利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法
【专利摘要】本发明提出了一种利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，包括按照质量分数计的如下组分：回收油脂15?20％、松香5?8％、甘油3?5％、季戊四醇1?3％、新戊二醇1?2％、对苯二甲酸5?8％、回收绦纶料5?8％、石油树脂5?8％、甲基硅氧烷7?10％、醇解催化剂0.01?0.02％、助溶剂3?5％、乳化剂1?2％、油污乳化剂0?1％、中和剂0.5?1.0％、消泡剂0.01?0.03％、防霉杀菌剂0.1?0.3％、去离子水32.37?34.17％；与现有技术相比，本发明的优点在于：此款产品具有干速超快、光泽高、耐水性超好、防腐性能优、耐候性能优、成本低等特点。
【专利说明】
利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及水性涂料领域，特别是指一种利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶 树脂乳液的方法。
【背景技术】
[0002] 随着国家对环保要求越来越严格，水性涂料迎来了春天，在优化水性涂料的各项 性能指标的同时，大家都在重点关注水性涂料的成本问题，水性涂料的大部分原料为基料， 解决了基料的成本问题，就基本解决了水性涂料的成本问题。
[0003] 针对水性醇酸防腐涂料而言，一般应用在大型钢结构表面的涂装，目前油性醇酸 防腐涂料的成本非常低下，如何使得水性醇酸防腐涂料的成本与油性醇酸防腐涂料的成本 持平，这是水性醇酸防腐涂料急于解决的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明提出一种利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，能够制 作出具有干速超快、光泽高、耐水性超好、防腐性能优、耐候性能优、成本低等特点的产品。
[0005] 本发明的技术方案是这样实现的：一种利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树 脂乳液的方法，包括按照质量分数计的如下组分：回收油脂15-20%、松香5-8%、甘油3-5%、季戊四醇1-3%、新戊二醇1-2%、对苯二甲酸5-8%、回收绦纶料5-8%、石油树脂5-8 %、甲基硅氧烷7-10 %、醇解催化剂0.01-0.02 %、助溶剂3-5 %、乳化剂1-2 %、油污乳化剂 0-1 %、中和剂0.5-1.0%、消泡剂0.01-0.03%、防霉杀菌剂0.1-0.3%、去离子水32.37-34.17% ；
[0006] 其制备方法包括以下步骤：
[0007] 步骤a.将回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化剂投入反应釜中， 点火升温，采用235-245 °C保温1小时；
[0008] 步骤b.将温度降低到225-230°C时，将对苯二甲酸投入反应釜中，升温到250-260 °C保温，酯化至透明，时间1.5-2小时；
[0009] 步骤C.升温到260-265 °C时，投入回收绦纶料，当温度升高到265°C时添加入50 % 的回流溶剂，10-15分钟后再加入另外50 %的回流溶剂，进行回流，265-275°C保温2.5-3.5 小时;检测其粘度，采用格式管测试到10-12S;
[0010] 步骤d.降温到230-250 °C时，投入石油树脂，搅拌30-40分钟；
[0011] 步骤e.将温度降低到80-100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去离子水，保温1.5h;
[0012] 步骤f.将温度降低至80-90°C，投入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟； [0013]步骤g.将温度降低至40-50°C，投入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌 10-15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间；
[0014]步骤h.清漆干板实现:取100克水性树脂乳液，1.5克复合催干剂，搅拌均匀后直接 喷板于铁片上，放置25 °C恒温箱中干燥，测试表干和实干，自干48小时后测试综合物性。
[0015] 作为优选，包括按照质量分数计的如下组分：回收油脂15%、松香5%、甘油5%、季 戊四醇2 %、新戊二醇2 %、对苯二甲酸8 %、回收绦纶料8 %、石油树脂5 %、甲基硅氧烷10 %、 醇解催化剂〇. 01-0.02 %、助溶剂3-5 %、乳化剂1-2 %、油污乳化剂0-1 %、中和剂0.5 %、消 泡剂0.02%、防霉杀菌剂0.3%、去离子水32.37-34.17%。
[0016] 作为优选，所述步骤c的具体步骤为升温到262°C时，投入回收绦纶料，当温度升高 到 265 °C时添加入50 %的回流溶剂，大约12分钟后再加入另外50 %的回流溶剂，进行回流， 265-275Γ保温2.5-3.5小时。检测其粘度，采用格式管测试到10-12S，其中样油：200#= 1: 1〇
[0017] 作为优选，所述步骤g的具体步骤为将温度降低至40-50°C，投入中和剂、消泡剂、 防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间。
[0018] 与现有技术相比，本发明的优点在于:此款产品具有干速超快、光泽高、耐水性超 好、防腐性能优、耐候性能优、成本低等特点。
[0019] 本发明巧妙的将各类回收油脂以及回收绦纶块(布)研发出一种广泛应用于各类 钢结构、桥梁、机械等表面涂装的水性绦纶树脂乳液，具有低粘度、高固含、低V0C排放、高光 泽、耐水性超好的性能，并且在室温条件下贮存一年不会出现分层、返粗、破乳、分水出类的 现象，制作的水性钢结构防腐漆，具有非常优异的快干性、初期耐滴水性、耐水性、耐盐水 性、高光泽、附着力、防腐性、耐候性等性能，水性树脂乳液成本非常低，制作的水性防腐涂 料的成本也非常低。
【具体实施方式】
[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0021] 原料如下：
[0022] 回收油脂(潲水油、地沟油成都城卫环保科技）
[0023] 松香(422#成都伟业化工）
[0024]甘油（香港三邀永联化工）
[0025]季戊四醇(郑州智远化工）
[0026]新戊二醇(安徽滁州金源化工）
[0027] 甲基硅氧烷（甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲 基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、苯基三乙氧基硅烷等其中一种广州双桃）
[0028]促进剂(氢氧化锂、氧化铅、氧化钙、氢氧化铝、黄丹等其中一种科龙化工）
[0029] 对苯二甲酸(PTA黑龙江大庆）
[0030] 碎布(绦纶碎布或绦纶块制衣厂或绦纶回收站）
[0031] 石油树脂(C-9成都蜀南化工）
[0032] 助溶剂（乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、 二乙二醇二甲基醚、正丁醇等其中一种以上）
[0033]回流溶剂(二甲苯中石化）
[0034]中和剂(N，N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氢氧化四甲基铵、AMP-95等其中一种以 上）
[0035] 消泡剂(M148海川化工）
[0036]乳化剂(烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇 聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、 蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、 硫酸盐、磷酸盐、亚磷酸盐等其中一种以上)油污乳化剂(5088重庆麦图）
[0037] 防霉杀菌剂(640美国陶氏DOW)
[0038] 表1:实施例1~实施例5配方配比
[0040] 制备方法是：
[0041] 1、将回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化剂投入反应釜中，点火 升温，采用235-245 °C保温1小时；
[0042] 2、将温度降低到225-230°C时，将对苯二甲酸投入反应釜中，升温到250-260°C保 温，酯化至透明，时间约1.5-2小时；
[0043] 3、升温到260-265 °C时，投入回收绦纶料，当温度升高到265°C时添加入50 %的回 流溶剂，大约10-15分钟后再加入另外50%的回流溶剂，进行回流，保温（265-275°C )2.5-3.5小时。检测其粘度，采用格式管测试到10-12S(样油:200# = 1:1);
[0044] 4、降温到230-250 °C时，投入石油树脂，搅拌30-40分钟；
[0045] 5、将温度降低到80_100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去离子水，保温1.5h;
[0046] 6、将温度降低至80-90°C，投入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟；
[0047] 7、将温度降低至40-50°C，投入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10- 15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间；
[0048] 8、采用200目过滤网过滤包装。
[0049] 干板实现:取100克水性树脂乳液，1.5克复合催干剂，搅拌均匀后直接喷板于铁片 上，放置25 °C恒温箱中干燥，测试表干和实干，自干48小时后测试综合物性。
[0050] 表2:实施例1-实施例5成品性能及清漆干板性能
[0052] 从表2数据明显看出，清漆表干最快可达到1小时，漆膜表干后2小时测试初期耐滴 水性均无异常，耐水性测试可达到720h，漆膜的清漆最高光泽可达到155%。当加入了油污 乳化剂后，清漆直接涂装于不做前处理的钢材表面(有一定程度的油污），从实施例4-5可以 得到，加入油污乳化剂后漆膜的附着力比未加之前明显要好很多。
[0053]为了对自制水性绦纶树脂乳液的综合性能进行测试，现将实施例1-实施例5的自 制水性绦纶树脂乳液分别制作成水性灰色醇酸磁漆。
[0054] 原料如下：
[0055] 水性分散剂(755W迪高）
[0056]表面活性剂(0F成都惠恩化工）
[0057] 水性复合干料(421美国0MG)
[0058] 水性防结皮剂(0445美国0MG)
[0059]钛白粉(699佰利联）
[0060] 碳黑(MA-100三菱化学）
[0061] 水性防沉浆(T-701自制）
[0062] 硫酸钡(3000目沉淀硫酸钡成都鑫业）
[0063] 增稠剂(WT-105A海铭斯）
[0064]表3:实施例6-实施例10水性灰色醇酸磁漆的配方配比
[0067] 工艺：
[0068] 1、将水性绦纶树脂乳液、水性分散剂、表面活性剂、水性防沉浆、钛白粉、碳黑、硫 酸钡以及去离子水加入生产缸中，采用400-600转/分搅拌15-20分钟，得到预制浆料；
[0069] 2、将预制浆料采用卧式砂磨机研磨至细度为25微米；
[0070] 3、加入水性复合干料、增稠剂，采用400-600转/分搅拌15-20分钟即可，用中和剂 将pH值调整至8.5-9。
[0071] 干板实现：
[0072] 将制作好的水性灰色醇酸磁漆添加10-20%的去离子水进行稀释，将喷涂粘度调 整至25-35S(T-4杯），采用1.5-2.0 口径喷枪进行喷涂，底材采用马口铁片，打磨后直接喷 涂，同时每个实施案例不打磨各直接喷涂2块。作物性能检测的干板厚度控制在20-30微米， 室温条件下自干48小时后检测，作型式检测的干板厚度控制在50-60微米，室温条件下自干 7天后检测。
[0073]各项性能测试依据:干燥依照GB/T1728标准执行，硬度依照GB/T1730标准执行，附 着力依照GB/T1720标准执行，冲击依照GB/T1732标准执行，柔韧性依照GB/T1731标准执行， 光泽依照GB/T1743标准执行，耐水性依照GB/T1733标准执行，耐汽油依照GB/T1734标准执 行，耐候性依照G B / T14 5 2 2标准执行，耐热性依照G B / T17 3 5标准执行。综合性能与C N 104086761 A授权专利进行对比。
[0074]表4:实施例6-10实现的干板性能测试结果
[0077] 通过表4对比数据可以看出，漆膜具有非常优异的干燥速度、光泽、附着力、耐水性 超好，耐盐雾及耐候性也非常优异，在表干、实干以及耐水性方面明显优越于对比专利，添 加了油污乳化剂后的漆膜，可直接在带有一定油污的底材上喷涂，并且附着力非常优异，此 漆膜的耐热性能可达到300 °C，可应用于对漆膜具有耐热性能要求的部位，同时非常适应于 钢结构涂装，因钢结构厂为了降低成本，很多不对底材作任何处理，直接喷涂。
[0078] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，其特征在于:包括按 照质量分数计的如下组分：回收油脂15-20%、松香5-8%、甘油3-5%、季戊四醇1-3%、新戊 二醇1-2 %、对苯二甲酸5-8 %、回收绦纶料5-8 %、石油树脂5-8 %、甲基硅氧烷7-10 %、醇解 催化剂〇. 〇 1-0.02 %、助溶剂3-5 %、乳化剂1-2 %、油污乳化剂0-1 %、中和剂0.5-1.0 %、消 泡剂0.01-0.03%、防霉杀菌剂0.1-0.3%、去离子水32.37-34.17% ; 其制备方法包括以下步骤： 步骤a.将回收油脂、松香、甘油、季戊四醇、新戊二醇、醇解催化剂投入反应釜中，点火 升温，采用235-245 °C保温1小时； 步骤b.将温度降低到225-230 °C时，将对苯二甲酸投入反应釜中，升温到250-260 °C保 温，酯化至透明，时间1.5-2小时； 步骤c.升温到260-265 °C时，投入回收绦纶料，当温度升高到265 °C时添加入50 %的回 流溶剂，10-15分钟后再加入另外50 %的回流溶剂，进行回流，265-275 °C保温2.5-3.5小时； 检测其粘度，采用格式管测试到10-12S; 步骤d.降温到230-250 °C时，投入石油树脂，搅拌30-40分钟； 步骤e.将温度降低到80-100°C，慢慢滴加甲基硅氧烷和去离子水，保温1.5h; 步骤f.将温度降低至80-9(TC，投入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30分钟； 步骤g.将温度降低至40-50°C，投入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间； 步骤h.清漆干板实现:取100克水性树脂乳液，1.5克复合催干剂，搅拌均匀后直接喷板 于铁片上，放置25 °C恒温箱中干燥，测试表干和实干，自干48小时后测试综合物性。2. 根据权利要求1所述的利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，其 特征在于，包括按照质量分数计的如下组分：回收油脂15%、松香5%、甘油5%、季戊四醇 2%、新戊二醇2%、对苯二甲酸8%、回收绦纶料8%、石油树脂5%、甲基硅氧烷10%、醇解催 化剂0.01-0.02 %、助溶剂3-5 %、乳化剂1-2 %、油污乳化剂0-1 %、中和剂0.5 %、消泡剂 0.02%、防霉杀菌剂0.3%、去离子水32.37-34.17%。3. 根据权利要求1所述的利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，其 特征在于:所述步骤c的具体步骤为升温到262°C时，投入回收绦纶料，当温度升高到265°C 时添加入50%的回流溶剂，大约12分钟后再加入另外50%的回流溶剂，进行回流，265-275 °C保温2.5-3.5小时。检测其粘度，采用格式管测试到10-12S，其中样油:200# = 1:1。4. 根据权利要求1所述的利用回收油脂制作水性有机硅改性绦纶树脂乳液的方法，其 特征在于:所述步骤g的具体步骤为将温度降低至40-50°C，投入中和剂、消泡剂、防霉杀菌 剂及去离子水，搅拌10-15分钟，调整pH值到8.0-8.5之间。
【文档编号】C09D7/12GK106047106SQ201610566871
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】江拥, 任明华
【申请人】成都拜迪新材料有限公司