碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料及其制备方法与流程

本发明涉及微晶玻璃复合材料领域，特别涉及一种碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料及其制备方法。

背景技术：

钡长石微晶玻璃具有高耐热温度、高机械强度、较好的抗氧化抗碱侵蚀性及高的化学稳定性等优点，其广泛应用与反射镜用基体材料，集成电路基板材料，液晶显示器等领域。

但由于钡长石微晶玻璃为晶体与非晶体互相结合的材料，脆性较大而韧性较低，因此有必要提高其韧性。碳纤维是一种是含碳量在95％以上的高强度、高模量的新型纤维材料。碳纤维密度小于金属铝，但力学强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性。碳纤维可以作微晶玻璃的增韧材料与微晶玻璃复合以增强其韧性。

微晶玻璃一般采用烧结法或熔融法进行制备，其中熔融法制备的微晶玻璃体积密度相对较高，气孔率较低，但若要采用熔融法将碳纤维与微晶玻璃复合起来，则首先要解决碳纤维在高温下易被氧化的问题；其次要解决碳纤维在熔体中均匀分布的问题。

在目前的现有技术中尚无采用熔融法将碳纤维与钡长石微晶玻璃复合起来进行碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料的制备。

技术实现要素：

对于现有技术中存在的上述问题，发明人经过大量的创造性工作发现在熔融段末期将碳纤维以氮气流喷入熔池内部同时充分搅拌可以取得较好的碳纤维分散均化效果，同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止碳纤维在高温下氧化，并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人还发现由于碳纤维的热膨胀系数与基体玻璃基本一致，因此可避免复合材料在热处理过程中由于热应力较大而产生结构裂纹。

根据上述研究工作，发明人提出了如下所述的碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料及其制备方法。

一种碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤1，将BaO粉末、SiO₂粉末、Al₂O₃粉末以及助熔剂、晶核剂、调整剂混合为均匀混合物；

步骤2，将所述混合物熔融加热；

步骤3，在熔融过程的末期通过氮气将碳纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；

步骤4，将熔融混合物浇注到经过预热的模具中；

步骤5，将浇注到模具中的熔融混合物退火；

步骤6，将退火得到的含有碳纤维的基础玻璃核化并晶化。

进一步地，步骤1中各组分的重量份分别为：26-35重量份的BaO、23-31重量份的SiO₂、21-28重量份的Al₂O₃，4-8重量份的Li₂O与B₂O₃、1-3重量份的ZrO₂、5-10重量份的MgO以及10-18重量份的碳纤维。

进一步地，碳纤维为粉末状。

进一步地，上述各组分粉末粒径小于200目。

进一步地，助熔剂为Li₂O和B₂O₃。

进一步地，晶核剂为ZrO₂。

进一步地，所述调整剂为MgO。

进一步地，步骤2中的熔融加热在1530-1700℃的温度下进行。

进一步地，步骤2中的熔融加热时间为3-5小时。

进一步地，步骤4中模具的预热在550-750℃的温度下进行。

进一步地，步骤5中退火时间为2-4小时。

进一步地，步骤6中的核化在600-800℃的温度下进行并核化2-3小时。

进一步地，步骤6中的晶化在800-1050℃的温度下进行并晶化2-4小时。

通过上述方法，有效地实现了碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料的高效制备。

本发明还提供了一种根据上述方法制备的碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料，其包含以下组分：BaO、SiO₂、Al₂O₃、Li₂O、B₂O₃、ZrO₂、MgO以及碳纤维。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解，其中：

图1示出了根据本发明一个实施例的碳纤维钡长石微晶玻璃复相材料制备方法的流程示意图。

具体实施方式

应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。

实施例一

参考图1，在步骤S100中，将29重量份的BaO粉末、30重量份的SiO₂粉末、21重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、2重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及5重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1650℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火3小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在870℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例二

参考图1，在步骤S100中，将27重量份的BaO粉末、28重量份的SiO₂粉末、21重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、2重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及6重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1600℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将12重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火3小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例三

参考图1，在步骤S100中，将26重量份的BaO粉末、23重量份的SiO₂粉末、28重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、3重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及5重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融5个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将12重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经730℃充分预热的模具之中，并在730℃的温度下退火2小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在780℃的温度下核化3小时，再在1030℃的温度下晶化2小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例四

参考图1，在步骤S100中，将35重量份的BaO粉末、23重量份的SiO₂粉末、21重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、1重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及5重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1690℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将12重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经600℃充分预热的模具之中，并在600℃的温度下退火4小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例五

参考图1，在步骤S100中，将26重量份的BaO粉末、31重量份的SiO₂粉末、21重量份的Al₂O₃粉末以及8重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、1重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及6重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1600℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火3小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例六

参考图1，在步骤S100中，将26重量份的BaO粉末、23重量份的SiO₂粉末、21重量份的Al₂O₃粉末以及7重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、1重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及10重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1600℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将12重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火3小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

实施例七

参考图1，在步骤S100中，将27重量份的BaO粉末、24重量份的SiO₂粉末、22重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔剂Li₂O粉末与B₂O₃粉末、1重量份的晶核剂ZrO₂粉末以及5重量份的调整剂MgO粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1600℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将18重量份的粉末状碳纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火3小时，得到了含碳纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳纤维钡长石微晶玻璃复合材料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。