一种无菌灌装面膜的设备装置及其面膜制备方法与流程

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种无菌灌装面膜的设备装置及其面膜的制备方法。

背景技术：

在面膜产品中，由于面膜中水含量非常多，容易受微生物污染，所以对灭菌和防腐能力有较高的要求。现有面膜通常采用有防腐剂，防腐剂对于面膜配方防腐效能应用作为保护产品免受微生物污染、变质，延长产品的货架寿命。但对于护肤本身而言是无用成分，甚至可能会增加肌肤的刺激性和致过敏等；为确保产品的安全性，为了防止消费者因使用受微生物污染的产品而引起可能的感染，如果防腐剂添加的量不够，则可能出现微生物适应周围的生长环境，产生抗药性，从而导致防腐失效。理想的防腐剂应具有光谱活性，能较快的使微生物失活、配方稳定、长期使用安全、无刺激作用和致敏作用。一般来说，大多数防腐剂或对抗细菌有效或对抗真菌有效，不能同时对两者有效；目前市面上为复配防腐剂较多。防腐剂对护肤本身无用，甚至反而会增加肌肤的刺激性和致敏等，比如苯氧乙醇所产生的灼热感，甲基异噻唑啉酮(MIT)可能产生的过敏等。因此现有化妆品相关法规要求也明确规定了限用物质(防腐剂)的添加量要求。目前在面膜产品生产中，采用的是传统的热压灭菌工艺方法，这种方法存在的缺点是会使面贴式面膜造成面膜袋变形膨胀、破裂现象。随着国内化妆品消费意识逐步回归原本和天然安全的理念，“零添加”“零负担”、“不添加防腐剂”等越来越受到重视和推崇，尤其是随着面膜近年来的热销，灭菌技术的开发和应用对化妆品安全和天然研究开发领域起着越来越重要的作用

技术实现要素：

基于上述原因，申请人经过多年得到一种新的设备装置，该设备装置包括：包括高温干燥箱，高温高压灭菌罐，可用高温蒸汽灭菌的输送管路，可高温蒸汽灭菌灌装机和百级灌装车间；该设备可以对面膜进行很好的灭菌，面膜中不需要加入防腐剂，既可以保证面膜的无菌。

本发明通过下述技术方案实现的。

一种灭菌灌装面膜的设备，包括高温干燥箱，高温高压灭菌罐，可用高温蒸汽灭菌的输送管路，可高温蒸汽灭菌灌装机和百级灌装车间。

所述一种无菌灌装面膜的设备，包括高温干燥箱，高温高压灭菌罐，可用高温蒸汽灭菌的输送管路，可高温蒸汽灭菌灌装机和百级灌装车间，所述的高温灭菌罐采用高温蒸汽灭菌，该装置由带夹套和搅拌桨的密闭罐体、空气过滤器、补料口、蠕动泵、温度感应器以及控制系统组成；所述內料输送管路由跟灭菌罐连接的进料阀、不锈钢输送管、蒸汽进气阀、死角排气阀、排污阀、排污管以及跟灌装机相连的出料阀组成；所述可灭菌灌装机由顶部带孔透明保护罩、耐高温输料软管、耐高温齿轮泵，不锈钢灌装头、紫外灯系统、防紫外灯外罩以及排污管路组成；所述百级灌装间由更衣间、缓冲间、风淋室、缓冲走廊，全新风洁净空调，高效过滤器以、紫外灯及压差表组成；面膜包材用高温干燥箱灭菌，面膜原料用灭菌罐灭菌，经输送管路输送到灌装机，在百级环境下使用灭过菌的面膜包材灌装密封。

其中面膜包材在高温干燥箱内以90℃处理2小时，检测无菌后才可以使用，面膜包材转运过程用无菌封口袋密封。

其中面膜原料灭菌完成，由空气过滤器输送无菌空气，保持灭菌罐正压。

其中输料管理灭菌和灌装机灭菌同时进行，由蒸汽进气阀通入高温蒸汽，蒸汽经由输送管路、出料阀、耐高温输料软管、耐高温齿轮泵、不锈钢灌装头、排污管路排出；输料管路灭菌的时候要打开死角排气阀保证灭菌彻底。

其中灌装机的无菌风出口在灌装机正上方，无菌风经由顶部带孔保护罩直接进入灌装机内部，保持灌装机内部正压。

其中灌装过程灌装机内部紫外灯系统打开，灌装过程在紫外灯保护下进行。

其中灭菌工艺方法包括以下步骤：

步骤(1)将配制好的面膜原料加入灭菌罐中，密闭灭菌罐，打开搅拌桨，将各组分搅拌均匀；

步骤(2)用蒸汽发生器提供高温高压蒸汽给灭菌罐升温，当罐温升至105℃时停止升温，保持面膜原料温度105℃15～30分钟，然后开始降温，降温至20-40℃；

步骤(3)面膜原料灭菌的同时用高温蒸汽给空气过滤器灭菌，灭菌后保持空气过滤器密闭；

步骤(4)用空气压缩机提供压缩空气，经由空气过滤器通入灭菌罐内，保持罐内正压；

步骤(5)经由蒸汽进气阀向输料管内通入蒸汽，给输料管道和灌装机灭菌，保持通蒸汽20分钟-40分钟，然后密闭所有管路系统；

步骤(6)用紫外灯给灌装间空间灭菌20分钟以上，关闭紫外灯，通入无菌风，保持灌装间正压；

步骤(7)打开灌装机的紫外灯系统，打开输料管路进料阀，出料阀，料液经由输料管路进入灌装机，开始灌装。

其中面膜原料由以下重量份组成：辅酶Q10 0.01-0.1，橄榄油5-10，硫辛酸0.1-0.5，烟酰胺0.1-0.5，β-葡聚糖0.1-0.5，维生素B₆ 0.1-0.5，维生素C 1.0-3.0，维生素B₂0.1-0.5，甘草酸二钾0.1-0.5，枸橼酸0.1-0.5，维生素E 0.5-2.0，1，2-丙二醇5.0-10.0，1，3-丁二醇1.0-5.0，聚谷氨酸3.0-5.0，羟乙基纤维素0.1-0.3，甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物4.0-8.0，三乙醇胺0.1-0.5，乳酸钠1.0-3.5，乙基己基甘油0.1-0.3，加去离子水至100。

其中面膜原料配制方法为：取辅酶Q10，加进橄榄油中，在35℃时震动30分钟，使辅酶Q10充分溶解在橄榄油中备用；将去离子水，1，3-丁二醇、聚谷氨酸、羟乙基纤维素和水混合，加热到85℃，溶解完全后加入辅酶Q10、中橄榄油，在50℃再加入三乙醇胺、甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物，乳酸钠，烟酰胺，β-葡聚糖，硫辛酸，甘草酸二钾，搅拌至完全溶解；45℃以下加入维生素C，维生素B6，枸橼酸、苯氧乙醇，乙基己基甘油等其他原料，得到配制好的面膜原料。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：完全改变面膜原料需要添加防腐剂或防腐物质的现状，使用本发明的系统及工艺可以生产完全无防腐剂防腐物质的面膜原料，大大提高产品的安全性，减少对防腐类物质敏感人群的使用限制，彻底消除潜在使用隐患。本发明是用纯物理手段灭菌达到防腐目的，产品中不会有任何化学、辐射残留，并且灌装后密闭的产品理论上完全无菌，大大延长了产品的保质期，在密封包材不破损的情况下保质期可长达数年。本发明的系统和工艺所需条件在正常化妆品生产企业中容易达成，适合大规模生产应用。

附图说明

图1为本发明提供的无菌灌装系统结构原理示意图

图中：1-高温高压灭菌罐；2-输送管路；3-可高温蒸汽灭菌灌装机；4-夹套；5-搅拌桨；6-空气过滤器；7-补料口；8-蠕动泵；9-温度感应器；10-进料阀；11-蒸汽进气阀；12-死角排气阀；13-排污阀；14-排污管；15-出料阀；16-顶部带孔透明保护罩；17-耐高温输料软管；18-耐高温齿轮泵；19-不锈钢灌装头；20-紫外灯系统；21-防紫外灯外罩；22-排污管路；23-高效过滤器；24-补料瓶。

图2为本发明提供的无菌灌装工艺流程简图。

具体实施例

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。尽管以下本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，下述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

下面结合附图对本发明的具体结构、原理和工艺过程做进一步说明。

实施例1

面膜处方为：辅酶Q10 0.01kg，橄榄油5kg，硫辛酸0.1kg，烟酰胺0.1kg，β-葡聚糖0.1kg，维生素B6 0.1kg，维生素C 1.0kg，维生素B2 0.1kg，甘草酸二钾0.1kg，枸橼酸0.1kg，维生素E 0.5kg，1，2-丙二醇5.0kg，1，3-丁二醇1.0kg，聚谷氨酸3.0kg，羟乙基纤维素0.1kg，甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物4.0kg，三乙醇胺0.1kg，乳酸钠1.0kg，乙基己基甘油0.1kg，加去离子水至100kg。

面膜原料配制方法为：取辅酶Q10，加进橄榄油中，在35℃时震动30分钟，使辅酶Q10充分溶解在橄榄油中备用；将去离子水，1，3-丁二醇、聚谷氨酸、羟乙基纤维素混合，加热到85℃，溶解完全后加入辅酶Q10、橄榄油中，在50℃再加入三乙醇胺、甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物，乳酸钠，烟酰胺，β-葡聚糖，硫辛酸，甘草酸二钾，搅拌至完全溶解；45℃以下加入维生素C，维生素B₆，枸橼酸，乙基己基甘油等其他原料，得到配制好的面膜原料。

实施例2

面膜处方为：辅酶Q10 0.05kg，橄榄油7.5kg，硫辛酸0.25kg，烟酰胺0.25kg，β-葡聚糖0.25kg，维生素B₆ 0.25kg，维生素C 2kg，维生素B₂ 0.25kg，甘草酸二钾0.25kg，枸橼酸0.25kg，维生素E 1.5kg，1，2-丙二醇7.5kg，1，3-丁二醇2.5kg，聚谷氨酸4kg，羟乙基纤维素0.2kg，甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物6kg，三乙醇胺0.25kg，乳酸钠2.5kg，乙基己基甘油0.2kg，加去离子水至100kg。

面膜原料配制方法为：取辅酶Q10，加进橄榄油中，在35℃时震动30分钟，使辅酶Q10充分溶解在橄榄油中备用；将去离子水，1，3-丁二醇、聚谷氨酸、羟乙基纤维素混合，加热到85℃，溶解完全后加入辅酶Q10、橄榄油中，在50℃再加入三乙醇胺、甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物，乳酸钠，烟酰胺，β-葡聚糖，硫辛酸，甘草酸二钾，搅拌至完全溶解；45℃以下加入维生素C，维生素B₆，枸橼酸，乙基己基甘油等其他原料，得到配制好的面膜原料。

实施例3

辅酶Q10 0.1kg，橄榄油10kg，硫辛酸0.5kg，烟酰胺0.5kg，β-葡聚糖0.5kg，维生素B₆ 0.5kg，维生素C 3kg，维生素B₂ 0.5kg，甘草酸二钾0.5kg，枸橼酸0.5kg，维生素E 2kg，1，2-丙二醇10kg，1，3-丁二醇5kg，聚谷氨酸5kg，羟乙基纤维素0.3kg，甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物8kg，三乙醇胺0.5kg，乳酸钠3.5kg，乙基己基甘油0.3kg，加去离子水至100kg。

面膜原料配制方法为：取辅酶Q10，加进橄榄油中，在35℃时震动30分钟，使辅酶Q10充分溶解在橄榄油中备用；将去离子水，1，3-丁二醇、聚谷氨酸、羟乙基纤维素混合，加热到85℃，溶解完全后加入辅酶Q10、橄榄油总，在50℃再加入三乙醇胺、甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物，乳酸钠，烟酰胺，β-葡聚糖，硫辛酸，甘草酸二钾，搅拌至完全溶解；45℃以下加入维生素C，维生素B₆，枸橼酸，乙基己基甘油等其他原料，得到配制好的面膜原料。

图1为本发明提供的无菌灌装系统结构原理示意图，该系统包括包材灭菌系统、面膜原料配制和灭菌系统、面膜原料输送和无菌灌装系统，即主要由高温干燥箱，高温高压灭菌罐(1)，可用高温蒸汽灭菌的输送管路(2)，可高温蒸汽灭菌灌装机(3)和百级灌装车间，所述的高温灭菌罐采用高温蒸汽灭菌，该装置由带夹套(4)和搅拌桨(5)的密闭罐体、空气过滤器(6)、补料口(7)、蠕动泵(8)、以及温度感应器(9)组成；所述面膜原料输送管路(2)由跟灭菌罐连接的进料阀(10)、蒸汽进气阀(11)、死角排气阀(12)、排污阀(13)、排污管(14)以及跟灌装机相连的出料阀(15)组成；所述可灭菌灌装机由顶部带孔透明保护罩(16)、耐高温输料软管(17)、耐高温齿轮泵(18)，不锈钢灌装头(19)、紫外灯系统(20)、防紫外灯外罩(21)以及排污管路(22)组成；所述百级灌装间由更衣间、缓冲间、风淋室、缓冲走廊，全新风洁净空调，高效过滤器(23)、紫外灯及压差表组成。面膜原料包材用高温干燥箱灭菌，面膜原料用灭菌罐灭菌，经输送管路输送到灌装机，在百级环境下使用灭过菌的面膜原料包材灌装密封。

图2为本发明提供的无菌灌装工艺流程简图，该灌装工艺主要包括包材灭菌、面膜原料配制、面膜原料灭菌、补料、输送管路灭菌、灌装机灭菌、灌装间灭菌、灌装等工艺环节，其具体包括如下步骤：

面膜原料包材在高温干燥箱内以90℃处理2小时，检测无菌后才可以使用，面膜原料包材转运过程用无菌封口袋密封；

将实施例1或实施例2或实施例3面膜原料加入灭菌罐中(1)，密闭灭菌罐，打开搅拌桨(5)，将各组分搅拌均匀；

用蒸汽发生器提供高温高压蒸汽给灭菌罐升温，当罐温升至105℃时停止升温，保持面膜原料温度105℃15～30分钟，然后开始降温，降温至40℃以下，取样检测，检验合格方可进行下一道工序；

面膜原料灭菌的同时用高温蒸汽给空气过滤器灭菌15分钟-30分钟，灭菌后保持空气过滤器密闭；

如需补料将灭过菌的补料瓶(24)通过补料口(7)接通灭菌罐(1)，用蠕动泵(8)将补料泵入灭菌罐，搅拌20分钟-40分钟与罐面膜原料液混合均匀；

用空气压缩机提供压缩空气，经由空气过滤器(6)通入灭菌罐内，保持罐内压力在0.05MPa～0.1MPa(表压)；

经由蒸汽进气阀(11)向输料管(2)内通入蒸汽，给输料管道(2)和灌装机灭菌(3)，保持通蒸汽20分钟以上，然后密闭所有管路系统；

用紫外灯给灌装间空间灭菌20分钟以上，关闭紫外灯，通入无菌风，保持灌装间正压，与缓冲走廊压差在8Pa以上；

打开灌装机的紫外灯系统(20)，打开输料管路进料阀(10)，出料阀(11)，料液经由输料管路(2)进入灌装机(3)，开始灌装，得到面膜。

对比例：面膜处方为：辅酶Q10 0.05kg，橄榄油7.5kg，硫辛酸0.25kg，烟酰胺0.25kg，β-葡聚糖0.25kg，维生素B₆ 0.25kg，维生素C 2kg，维生素B₂ 0.25kg，甘草酸二钾0.25kg，枸橼酸0.25kg，维生素E 1.5kg，1，2-丙二醇7.5kg，1，3-丁二醇2.5kg，聚谷氨酸4kg，羟乙基纤维素0.2kg，甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物6kg，三乙醇胺0.25kg，乳酸钠2.5kg，苯氧乙醇0.2g，乙基己基甘油0.2kg，加去离子水至100kg。

面膜原料配制方法为：取辅酶Q10，加进橄榄油中，在35℃时震动30分钟，使辅酶Q10充分溶解在橄榄油中备用；将去离子水，1，3-丁二醇、聚谷氨酸、羟乙基纤维素混合，加热到85℃，溶解完全后加入辅酶Q10橄榄油，在50℃再加入三乙醇胺、甘油聚甲基丙烯酸酯/1，2-丙二醇/PVM/MA共聚物，乳酸钠，烟酰胺，β-葡聚糖，硫辛酸，甘草酸二钾，搅拌至完全溶解；45℃以下加入维生素C，维生素B₆，枸橼酸、苯氧乙醇(防腐剂)、乙基己基甘油等其他原料，放冷，0.22μm过滤，倒入装有面部现状无纺织布的容器内渗渍该膜布，渗透后包装即可。

表1不同灭菌方法面膜产品染菌率实验数据如下

试验结论：根据上表可知，用本发明工艺生产的面膜产品染菌率在0.5％以下，具备大规模生产的价值。