一种耐高温的导电胶材料及其制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温的导电胶材料，其包括以下质量份数的原料：基础粘料30~60份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份，本发明同时公开了一种耐高温的导电胶材料的制备工艺。本发明的导电料具备优良的电性能及耐热性能，不含Pb/Sn等重金属，而且加工条件温和，制备工艺简单，能耗低，易于实施推广并实现生产，实用性强。
【专利说明】
一种耐高温的导电胶材料及其制备工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及导电胶及其制备领域，具体涉及一种耐高温的导电胶材料及其制备工 〇
【背景技术】
[0002] 大量使用的Pb/Sn金属合金焊料强度高、熔点低、加工塑性好、成本低，广泛应用于 汽车、数码产品、家电等领域。但是，采用Pb/Sn金属合金焊料存在有潜在的重金属污染问 题，随着人们环保意识的提高及环保法律的制约，具有绿色、环保、无铅化的导电胶材料逐 渐得到人们的认可。导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂。伴随着电子 元器件的小型化、微型化以及印刷电路板的高度集成化和高密度化的迅速发展，导电胶以 其可以制成浆料并可在适宜的固化温度进行粘接的特性，以实现很高的线分辨率，因此获 得了快速发展。同时导电胶实施工艺简单、易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代 铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
[0003] 现有的导电胶材料多用于电子、LED封装等领域，并起到导电的作用。随着电子设 备智能化、快速化的不断发展，目前半导体器件的功率及集成度越来越高，散发的热量也越 来越多，这就使得导电胶的工作环境温度较高。但现有的导电胶耐热性能较差，长时间处于 高温的使用环境容易导致老化、电性能下降、脆裂等问题，降低了封装电子器件的可靠性及 使用寿命。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术不足，本发明提供了一种电性能优良、耐高温的导电胶材料及其制 备工艺。
[0005] 本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:一种耐高温的导电胶材料，包括以 下质量份数的原料:基础粘料30~60份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、 表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1~3:1; 所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2~4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag 含量为12%，平均粒径为20μπι。
[0006] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为1~4: 1〇
[0007] 进一步地，所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602,其质量比为1:3 ~6〇
[0008] 进一步地，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、蔗糖醇、司盘、吐温中的一种。
[0009] 进一步地，所述阻燃剂为三（2,3_二溴丙基）异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、 硼酸锌、氢氧化铝辛酸亚锡、聚磷酸铵中的一种或几种。
[0010]进一步地，所述抗氧剂为水杨醛。
[0011] 进一步地，所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯、石油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯、环氧 四氢邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
[0012] 进一步地，所述耐热交联剂为间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、十 二烯基琥珀酸酐、3,3'，4,4'_苯酮四酸二酐、顺丁烯二酸酐中的一种。
[0013] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，包括以下步骤:按照所述的质量份 数备取原料;浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控制温度85~95°C搅拌1~4h，然 后灌装制得导电胶材料。
[0014] 与现有技术相比，本发明具备的优点：本发明的导电胶材料采用耐高温树脂作为 基础粘料，具备优良的耐高温性能；导电料镀银玻璃微珠较银粉可大大降低导电胶材料的 制备成本，但是由于玻璃微珠的接触面积小，单独使用产生的电阻较大，因此加入纳米氧化 锌，通过实验并检测可知，本发明的导电料具备优良的电性能;本发明导电胶材料加工条件 温和，制备工艺简单，能耗低，易于实施推广并实现生产，实用性强。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
[0016] 实施例1: 一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料:基础粘料45份、导 电料75份、无机填料8份、偶联剂7份、表面活性剂5份、阻燃剂2份、抗氧剂1份、耐热交联剂3 份及增塑剂8份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为2:1;所述导电料为镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为3:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为 20μπι〇
[0017] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为2:1; 所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602，其质量比为1:4;所述表面活性剂为 单硬脂酸甘油酯;所述阻燃剂为三(2,3_二溴丙基)异三聚氰酸酯和四溴苯酐的复合物;所 述抗氧剂为水杨醛;所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯和环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯的复合 物;所述耐热交联剂为间苯二胺。
[0018] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，包括以下步骤:按照所述的质量份 数备取原料;浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控制温度90Γ搅拌2h，然后灌 装制得导电胶材料。
[0019] 实施例2:-种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料:基础粘料30份、导 电料50份、无机填料4份、偶联剂5份、表面活性剂3份、阻燃剂1份、抗氧剂1份、耐热交联剂1 份及增塑剂5份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1:1;所述导电料为镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为 20μηι〇
[0020] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为1:1; 所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602，其质量比为1:6;所述表面活性剂为 蔗糖醇;所述阻燃剂为氯化石蜡;所述抗氧剂为水杨醛;所述增塑剂为石油磺酸苯酯和环氧 脂肪酸辛酯的复合物;所述耐热交联剂为二氨基二苯基甲烷。
[0021] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
[0022] 实施例3:-种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料:基础粘料60份、导 电料100份、无机填料12份、偶联剂10份、表面活性剂8份、阻燃剂3份、抗氧剂2份、耐热交联 剂5份及增塑剂12份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为3:1;所述导电料为镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为 20μηι〇
[0023] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为4:1; 所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602,其质量比为1:3;所述表面活性剂为 司盘;所述阻燃剂为三(2,3_二溴丙基)异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化 铝辛酸亚锡和聚磷酸铵的复合物;所述抗氧剂为水杨醛;所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯、石 油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯和环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯的复合物;所述耐热交联剂为 二氨基二苯基砜。
[0024] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
[0025] 实施例4: 一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料:基础粘料30份、导 电料1〇〇份、无机填料4份、偶联剂10份、表面活性剂3份、阻燃剂3份、抗氧剂1份、耐热交联剂 5份及增塑剂5份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为5:2;所述导电料为镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为7:2，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为 20μπι〇
[0026] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为5 : 2; 所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602,其质量比为1:5;所述表面活性剂为 吐温20;所述阻燃剂为三(2，3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氯化石蜡和硼酸锌的复合物;所述 抗氧剂为水杨醛;所述增塑剂为环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯;所述耐热交联剂为十二烯基 琥珀酸酐。
[0027] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
[0028] 实施例5:-种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料:基础粘料50份、导 电料70份、无机填料10份、偶联剂6份、表面活性剂6份、阻燃剂2份、抗氧剂2份、耐热交联剂2 份及增塑剂10份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为2:1;所述导电料为镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为3:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为 20μπι〇
[0029] 进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化娃，其质量比为3 :1; 所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602，其质量比为1:4;所述表面活性剂为 单硬脂酸甘油酯;所述阻燃剂为氢氧化铝辛酸亚锡和聚磷酸铵的复合物;所述抗氧剂为水 杨醛;所述增塑剂为环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯;所述耐热交联剂为3,3'，4,4'_苯酮四酸 二酐。
[0030] 所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
[0031] 对比例1:采用环氧树脂作为基础粘料，其他同实施例1。
[0032] 对比例2:采用单一的镀银玻璃微珠成分作为导电料，其他同实施例1。
[0033] 对本发明实施例1-5所得导电胶材料进行性能测试，并对对比例1-2做相同的测 试，具体结果如下表所示。
[0034]测试结果显示，通过本发明的基础粘料制备的导电胶耐热性能优良，而且采用镀 银玻璃微珠和纳米氧化锌作为导电料可获得良好的电性能。
【主权项】
1. 一种耐高温的导电胶材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料:基础粘料30~60 份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗 氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份； 所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1~3:1; 所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2~4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag 含量为12%，平均粒径为20μπι。2. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述无机填料为纳米 羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为1~4:1。3. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述偶联剂为苯基三 甲氧基硅烷和硅烷偶联剂ΚΗ-602，其质量比为1:3~6。4. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述表面活性剂为单 硬脂酸甘油酯、蔗糖醇、司盘、吐温中的一种。5. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述阻燃剂为三(2， 3_二溴丙基)异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化铝辛酸亚锡、聚磷酸铵中 的一种或几种。6. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述抗氧剂为水杨 醛。7. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述增塑剂为环氧脂 肪酸丁酯、石油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。8. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于:所述耐热交联剂为间 苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、十二烯基琥珀酸酐、3,3'，4,4'_苯酮四酸二 酐、顺丁烯二酸酐中的一种。9. 权利要求1-8任一所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其特征在于，包括以 下步骤:按照所述的质量份数备取原料;浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控 制温度85~95 °C搅拌1~4h，然后灌装制得导电胶材料。
【文档编号】C09J11/06GK105907358SQ201610296591
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月6日
【发明人】李明华
【申请人】金宝丽科技（苏州）有限公司