亚微米钡镁铝酸盐,其制备方法及其作为发光材料的用图_3

文档序号:9919574阅读:来源:国知局
说要么是整块(massique)材料的形式,该材料 整体具有透明和发光性能,要么是复合材料的形式,也就是说此时为基材和该基材上的层 的形式,而该层单独具有运些透明和发光性能。在运种情况下,本发明的侣酸盐被包含在所 述层中。
[0104] 该材料的基材是可由娃制成的、基于有机娃的、或者是由石英制成的基材。它也可 W是玻璃或聚合物,例如聚碳酸醋。该基材(如聚合物)可W是刚性或柔性形式如具有几毫 米厚度的片材或锥的形式。它还可W是厚度从几十微米、甚至是几微米至十分之几毫米的 薄膜的形式。
[0105] 术语"透明材料"在本发明的范围内是指浊度为至多60%且总透射率为至少60%, 优选浊度为至多40 %且总透射率为至少80 %的材料。该总透射率对应于相对于入射光量的 穿过该层的光的总量。浊度对应于该层的漫透射与其总透射的比率。
[0106] 运两个量是在下述条件下测量的:具有0 .化m-lMi厚度的材料层沉积在厚度为 0.5mm的标准玻璃基材上。侣酸盐颗粒在该材料中的质量级分为至少20%。在55化m的波长 下,通过在配备有积分球的化rkin Elmer Lamda 900分光计上的传统操作程序,来通过材 料层和基材来进行漫透射和总透射的测量。
[0107] 该材料,更特别地是上述的层,除了本发明的侣酸盐之外还可W包含下述类型的 粘结剂或填料:聚合物(聚碳酸醋、甲基丙締酸醋)、娃酸盐、二氧化娃珠粒、憐酸盐、氧化铁 或者其它尤其用于改进材料的机械性能和光学性能的矿物填料。
[0108] 侣酸盐颗粒在该材料中的质量级分可W是20%-99%。
[0109] 该层的厚度可W是30nm-10皿,优选lOOnm-3皿,更优选IOOnm-I皿。
[0110] 复合材料形式的该材料可W通过将本发明的侣酸盐悬浮液沉积到基材上来获得, 该基材任选地预先经过洗涂,例如采用硫铭酸(Siilf O-C虹omique)混合物来洗涂。还可W在 运种沉积的时候添加上述粘结剂或填料。可采用喷涂、旋涂或浸涂技术进行运种沉积。在沉 积该层之后,使基材在空气中干燥,然后可任选地使其经受热处理。通过加热至一般至少是 20(TC的溫度来进行该热处理操作,考虑到该层与基材的相容性,因而具体设定溫度的上限 值,W便尤其避免发生副反应。干燥和热处理操作可W在空气中、在惰性气氛中、在真空下 或在氨气中进行。
[0111] 由W上可W看出,该材料可包含粘结剂或填料。在运种情况下可W使用本身含有 运些粘结剂或运些填料中的至少一种或者其前体的悬浮液。
[0112] 整块材料形式的该材料可W通过将侣酸盐颗粒引入到聚合物型基质中来进行,该 基质例如是聚碳酸醋、聚甲基丙締酸醋或者有机娃基质。
[0113] 本发明最后设及发光系统,该发光系统包括上述类型的材料,并且另外包含激发 源,该激发源可W是UV光子源如UV二极管,或者Hg、稀有气体或X射线型激发源。
[0114] 该系统可用作照明用玻璃窗类型的透明墙式照明设备。
[0115] 下面将给出实施例。
[0116] 实施例1
[0117] 运个实施例设及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本发明领儀侣酸盐的悬浮液的制备。
[0118] 溶液由下面组成(%原子)的领、儀和館的硝酸盐的混合物构成:
[0119] Ba:45%
[0120] Mg :50%
[0121] 化:5%
[0122] 还制备Al浓度为大约1.8mol/l的勃姆石(265mVg的比表面积)溶胶。将硝酸盐溶 液和勃姆石溶胶混合W获得具有下述摩尔比的凝胶:
[0123] Ba/Al:0.09
[0124] Mg/Al:0.1
[0125] 化/Al :0.01。
[0126] 将水添加到运种凝胶中,W获得大约0.7m〇Vl的Al浓度。如此获得的凝胶具有3.5 的最终pH值。该凝胶使用如在FR2431321A1和如上所述的闪蒸类型的雾化器干燥,其中出口 溫度为180°C。干燥的粉末随后在空气中在900°C下般烧两小时,然后在Ar/出(95/5)混合物 中在1400°C下般烧两小时。
[0127] 所获得的粉末在化tzch Labs化r球磨机中进行湿法研磨操作,其中Z;K)2-Si〇2球为 0.4-0.8mm。所述球占研磨室的70%。悬浮液的固体含量是20质量%并且分散剂六偏憐酸钢 (HMP) WO.025gHMP/g粉末的量(即2.5质量%)添加。该研磨机W再循环方式使用,其中旋转 速度为3000巧m。该研磨持续90分钟。
[0128] 无超声波的所得悬浮液的激光粒度分析给出了如下的结果: 「ni勺〇1
[0130] 由图1可W看出,通过在IOCTC下在烘箱中干燥悬浮液所获得的样品的X-射线衍射 分析掲示出e-氧化侣相,具有由对应于IOlnm的[102]结晶面的衍射线计算的相关域尺寸。
[0131] 观察到:d5〇(激光)的值和相关(XRD)域尺寸具有相同的数量级,由此确认了颗粒的 单晶性质。
[0132] 所获得的悬浮液在254皿处的激发下发蓝光(450皿)。图2是运个悬浮液的发射光 谱。
[0133] 实施例2
[0134] 运个实施例设及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本发明领儀侣酸盐的悬浮液的制备。
[0135] 该制备与实施例1的制备相同,一直到在1400°C下般烧为止。
[0136] 所获得的粉末在Mol inex碗式(bol)球磨机中进行湿法研磨,其中化化-Si〇2球为 0.4-0.6mm。所述球占研磨室的65%。悬浮液的固体含量是20质量%并且分散剂巧樣酸钢W 0.05g巧樣酸钢/g粉末的量(即5质量%)添加。锭子(111〇13;[16)的旋转速度为1000巧1]1。该研磨 持续95分钟。
[0137]无超声波的所得悬浮液的激光粒度分析给出了如下的结果:
[013 引
[0139]
[0140] 通过在IOCTC下在烘箱中干燥悬浮液所获得的样品的X-射线衍射分析掲示出0-氧 化侣相,具有对应于119nm的[102]结晶面的衍射线计算的相关域尺寸。
[0141] 观察到:d5〇(激光)的值和相关域尺寸具有相同的数量级,由此确认了颗粒的单晶 性质。而且,图3是在研磨之后的悬浮液的TEM照片,运个照片显示出颗粒的单晶性质。
[0142] 所获得的悬浮液在254nm处的激发下发蓝光(450nm)。
[0143] 实施例3
[0144] 运个实施例设及具有式Bao.9Eu〇.iMgAhoOi7的本发明领儀侣酸盐的悬浮液的制备。
[0145] 该制备与实施例1的制备相同,直到在1400°C下般烧为止。
[0146] 所获得的粉末在1〇1;[]16义碗式(13〇1)球磨机中进行湿法研磨,其中化化-5;[02球为 0.4-0.6mm。所述球占研磨室的65%。悬浮液的固体含量是20质量%并且分散剂憐班巧酸W 0.09g憐班巧酸/g粉末的量(即9质量%)添加。锭子的旋转速度为lOOOrpm。该研磨持续150 分钟。
[0147] 无超声波的所得悬浮液的激光粒度分析给出了如下的结果: Tm ARl
[0149] 图4是由研磨获得的悬浮液的TEM照片,运掲示出颗粒的单晶特性。
[0150] 所获得的悬浮液在254nm处的激发下发蓝光(450nm)。
[0151] 实施例4
[0152] 操作程序与实施例1相同,直到获得具有3.5的最终pH值的凝胶为止。该凝胶使用 APV?型雾化器进行干燥,出口溫度为145°C。所干燥的粉末然后在空气中在900°C下般烧 两小时,然后在Ar/出(95/5)混合物中在1400°C下般烧两小时。
[0153] 所获得的粉末在MoIinex碗式球磨机中进行湿法研磨,其中Zr化-Si〇2球为1.6-2.5mm。所述球占研磨室的65%。悬浮液的固体含量是50质量%并且分散剂六偏憐酸钢 化MP) Wo. 05g丽P/g粉末的量(即5质量% )添加。锭子的旋转速度为1800巧m。该研磨持续 240分钟。
[0154] 在运个湿法研磨之后,利用0.2-0.3mm的化化-Si〇2球对悬浮液进行第二研磨操作 45分钟,但不改变其它研磨参数。
[0155]无超声波的所得悬浮液的激光粒度分析给出了如下的结果:
LWb/」通巧巧100"(J h巧煤椎甲十燥悬淨徽所巧得的梓巧的X-巧线衍巧分化揭不出护氧 化侣相,具有由对应于IOOnm的[102]结晶面的衍射线计算的相关域尺寸。
[0158] 观察到:d5〇(激光)的值和相关域尺寸具有相同的数量级,由此确认了颗粒的单晶 性质。
[0159] 所获得的悬浮液在254nm处的激发下发蓝光(450nm)。
[0160] 实施例5
[0161] 运个实施例设及具有式Bao.sEuo.iMgo.9日Mno.日日AhoOi?的本发明领儀侣酸盐的悬浮液 的制备。
[0162] 溶液由下面组成(%原子)的领、儀、館和儘的硝酸盐的混合物构成:
[0163] Ba:45%
[0164] Mg:47.5%
[01 化]化:5%
[0166] Mn:2.5%
[0167] 还制备Al浓度为大约1.8mol/l的勃姆石(265mVg的比表面积)溶胶。将硝酸盐溶 液和勃姆石溶胶混合W获得具有下述摩尔比的凝胶:
[016引 Ba/Al:0.09
[0169] Mg/Al:0.095
[0170] 化/Al :0.01
[0171] Mn/Al:0.005
[0172] 将水添加到运种凝胶中,W获得大约0.7m〇Vl的Al浓度。如此获得的凝胶具有3.5 的最终pH值。该凝胶使用在实施例1中相同的装置进行干燥,出口溫度为180°C。干燥的粉末 随后在空气中在900°C下般烧两小时,然后在Ar/出(95/5)混合物中在1400°C下般烧两小 时。
[0173] 所获得的粉末在MoIinex碗式球磨机中进行湿法研磨,其中Zr化-Si〇2球为1.6-2.5mm。所述球占研磨室的65%。悬浮液的固体含量是50质量%并且分散剂六偏憐酸钢 化MPm〇.075gHMP/g粉末的量(即7.5质量%)添力日。锭子的旋转速度是1800巧111。该研磨持 续360分钟。
[017
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1