发明的实施例进行说明。 阳1巧](实施例1)
[0196](疏水性无机颗粒（表面修饰氧化侣1)的制造） 阳197]在5cc管型高压蓋中将株式会社Admatechs制造的Α0-502 (平均粒径0. 6μm、比