专利名称：压缩成型用聚酯树脂、预制品的制造方法以及预制品的制作方法
技术领域：
本发明涉及压缩成型用聚酯树脂，具体地说，本发明涉及下述的压缩成型用聚酯树脂、含有该树脂的预制品以及制造生产率优异的预制品的方法。所述压缩成形用聚酯树脂的运送性优异，可有效防止树脂吸附于将熔融树脂块向压缩成型机供给的运送装置，能够长期顺利地向压缩成型机顺利进行供给。
背景技术：
含有聚对苯二甲酸乙二醇酯等合成树脂的容器被广泛地用作填装饮料等的容器，该容器采用下述方法制作通过合成树脂的注射成型，预先形成尺寸远小于最终容器的有底预制品，然后将该预制品预加热到其拉伸温度，并在吹塑模具中沿轴向牵拉拉伸，同时沿圆周方向吹制拉伸(例如参见特开平4-154535号公报)。
作为这种预制品的制作方法，还已知有通过树脂的压缩成型进行制造的方法，这种方法树脂在成型机中的滞留时间短，树脂的劣化少，并且底部没有浇口部。例如，有文献(参见特开2000-25729号公报)提出了包括下述工序的预制品的制造方法，所述工序为将热塑性树脂熔融物挤出并切断为基本定量的熔融块的工序；将阳模和阴模以可相对移动的方式配置，并将熔融块供至模具内的工序；在排出模具内残留空气的同时压缩成型为具有有底主体部和口部的成型物的工序；将压缩成型物冷却固化，将成型物排出到模具外的工序。
在利用这种压缩成型进行的预制品的成型中，需要使阳模装置和阴模装置处于关闭状态，在两者之间设定成型模具空间之前，将合成树脂供至阴模装置或阳模装置，并且对于所述合成树脂的供给，例如提出了一种合成树脂供给装置(特开2000-280248号公报)，该装置能够将从挤出喷嘴的挤出开口切离的熔融状态的合成树脂保持原样地运送到成型装置的所需部位。
发明内容
但是，使用合成树脂供给装置将聚对苯二甲酸乙二醇酯这样的普通的聚酯树脂向压缩成型机供给熔融树脂块的情况下，经过一段运转时间后，会产生不能可靠地向压缩成型机供给熔融树脂块的情况。
对其原因进行了研究，结果表明，通过压缩成型进行预制品的连续成型时，从成型机运转起始的时刻开始，经过一段时间后，特定成分附着并蓄积在合成树脂供给装置的熔融树脂块的保持装置(夹具，ホルダ一)以及将熔融树脂块引导到压缩成型模具的引导装置(喉部，スロ一ト)，该蓄积物妨碍熔融树脂块的落下，由于这个原因，熔融树脂块的落下时机发生了变化。
因而，本发明的目的是提供一种压缩成型用聚酯树脂，其能够长期稳定地向压缩成型装置供给熔融树脂块。
本发明的另一个目的是提供一种制造方法，该方法能够长期稳定地向压缩成型机供给熔融树脂块，成型预制品的生产率高。
通过本发明提供一种压缩成型用聚酯树脂，其是以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，其特征在于，其特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯以及对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下。
优选本发明的压缩成型用聚酯树脂在温度为265℃、剪切速度为2000秒-1时的熔融粘度在100～500Pa·s的范围。
通过本发明还提供一种预制品的制造方法，其特征在于，使用以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，所述聚酯树脂的特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯和对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下，通过运送装置将熔融混炼该聚酯树脂得到的含有聚酯树脂的熔融树脂块供至压缩成型机，将其压缩成型。
通过本发明还提供一种预制品，其特征在于，其是将含有聚酯树脂的熔融树脂块压缩成型而成的，所述熔融树脂块是将以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂熔融混炼得到的，所述聚酯树脂的特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯和对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下。
本发明的压缩成型用聚酯树脂是以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，其重要特征如下特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇(以下称DEG)含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯(以下称MHET)以及对苯二甲酸双羟基乙酯(以下称BHET)的总含量为0.005重量％以下。
如上所述，将含有聚酯树脂的预制品通过压缩成型进行成型时，为了向压缩成型机供给聚酯树脂的熔融树脂块(熔滴，drop)，使用了供给装置，在该供给装置的保持熔融树脂块的保持装置(夹具)以及将其从保持装置向压缩成型模具引导的引导装置(喉部)，由于与熔融树脂块的反复多次接触，附着物发生蓄积，进而从成型机开始运转经过一段时间后，该蓄积物刮挡熔融树脂块(熔滴)，熔融树脂块的落下时机发生变化，从而与设定的压缩成型机的时机不一致，产生不能可靠地向压缩成型模具供给熔融树脂块的问题。
本发明人为了弄清楚上述熔融树脂块落下时机变化的原因，对上述蓄积物是熔融树脂块中的何种成分进行了分析，发现聚酯树脂中含有的单体成分、低聚物成分、高分子量成分发生附着，特别是发现，特别是低聚物成分以及重均分子量在缠结点间聚合度以下的高分子量成分是熔融树脂块落下时机变化的直接原因(特愿2004-155734号)，在本发明中，聚酯树脂中的DEG含量小于2.3摩尔％，特别是在1.0～2.2摩尔％的范围，并且对苯二甲酸单羟基乙酯以及对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下，由此，无论作为妨碍熔融树脂块顺利落下的直接原因的上述低聚物成分以及缠结点间聚合度以下的高分子成分含量如何，均可抑制树脂附着于运送装置，能够高效地通过压缩成型来进行预制品的成型。
本发明中，DEG量抑制树脂附着于聚酯树脂的运送装置的理由是本发明人从实验结果得出的，其原因尚不明确，但可以认为是如下原因，DEG因热稳定性差而分子链容易断裂，其结果是，低分子量成分的含量增多，并且DEG量增多时聚酯树脂的熔点下降，因而在熔融树脂块的挤出温度下树脂的粘附性增加。
本发明的这种作用效果还可以从后叙的实施例的结果得到证明。即，使用DEG含量小于2.3摩尔％的聚酯树脂时，不会粘附夹具，可长期向压缩成型机供给熔融树脂块(实施例1～5)，而使用DEG量为2.3摩尔％以上的聚酯树脂时，运转开始后经过一段时间后，在夹具上产生粘附，妨碍了熔融树脂块顺利落下，落下时机发生变化，不能向压缩成型机进行稳定地供给(比较例3、4)。
另外，由于低聚物成分和高分子量成分是通过单体成分附着于夹具的，而本发明中，妨碍熔融树脂块落下的直接原因的低聚物成分以及高分子量成分附着时作为粘合剂的单体成分中，特别是熔点低而被认为是粘附的原因的MHET以及BHET在粒料中的总量为0.005重量％以下，这与上述的DEG含量相辅助，能够有效防止低聚物成分或高分子量成分的附着，减少夹具等的蓄积物，能够使熔融树脂块的落下时机长期稳定。另外，如果MHET以及BHET的量比上述范围多，则MHET以及BHET向夹具的附着增多，诱发低聚物成分以及高分子成分的附着，结果促使熔融树脂块的落下时机变化。
本发明的这种作用效果从后叙的实施例结果也可得到证明，对于MHET以及BHET的总量多于0.005重量％的聚酯树脂，即使DEG含量在本发明的范围内，也会发现低聚物成分、高分子量成分的附着，仍然产生熔融树脂块的落下时机的变化(比较例2)。
利用本发明的压缩成型用聚酯树脂，熔融树脂块的落下时机不会变化、可稳定地向压缩成型机供给熔融树脂块。
并且，由于所用的聚酯树脂的DEG含量小于2.3摩尔％，MHET以及BHET的总含量为0.005重量％以下，所以无论作为妨碍熔融树脂块顺利落下的直接原因的低聚物成分、高分子量成分的含量如何，均可抑制树脂附着于运送装置，无需对运送装置进行频繁的清扫等，能够高效地通过压缩成型来进行预制品的成型。
图1是说明本发明的预制品的制造方法所用的成型装置的说明图，显示出了成型系统的整体。
图2是图1的X部分的剖面图，是显示为了使熔融树脂块落下切断/保持装置夹持熔融树脂块的状态的部分剖面图。
具体实施例方式
(聚酯树脂的合成)作为本发明的聚酯树脂，其特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时使二甘醇(以下称DEG)含量小于2.3摩尔％、对苯二甲酸单羟基乙酯(以下称MHET)以及对苯二甲酸双羟基乙酯(以下称BHET)的总含量为0.005重量％以下，另外，可以通过以往公知的聚酯树脂合成方法进行制备，可将以对苯二甲酸或其酯形成性衍生物与乙二醇或其酯形成性衍生物为主体的原料在催化剂存在下通过液相聚合和固相聚合得到。
聚酯树脂的合成通常通过使高纯度对苯二甲酸(TPA)与乙二醇(EG)直接反应来合成聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的方法进行，通常分为2个工序，包括工序(A)和工序(B)(A)使TPA与EG反应，合成对苯二甲酸双-β-羟基乙酯(BHET)或其低缩聚物的工序；(B)从BHET或其低缩聚物蒸馏除去乙二醇，进行缩聚的工序。
BHET或其低缩聚物的合成可以在本身公知的条件下进行，例如，将EG的量设定为TPA的1.1～1.5摩尔倍；加热到EG的沸点以上、例如220～260℃的温度，在l～5kg/cm2的加压下，一边进行酯化一边将水蒸馏到体系外。这种情况下，TPA自身是催化剂，所以通常不需要催化剂，但是也可以使用本身公知的酯化催化剂。
第二步的缩聚工序中，向第一步得到的BHET或其低缩聚物中加入本身公知的缩聚催化剂后，将反应体系保持在260～290℃，同时缓缓降低压力，最终降至1～3mmHg，在该减压下搅拌，一边进行反应一边将生成的EG蒸馏到体系外。根据反应体系的粘度检测分子量，到达规定的值后，排出到体系外，冷却后制成片。作为缩聚催化剂，使用锗化合物、钛化合物、锑化合物等，从将结晶化温度范围保持在上述范围方面考虑，优选使用二氧化锗、四乙氧基锗、四丁氧基锗等锗化合物。
另外，为了降低聚酯树脂中的DEG含量，可通过适当选择反应条件、添加剂等加以控制，作为这种情况下的添加剂，可以举出三乙胺、三正丁胺等叔胺；氢氧化四乙基铵、氢氧化四丁基铵等季铵；以及碳酸锂、碳酸钠等碱性化合物，其添加量优选在0.005～1重量％的范围。
本发明的压缩成型用聚酯树脂是以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，即酯重复单元的50摩尔％以上包括对苯二甲酸乙二醇酯单元，并且优选酯重复单元的大部分、通常70摩尔％以上、特别是80摩尔％以上是对苯二甲酸乙二醇酯单元，并且优选玻璃化转变温度(Tg)为50～90℃，特别是55～80℃，熔点(Tm)为200～275℃，特别是220～270℃的热塑性聚酯。
在耐热压性方面优选对苯二甲酸乙二醇酯均聚物，但也可使用含有少量对苯二甲酸乙二醇酯单元以外的酯单元的共聚聚酯。作为对苯二甲酸以外的二元酸，可以举出间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二甲酸等芳香族二羧酸；环己烷二羧酸等脂环族二羧酸；琥珀酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸等脂肪族二羧酸的1种或2种以上的组合，作为乙二醇以外的二醇成分，可以举出丙二醇、1，4-丁二醇、二甘醇、1，6-己二醇、环己烷二甲醇、双酚A的环氧乙烷加成物等的1种或2种以上。
随着聚酯树脂的结晶，内部含有的环状三聚物等低分子量成分析出到外部，低分子量成分的含量减少。该结晶温度存在减少低分子量成分含量的最佳范围，通常，在为对苯二甲酸乙二醇酯均聚物的情况下，在100～140℃、特别是在115～125℃的范围是合适的，另外，处理时间为100～180分钟、特别是120～150分钟是合适的。对于用于使聚酯树脂粒料结晶的热处理，例如可以使用加热的氮气等加热的惰性气体，可用流化床或固定床进行，也可在真空加热炉内进行。
接着，根据需要使该结晶的聚酯树脂粒料固相聚合。与熔融聚合时不同，该固相聚合时，随着特性粘度的增大，成为附着于运送装置的原因的低分子量成分、缠结点间聚合度以下的高分子量成分减少。另外，通常随着固相聚合温度的上升，低分子量成分以及缠结点间聚合度以下的高分子量成分的含量减少，随着聚合时间的增加，低分子量成分以及缠结点间聚合度以下的高分子量成分的含量减少。固相聚合通常优选在160～260℃的温度、特别是180～200℃的温度进行2～10小时、特别是4～6小时。除了改变温度之外，固相聚合时的加热可以与结晶化时同样。该固相聚合时也有一定程度聚酯树脂的结晶化。
对于本发明的压缩成型聚酯树脂来说，特性粘度在0.60～1.3dL/g的范围、特别是0.65～0.90dL/g范围也是重要的，由此能够在抑制熔融树脂垂伸倾向的同时，防止压缩成型时树脂流动性变差以及在预制品上产生切削刀痕带来的瑕疵。
另外，本发明中优选温度265℃下、剪切速度2000(1/秒)的熔融粘度在100～500Pa·s的范围。由此能抑制垂伸倾向，同时使压缩成型时熔融树脂顺利流动，因而能提高成型性。另外，以温度265℃下剪切速度2000(1/秒)的熔融粘度为基准是为了以压缩成型时由阴模以及阳模表面在熔融树脂中产生的流动变形为基准，通过将产生所述流动变形时的熔融粘度设定在上述范围，能够同时满足对熔融挤出时垂伸倾向的抑制和压缩成型时熔融树脂的流动性这两个相反的特性。
(预制品的制造方法)本发明的预制品的制造方法是使用具有上述特征的聚酯树脂利用压缩成型法进行制造的方法。
通过使用特性粘度为0.6～1.3dL/g、DEG含量小于2.3摩尔％、MHET以及BHET的总量为0.005重量％以下的聚酯树脂作为如此使用的聚酯树脂，即使长时间连续运转，在向压缩成型机供给熔融树脂块的供给装置中的夹具以及喉部等熔融树脂块运送装置也没有附着物的蓄积，无需频繁清扫运送装置，能够高生产效率地制造预制品。
即，利用挤出机将本发明的压缩成型用聚酯树脂的熔融物连续挤出的同时，利用合成树脂供给装置的切断装置(切断机)将其切断，制造作为处于熔融状态的预制品用前体成型体的熔融树脂块(熔滴)，将该熔融树脂块用保持装置(夹具)保持，通过引导装置(喉部)投入压缩成型机的腔模中后，将其用芯型模压缩成型，通过冷却固化成型为预制品。
再者，本发明的预制品的制造方法中，以聚酯树脂的熔点(Tm)为基准，熔融聚酯树脂的熔融挤出温度在Tm+5℃～Tm+40℃、特别是在Tm+10℃～Tm+30℃的范围时，从形成一样的熔融挤出物，同时防止树脂的热劣化或垂伸，因而优选。
利用挤出机进行熔融树脂的混炼时，特别优选打开通风孔进行混炼，由此抑制低聚物成分、缠结点间聚合度以下的高分子量成分的溶出，进一步抑制熔融挤出物的粘附，能够防止向夹具以及喉部的附着。
图1以及图2是说明使用本发明的压缩成型用聚酯树脂成型预制品时使用的成型装置的说明图，图1是显示成型体系整体的图，图2是图1的X部分的剖面图，是显示为了使熔融树脂块落下切断/保持装置夹持熔融树脂块的状态的部分剖面图。
以1表示整体的压缩成型装置包括在箭头A所示方向旋转驱动的径比较大的旋转圆盘38，在该旋转圆盘38的边缘，沿圆周方向等间隔地设置有多个成型模具40。各成型模具40包括阴模48以及阳模50，当成型模具40位于熔融树脂块的供给位置时，阳模上升到打开位置，熔融树脂块34被从合成树脂供给装置20的切断/保持机构22供给至阴模48内。当成型模具40位于成型区域时，阳模50下降到关闭位置，阴模48与阳模50的协动将熔融树脂块34压缩成型为所需形状的预制品。当成型模具40到达搬出位置时，阳模50上升到打开位置，取出成型后的预制品。
更详细地进行说明的话，用切断装置28将从挤出机挤出的线料切断而形成熔融树脂块34，用包括夹具30以及推杆32的切断/保持装置保持该熔融树脂块34。成型模具40到达供给位置后，推杆32移动，熔融树脂块34落到下方。阴模48设有喉部56，通过该喉部56熔融树脂块34被稳定地供给至阴模48内。
本发明中，由于能特别地抑制熔融树脂块的低聚物成分、高分子量成分附着于夹具和喉部，所以熔融树脂块的落下时机恒定，能够长期稳定地将熔融树脂块供给至成型模具。
使用本发明的压缩成型用聚酯树脂成型得到的预制品经被拉伸-吹制成型而成型为瓶、广口杯等拉伸成型容器。
拉伸-吹制成型中，将使用本发明的压缩成型用聚酯树脂成型得到的预制品加热到拉伸温度，并在将该预制品沿轴向拉伸的同时，沿圆周方向进行双轴拉伸-吹制成型，制造双轴拉伸容器。
另外，预制品的成型和其拉伸-吹制成型除了应用冷型坯方式之外，还可以应用将预制品不完全冷却下进行拉伸-吹制成型的热型坯方式。
拉伸-吹制前，根据需要用热风、红外线加热器、高频感应加热等措施将预制品预加热到适合拉伸的温度。为聚酯的情况下，该温度范围可以是85～120℃、特别是可以在95～110℃的范围。
将该预制品供给到本身公知的拉伸-吹制成型机中，并设置在模具内，通过拉伸棒的挤入来进行轴向的牵引拉伸，同时通过吹入流体进行圆周方向的拉伸成型。模具的温度通常优选在室温～230℃的范围，但如后述那样以单模(ワンモ一ルド)法进行热固定的情况下，优选将模具温度设定为120～180℃。
关于最终的聚酯容器的拉伸倍率，以面积倍率计为1.5～25倍是合适的，其中优选将轴向拉伸倍率设定为1.2～6倍，将圆周方向拉伸倍率设定为1.2～4.5倍。
本发明的聚酯容器可以采用本身公知的措施进行热固定。热固定可以利用在吹制成型模具中进行的单模法进行，也可以利用在吹制成型模具以外的其他热固定用模具中进行的双模(ツ一モ一ルド)法进行。热固定的温度适合在120～230℃的范围。
作为其他的拉伸-吹制成型方法，可以如本申请人的日本专利第2917851号公报举例说明的那样的二步吹制成型法，其中，将预制品用1次吹制模具制成尺寸大于最终成型品的1次吹制成型体，然后将该1次吹制成型体加热使其收缩后，使用2次吹制模具进行拉伸-吹制成型，形成最终成型品。
实施例1.聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下称PET)树脂粒料的各种测定(1)特性粘度(IV)称量经在150℃干燥4小时的PET树脂粒料0.20g，使用1，1，2，2-四氯乙烷/苯酚(1/1)(重量比)的混合溶剂20ml，于120℃搅拌20分钟，使其完全溶解。溶解后，冷却至室温，使用温度调节到30℃的乌氏粘度计[(株)草野科学机械制作所社生产]求出通过玻璃过滤器的溶液的特性粘度。
(2)DEG量从距成型得到的预制品的颈圈下约5mm部分切取样品，并使其溶解在重量比为1/1的氘代三氟乙酸/氘代氯仿的混合溶剂中，使用NMR装置[EX270日本电子デ一タム(株)]测定1H-NMR光谱。在得到的光谱中，根据DEG部位(4.27ppm)、对苯二甲酸部位(8.22ppm)形成的峰的积分值的比率算出DEG的含量。
(3)MHET和BHET的含量精确称取0.5000g的PET树脂粒料，使其在三角烧瓶中完全溶解于六氟异丙醇/氯仿(1/1)10ml中，溶解后加入20ml氯仿。在该溶液中缓缓滴加HPLC用四氢呋喃(THF)共200ml后，放置4小时，使PET聚合物析出。用5A滤纸过滤该提取液，将滤液放入茄形烧瓶中。用旋转蒸发器将该液浓缩至快要干固，将残渣溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，加入到容量瓶内，定溶至10ml。用HPLC对该溶液进行分析、定量。MHET以及BHET用环状三聚体的标准曲线进行定量，计算在粒料中的含量。
(4)熔融粘度的测定使用熔融粘度测定装置[CAPIROGRAPH 1B(株)东洋精机制作所生产]，在测定温度265℃、剪切速度2000秒-1求出在150℃干燥4小时的PET树脂粒料的熔融粘度。此时树脂的熔融时间为5分钟，毛细管长为10mm、毛细管径为1.0mm。
2.压缩成型时熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性的评价将PET树脂粒料在150℃干燥4小时，在270℃挤出，用切断装置切断，将熔融树脂块连续成型。用该熔融树脂块的预制品的压缩成型开始2小时后，目视评价熔融树脂块的落下时机的变化、有无收缩以及预制品的赋形性。
(实施例1)使用特性粘度为0.65dL/g、DEG为2.1mol％、MHET和BHET的总含量为0.0029重量％、265℃的熔融粘度为154Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(实施例2)使用特性粘度为0.74dL/g、DEG为1.9mol％、MHET和BHET的总含量为0.0022重量％、265℃的熔融粘度为186Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(实施例3)使用特性粘度为0.75dL/g、DEG为2.2mol％、MHET和BHET的总含量为0.0022重量％、265℃的熔融粘度为189Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(实施例4)使用特性粘度为1.00dL/g、DEG为2.2mol％、MHET和BHET的总含量为0.0048重量％、265℃的熔融粘度为274Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(实施例5)使用特性粘度为1.27dL/g、DEG为2.2mol％、MHET和BHET的总含量为0.0000重量％、265℃的熔融粘度为457Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(比较例1)
使用特性粘度为0.58dL/g、DEG为2.2mol％、MHET和BHET的总含量为0.0031重量％、265℃的熔融粘度为98Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(比较例2)使用特性粘度为0.74dL/g、DEG为2.2mol％、MHET和BHET的总含量为0.0053重量％、265℃的熔融粘度为172Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(比较例3)使用特性粘度为0.74dL/g、DEG为2.7mol％、MHET和BHET的总含量为0.0061重量％、265℃的熔融粘度为180Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(比较例4)使用特性粘度为0.76dL/g、DEG为2.8mol％、MHET和BHET的总含量为0.0038重量％、265℃的熔融粘度为179Pa·s的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
(比较例5)使用特性粘度为1.40dL/g、DEG为2.1mol％、MHET和BHET的总含量为0重量％、265℃的熔融粘度不能测定的PET树脂进行压缩成型，观测熔融树脂块的落下时机的变化、垂伸、赋形性。
上述的实施例以及比较例的观察结果见表1。
表1 ※表中，熔融粘度是在温度265℃以及剪切速度2000秒-1时的熔融粘度
权利要求
1.一种压缩成型用聚酯树脂，其是以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，其特征在于，其特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯和对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下。
2.根据权利要求1所述的压缩成型用聚酯树脂，其在温度为265℃以及剪切速度为2000秒-1时的熔融粘度在100～500Pa·s的范围。
3.一种预制品的制造方法，其特征在于，使用以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，所述聚酯树脂的特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯和对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下，通过运送装置将熔融混炼该聚酯树脂得到的含有聚酯树脂的熔融树脂块供至压缩成型机，将其压缩成型。
4.一种预制品，其特征在于，其是将含有聚酯树脂的熔融树脂块压缩成型而成的，所述熔融树脂块是将以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂熔融混炼得到的，所述聚酯树脂的特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯以及对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下。
全文摘要
本发明的压缩成型用聚酯树脂是以对苯二甲酸乙二醇酯单元为主体的聚酯树脂，由于其特性粘度在0.6～1.3dL/g的范围，同时二甘醇含量小于2.3摩尔％，对苯二甲酸单羟基乙酯以及对苯二甲酸双羟基乙酯的总含量为0.005重量％以下，所以能够长期稳定地向压缩成型装置供给含有该聚酯树脂的熔融树脂块，运送性和生产效率明显优异。
文档编号B29K67/00GK101039986SQ20058003469
公开日2007年9月19日 申请日期2005年8月8日 优先权日2004年8月11日
发明者北野善扩, 菊地淳 申请人:东洋制罐株式会社