环保型有机颜料永固红fgr的生产方法
【专利摘要】一种环保型有机颜料永固红FGR的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将2,4,5?三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、盐酸和抗静电剂SN，把2,4,5?三氯苯胺浆液放入重氮化罐中，向重氮化罐中加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化，得重氮液；向化料罐中加入水、液碱升温，然后加入红油、苯甲酸、聚12?羟基硬脂酸脂分散剂、乙酰丙酮钙和色酚AS?D，得到偶合液，在偶合罐中加入底水、浓硫酸和聚羟基硬脂酸，将偶合液加入偶合罐中，把重氮液加入到偶合罐，水洗、抽滤和烘干，本发明产品具有优良的耐久性，较高的耐光性与耐气候牢度，并且大大地降低了生产成本，降低了三废的排放。
【专利说明】
环保型有机颜料永固红FGR的生产方法
技术领域
[0001]本发明属于煤焦油及精细化工领域，尤其涉及一种环保型有机颜料永固红FGR的 生产方法。
【背景技术】
[0002] 目前中国不仅是有机颜料的生产大国，同时也逐渐成为有机颜料的应用大国。颜 料已进入到人们生活的各个领域，五彩缤纷的颜色给人们带来了无尽的欢乐。随着物质和 精神文明的发展，环保的问题越来越重要，向人们提出了如何保护生态环境的问题，针对有 机颜料的安全性问题，欧盟于2007年6月1日首先颁布了 REACH法规，规定有机颜料禁止使用 具有致癌性的二十四种芳香胺，八大有害重金属含量不能超标，按照这个要求，我们生活中 使用的纺织品，如印花床单，被罩大多数不符合环保要求;并且国外强调低污染化和达到高 性能的两个目标结合研究;为了改善生态环境，开拓有机颜料的国际市场，有机颜料也必须 达到环保要求。鉴于此，我们设计开发了生态安全环保型有机颜料永固红FGR，该产品应用 在印花色浆上能够达到环保要求，特别是在涂料市场，用于水性涂料上，达到欧美要求的指 标和环保要求。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种环保型有机颜料永固红FGR的生产方法，其产品具有优 良的耐久性，较高的耐光性与耐气候牢度;并且大大地降低了生产成本，降低了三废的排 放，其应用性能符合国际市场的需求。
[0004] 本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：环保型有机颜料永固红FGR的生产 方法，包括以下步骤： 1)、将2,4,5_三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、 盐酸和抗静电剂SN，把2,4,5_三氯苯胺浆液放入重氮化罐中进行混合打浆2小时； 传统工艺采用浓硫酸生产永固红FGR，其工艺操作起来比较复杂、危险性比较大，原工 艺生产的永固红FGR要用到大量的浓硫酸所以需要大量的水进行水洗，浪费大量的水;我们 采用混酸法生产永固红FGR，此工艺比原工艺节约时间，用盐酸代替浓硫酸不仅降低成本而 且对人体造成的伤害也相对降低。
[0005] 2)、向重氮化罐中加冰降温T<0°C，加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化，淀粉碘化 钾试纸深蓝色，搅拌1.5小时，然后加入1，2-乙二胺抽滤，得重氮液； 采用特殊的有机螯合剂1，2-乙二胺吸附到有机颜料表面进行改性处理，提高耐晒性； 有机颜料着色强度及鲜艳度要比无机颜料高出很多，但是耐热、耐光、耐气候及耐迀移性远 不及无机颜料，因此通过无机化合物进行包膜处理，如果用Si、A1、Ti、Zr等金属氧化物处理 有机颜料，二者之间缺少结合力，难于实现表面包膜，因此提出用特殊的有机螯合剂1，2-乙 二胺，具有较稳定的可溶性能，能扩散、吸附到有机颜料表面上，通过改变pH值或加热使之 发生水解，最终与颜料表面结合。
[0006] 3)、向化料罐中加入水、液碱升温，然后加入红油、苯甲酸、聚12-羟基硬脂酸脂分 散剂、乙酰丙酮钙和色酸AS-D，升温90°C溶解化清降温40-45°C，得到偶合液； 聚12-羟基硬脂酸脂分散剂，可以使分子中含有可调整的聚合溶剂化链，同时含有锚式 功能性基团，可使颜料粒子表面通过多点吸附或以共价键，离子键牢固地结合于粒子表面， 明显降低解吸附现象，导致粒子表面改性，改进分散稳定性，使颜料在应用过程中，可降低 粘度，提高研磨产出效率，增加涂料中颜料的的含量，分散体具有高的储存稳定性能，使颜 料适应性更加广泛。
[0007] 4)、在偶合罐中加入底水、浓硫酸和聚羟基硬脂酸，加冰降温T<0°C，进行反酸析， 将偶合液加入偶合罐中，反酸析温度不超过10°c，时间为2小时，酸析完毕搅拌10分钟； 5) 、酸析完的偶合液温度5-10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合时间 为1小时，温度为10-20°C; 6) 、搅拌0.5-1小时并观察色相，然后升温60-90°C，保温0.5小时后进行水洗、抽滤、包 膜处理和烘干。
[0008] 包膜处理:把颜料粒子作为微胶囊的囊芯，采用不同类型的囊壁材料，如天然胶 体，合成高分子化合物，以不同的包膜工艺，如溶剂蒸发法，喷雾干燥法，乳液聚合法及相分 离法，对预分散的粒子进行包膜，制出微囊化的产品。通过微囊化处理可以对其粒子实施改 性，改进与使用介质的相容性，增加光泽度及易分散性，提高耐光，耐气候牢度，并且有防尘 效果，在工厂使用时没有二次污染。
[0009] 本发明的有益效果是:通过本发明方法研制的有机颜料永固红FGR，具有优良的耐 久性，高的耐光性与耐气候牢度，与不同类型展色料或介质体系有良好的相容性与易分散 性能，对水性涂料着色的颜料具有良好的耐水性，着色体系不发胀，耐化学试剂、耐酸、耐碱 性能优良，良好耐热稳定性与储存稳定性，不发生分层与沉淀现象;在涂料中不发生浮色现 象，防止在干的漆膜表面产生颜色条纹，工艺中盐酸代替硫酸，从根本上去除了污水中硫酸 钠，降低了污水盐浓度，利于污水生化处理，并且大大地降低了生产成本，降低了三废的排 放，其应用性能符合国际市场的需求。
[0010]
【附图说明】： 图1为本发明重氮化反应式的示意图； 图2为本发明第一偶合反应式的示意图； 图3为本发明第二偶合反应式的示意图。
【具体实施方式】
[0011] 下面通过具体实施例进一步说明环保型有机颜料永固红FGR的生产方法。
[0012] 实施例1 1. 高速打浆罐加水600L，将390kg的2，4,5-三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨 碎;在重氮化罐中加入水3000L，加冰降温至10°C，搅拌下加入220kg硫酸、305kg盐酸和12kg 抗静电剂SN，把打浆好的2,4,5_三氯苯胺浆液放入重氮化罐中进行混合打浆2小时，发生的 重氮化反应式如图1所示； 2. 向重氮化罐中加冰降温T<0°C，加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化，淀粉碘化钾试 纸深蓝色，搅拌1.5小时，然后加入1.4kg的1，2-乙二胺，得重氮液； 3. 向化料罐中加入水4000L，液碱630kg并升温，然后加入红油35kg、苯甲酸90kg、聚12-羟基硬脂酸脂分散剂12kg、乙酰丙酮钙20kg和色酸AS-D 522kg，升温90°C溶解化清降温40-45°C，得到偶合液，其中发生的第一偶合反应式如图2所示； 4. 在偶合罐中加入底水6000L、浓硫酸240kg和聚羟基硬脂酸21kg加冰降温T<0°C，进 行反酸析，将偶合液加入偶合罐中，反酸析温度不超过l〇°C，时间为2小时，酸析完毕搅拌10 分钟，其中发生的第二偶合反应式如图3所示； 5. 酸析完的偶合液温度5°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合时间为1 小时，温度为l〇_15°C; 6. 搅拌0.5-1小时并观察色相，然后升温60°C，保温0.5小时后进行水洗、抽滤、包膜处 理和烘干。
[0013] 实施例2 1. 高速打浆罐加水600L，将390kg的2，4,5-三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨 碎;在重氮化罐中加入水3000L，加冰降温至10°C，搅拌下加入220kg硫酸、305kg盐酸和12kg 抗静电剂SN，把打浆好的2,4,5_三氯苯胺浆液放入重氮化罐中进行混合打浆2小时，发生的 重氮化反应式如图1所示； 2. 向重氮化罐中加冰降温T<0°C，加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化，淀粉碘化钾试 纸深蓝色，搅拌1.5小时，然后加入1.4kg的1，2-乙二胺，得重氮液； 3. 向化料罐中加入水4000L，液碱630kg并升温，然后加入红油35kg、苯甲酸90kg、聚12-羟基硬脂酸脂分散剂12kg、乙酰丙酮钙20kg和色酸AS-D 522kg，升温90°C溶解化清降温40-45°C，得到偶合液，其中发生的第一偶合反应式如图2所示； 4. 在偶合罐中加入底水6000L、浓硫酸240kg和聚羟基硬脂酸21kg加冰降温T<0°C，进 行反酸析，将偶合液加入偶合罐中，反酸析温度不超过l〇°C，时间为2小时，酸析完毕搅拌10 分钟，其中发生的第二偶合反应式如图3所示； 5. 酸析完的偶合液温度10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5,偶合时间为1 小时，温度为15_20°C; 6. 搅拌0.5-1小时并观察色相，然后升温60°C，保温0.5小时后进行水洗、抽滤、包膜处 理和烘干。
[0014] 通过本发明方法制备的颜料永固红FGR，其性能指标如下表:_^
【主权项】
1. 环保型有机颜料永固红FGR的生产方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 、将2，4,5-三氯苯胺放入高速打浆罐中进行打浆磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、 盐酸和抗静电剂SN，把2,4,5_三氯苯胺浆液放入重氮化罐中进行混合打浆2小时； 2) 、向重氮化罐中加冰降温O°C，加入溶解好的亚硝酸钠进行重氮化，淀粉碘化钾试 纸深蓝色，搅拌1.5小时，然后加入1，2-乙二胺抽滤，得重氮液； 3) 、向化料罐中加入水、液碱升温，然后加入红油、苯甲酸、聚12-羟基硬脂酸脂分散剂、 乙酰丙酮钙和色酸AS-D，升温90°C溶解化清降温40-45°C，得到偶合液； 4) 、在偶合罐中加入底水、浓硫酸和聚羟基硬脂酸，加冰降温TSOtC，进行反酸析，将偶 合液加入偶合罐中，反酸析温度不超过l〇°C，时间为2小时，酸析完毕搅拌10分钟； 5) 、酸析完的偶合液温度5-10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合时间 为1小时，温度为10-20°C; 6) 、搅拌0.5-1小时并观察色相，然后升温60-90°C，保温0.5小时后进行水洗、抽滤、包 膜处理和烘干。2. 根据权利要求1所述的环保型有机颜料永固红FGR的生产方法，其特征在于：步骤6) 中的包膜处理，是把颜料粒子作为微胶囊的囊芯，采用天然胶体作为囊壁材料，利用溶剂蒸 发法或喷雾干燥法，对预分散的颜料粒子进行包膜，制出微囊化的产品。
【文档编号】C09B29/20GK105907127SQ201610357935
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月26日
【发明人】付晓梅, 王慧, 白林海
【申请人】济宁阳光化学有限公司