专利名称：耐腐蚀气体的高温承压复合绝缘体组合物及制备方法
技术领域：
本发明涉及能耐腐蚀气体的绝缘体材料，具体涉及耐腐蚀气体的高温承压复合绝
缘体组合物及制备方法。
背景技术：
油田开发中使用的石油测井仪器，在测井过程中经常遇到的最大技术难题是石油测井仪器在井下高温、高压、油、气、水及有害气体硫化氢(H^)、二氧化碳(C02)等的复杂介质环境下使用，存在石油测井仪器探头部位容易被硫化氢(H^)、二氧化碳(C02)气体腐蚀，甚至在测井过程中一口井未测完，石油测井仪器的探头部位就被硫化氢(H^)、二氧化碳(C02)气体腐蚀，严重影响到石油测井仪器的使用寿命。现国内最好的氟橡胶封制也未能解决这一技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用寿命长，耐硫化氢、二氧化碳气体腐蚀的石油测井
仪器的耐腐蚀气体的高温承压复合绝缘体组合物。 本发明的另一 目的是提供复合绝缘体的制备方法。 为了克服现有技术的不足，本发明的技术方案是这样解决的一种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，按质量比该复合绝缘体组合物由75份 85份玻璃纤维纱，25 15份树脂胶组成。 所述玻璃纤维纱是无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex。 —种所述的复合绝缘体的制备方法，按下述步骤进行
1)、玻璃纤维纱的选择 玻璃纤维纱使用无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex.
所有用的玻璃纤维纱必须被覆有专用的浸润剂；
2)、玻璃纤维纱的表面处理 因玻璃纤维纱与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结性，使复合材料的物理、化学性能下降，为此，选用KH560，Y-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-COC2H5作为玻璃纤维纱偶联剂；其偶联剂与玻璃纤维纱质量比为偶联剂玻璃纤维纱=1. 5份 2份98. 5份 98份，偶联剂与玻璃纤维纱表面作用的结果是生成牢固的共价键；
3)、树脂胶的选取 为了使复合绝缘体有耐高温性能，在选取树脂时，要求树脂在25(TC以下范围内正常使用的高温树脂； ①、树脂要求粘度要低，能渗透整体玻璃纤维纱高反应性，固化收縮率低；
②、树脂胶的配制
4
按质量由98份 100份树脂0. 2份 0. 7份防开裂材料，0. 1份 0. 4份憎水材料，1份 3份耐磨材料，O. 03份 0. 08份消泡剂组成，其中所述防开裂材料为聚癸二酸酐，所述憎水材料为聚硫橡胶，所述耐磨材料为纳米级二氧化硅，所述消泡剂为550 ;
③、将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；
4)、缠绕工序 ①第一内层在芯模上缠绕涤纶布层至2. 5mm厚； ②第二层缠绕按结构强度要求选取缠绕角，缠绕玻璃纤维纱至比结构要求的外径小于2. 5mm ; ③第三层为外层，用涤纶布再缠绕剩余要求的尺寸；
、涤纶布、玻璃纤维纱的缠绕为环向+螺旋状缠绕；
5)、冷压成型 将绕好玻璃纤维纱的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下
两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0. 5Mpa
压力，恒温70。C。 6)、树脂注塑成型 将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，真空树脂罐中胶料通过管道送入并注满整个预成型模腔中，预成型模腔另一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过管道与真空泵连接； 7)、关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为三段，80。C -IO(TC时加热O. 5-1. 5小时，130°C -160。C时加热1. 5-2. 5小时，180°C -246。C时加热2. 5-3. 5小时； 8)、固化好的复合绝缘体待温度降为7(TC时脱模，这样一种能耐H^、(A应力腐蚀的高温承压复合绝缘体完成；
9)、性能测试 测试指标在温度为246t:、压力为140Mpa测定绝缘值^ 500MQ即为合格产品。
本发明与现有技术相比，高温承压复合绝缘体有效地阻止了硫化氢(H2S) 、二氧化碳(C02)有害气体浸入和应力腐蚀石油测井仪器外表面，延长了石油测井仪器使用寿命，从而为测井仪器使用单位带来效益。彻底解决了国内外关注的技术难题。目前中国石油测井、中国石化测井、中国海洋测井、延长石油测井的队伍有1000多个，配套了有氟橡胶作为表面耐磨绝缘体仪器几十万支，若将其改造，每年可节约近千万人民币，并且节约了测井时间，提高了测井速度。广泛用于石油勘探仪器和有腐蚀气体浸入的场所使用。
图1为本发明的玻璃纤维纱表面处理结构示意框 图2为玻璃纤维纱环向+螺旋状缠绕结构示意框 图3为玻璃纤维纱树脂注塑成型结构示意流程框图。
具体实施例方式附图为本发明的实施例。
下面结合附图对发明内容作进一步说明 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由75份 85份玻璃纤维纱，25 15份树脂胶组成。 所述玻璃纤维纱是无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex。 —种复合绝缘体的制备方法，按下述步骤进行
1)、玻璃纤维纱的选择 玻璃纤维纱使用无硼无碱无捻直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex.所有
用的玻璃纤维纱必须被覆有专用的浸润剂；
2)、玻璃纤维纱的表面处理 因玻璃纤维纱与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结性，使复合材料的物理、化学性能下降，为此，选用KH560，Y-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-COC2H5作为玻璃纤维纱偶联剂；其偶联剂与玻璃纤维纱质量比为偶联剂玻璃纤维纱=1. 5份 2. 5份98. 5份 97. 5份，偶联剂与玻璃纤维纱表面作用的结果是生成牢固的共价键；
3)、树脂胶的选取 为了使复合绝缘体有耐高温性能，在选取树脂时，要求树脂在25(TC以下范围内正常使用的高温树脂； ①、树脂要求粘度要低，能渗透整体玻璃纤维纱高反应性，固化收縮率低；
②、树脂胶的配制 按质量由98份 100份树脂0. 2份 0. 7份防开裂材料，0. 1份 0. 4份憎水材料，1份 3份耐磨材料，O. 03份 0. 08份消泡剂组成，其中所述防开裂材料为聚癸二酸酐，所述憎水材料为聚硫橡胶，所述耐磨材料为纳米级二氧化硅，所述消泡剂为550 ;
③、将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；
4)、缠绕工序 ①第一内层在芯模上缠绕涤纶布层至2. 5mm厚； ②第二层缠绕按结构强度要求选取缠绕角，缠绕玻璃纤维纱至比结构要求的外径小于2. 5mm ; ③第三层为外层，用涤纶布再缠绕剩余要求的尺寸；
、涤纶布、玻璃纤维纱的缠绕为环向+螺旋状缠绕；
5)、冷压成型 将绕好玻璃纤维纱的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下
两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0. 5Mpa
压力，恒温70。C。 6)、树脂注塑成型 将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，真空树脂罐中胶料通过管道送入并注满整个预成型模腔中，预成型模腔另一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过管道与真空泵连接； 7)、关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为三段，80。C -IO(TC时加热O. 5-1. 5小时，130°C -160。C时加热1. 5-2. 5小时，180°C -246。C时加热2. 5-3. 5小时； 8)、固化好的复合绝缘体待温度降为7(TC时脱模，这样一种能耐H2S、C02应力腐蚀的高温承压复合绝缘体完成；
9)、性能测试 测试指标在温度为246t:、压力为140Mpa测定绝缘值^ 500MQ即为合格产品。
实施例1 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由75份 85份玻璃纤维纱，25份 15份树脂胶组成。
—种复合绝缘体的制备方法，按下述步骤进行
1)、玻璃纤维纱的选择 玻璃纤维纱使用无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex.
所有用的玻璃纤维纱必须被覆有专用的浸润剂；
2)、玻璃纤维纱的表面处理 因玻璃纤维纱与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结性，使复合材料的物理、化学性能下降，为此，选用KH560，Y-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-COC2H5作为玻璃纤维纱偶联剂；其偶联剂与玻璃纤维纱质量比为偶联剂玻璃纤维纱=1. 5份 2. 5份98. 5份 97. 5份，偶联剂与玻璃纤维纱表面作用的结果是生成牢固的共价键；
3)、树脂胶的选取 为了使复合绝缘体有耐高温性能，在选取树脂时，要求树脂在25(TC以下范围内正常使用的高温树脂； ①、树脂要求粘度要低，能渗透整体玻璃纤维纱高反应性，固化收縮率低；
②、树脂胶的配制 按质量由98份 100份树脂0. 2份 0. 7份防开裂材料，0. 1份 0. 4份憎水材料，1份 3份耐磨材料，O. 03份 0. 08份消泡剂组成，其中所述防开裂材料为聚癸二酸酐，所述憎水材料为聚硫橡胶，所述耐磨材料为纳米级二氧化硅，所述消泡剂为550 ;
③、将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；
4)、缠绕工序 ①第一内层在芯模上缠绕涤纶布层至2. 5mm厚； ②第二层缠绕按结构强度要求选取缠绕角，缠绕玻璃纤维纱至比结构要求的外径小于2. 5mm ; ③第三层为外层，用涤纶布再缠绕剩余要求的尺寸；
、涤纶布、玻璃纤维纱的缠绕为环向+螺旋状缠绕；
5)、冷压成型 将绕好玻璃纤维纱的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下
两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0. 5Mpa
压力，恒温70。C。 6)、树脂注塑成型
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将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，真空树脂罐中胶料通过管道送入并注满整个 预成型模腔中，预成型模腔另一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过 管道与真空泵连接； 7)、关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为 三段，80。C -IO(TC时加热O. 5-1. 5小时，130°C -160。C时加热1. 5-2. 5小时，180°C -246。C时 加热2. 5-3. 5小时； 8)、固化好的复合绝缘体待温度降为7(TC时脱模，这样一种能耐H^、(A应力腐蚀 的高温承压复合绝缘体完成；
9)、性能测试 测试指标在温度为246t:、压力为140Mpa测定绝缘值^ 500MQ即为合格产品。
参照图1所示，玻璃纤维纱通过张力调节器进入偶联剂处理室将玻璃纤维纱浸 润，浸润后的玻璃纤维纱再通过导向轮缠绕到绕丝筒上，待用； 图2所示为玻璃纤维纱环向+螺旋状缠绕结构示意框图。绕丝筒上的玻璃纤维纱 和涤纶布环向+螺旋状缠绕到芯模上，待用； 图3所示为玻璃纤维纱树脂注塑成型结构示意流程框图，将静置后的胶料倒入真 空树脂罐中，预成型模腔一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过管道 与真空泵连接，当真空泵开启后，由于负压作用树脂罐中胶料进入预成型模腔中，待树脂胶 料完全充满预成型模腔后，将多余的胶料抽到树脂收集器中，完成冷压成型工序后，下面再 进行将预成型模具放入油中加温，待冷却后脱模，即完成产品的整个流程。
实施例2 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组 合物由77份 83份玻璃纤维纱，23份 17份树脂胶组成。
—种复合绝缘体的制备方法，按下述步骤进行
1)、玻璃纤维纱的选择 玻璃纤维纱使用无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex.
所有用的玻璃纤维纱必须被覆有专用的浸润剂；
2)、玻璃纤维纱的表面处理 因玻璃纤维纱与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复 合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结性，使复合材料的物理、化学性能下降， 为此，选用KH560，Y-氨丙基三乙氧基硅烷NH2-CH2-CH2-CH2-Si-COC2H5作为玻璃纤维纱偶联 剂；其偶联剂与玻璃纤维纱质量比为偶联剂玻璃纤维纱=1. 8份 2. 2份98. 2份 97. 8份，偶联剂与玻璃纤维纱表面作用的结果是生成牢固的共价键；
3)、树脂胶的选取 为了使复合绝缘体有耐高温性能，在选取树脂时，要求树脂在25(TC以下范围内正 常使用的高温树脂； ①、树脂要求粘度要低，能渗透整体玻璃纤维纱高反应性，固化收縮率低；
②、树脂胶的配制 按质量由98. 5份 99. 5份树脂0. 2份 0. 7份防开裂材料，0. 1份 0. 4份憎水 材料，1份 3份耐磨材料，0. 03份 0. 08份消泡剂组成，其中所述防开裂材料为聚癸二酸
8酐，所述憎水材料为聚硫橡胶，所述耐磨材料为纳米级二氧化硅，所述消泡剂为550 ;
③、将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；
4)、缠绕工序 ①第一内层在芯模上缠绕涤纶布层至2. 5mm厚； ②第二层缠绕按结构强度要求选取缠绕角，缠绕玻璃纤维纱至比结构要求的外径小于2. 5mm ; ③第三层为外层，用涤纶布再缠绕剩余要求的尺寸；
、涤纶布、玻璃纤维纱的缠绕为环向+螺旋状缠绕；
5)、冷压成型 将绕好玻璃纤维纱的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下
两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0. 5Mpa
压力，恒温70。C。 6)、树脂注塑成型 将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，真空树脂罐中胶料通过管道送入并注满整个预成型模腔中，预成型模腔另一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过管道与真空泵连接； 7)、关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为三段，80。C -IO(TC时加热O. 5-1. 5小时，130°C -160。C时加热1. 5-2. 5小时，180°C -246。C时加热2. 5-3. 5小时； 8)、固化好的复合绝缘体待温度降为7(TC时脱模，这样一种能耐H^、(A应力腐蚀的高温承压复合绝缘体完成；
9)、性能测试: 测试指标在温度为246t:、压力为140Mpa测定绝缘值^ 500MQ即为合格产品。
实施例3 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由78份 82份玻璃纤维纱，22份 18份树脂胶组成，制备方法同实施例1。
实施例4 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由78份玻璃纤维纱，22份树脂胶组成，制备方法同实施例2。
实施例5 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由82份玻璃纤维纱，18份树脂胶组成，制备方法同实施例1。
实施例6 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由87份玻璃纤维纱，20份树脂胶组成，制备方法同实施例1
实施例7 —种能耐腐蚀气体的承压复合绝缘体组合物，复合绝缘体组合物按质量比，该组合物由80份玻璃纤维纱，20份树脂胶组成，制备方法同实施例2 综上所述，玻璃纤维纱虽然有很高的强度，但其性脆，不耐磨，摩擦后易带静电，而且表面光滑不易与树脂粘结，因此必须对玻璃纤维纱表面进行被覆处理，才能进入后道加工，制成各种制品，才能产生与树脂良好的粘结性。 如何解决玻璃纤维纱与树脂界面之间的结合问题，这种结合可能是物理粘合，也可能是化学键合，只有化学键合才能使玻璃纤维纱与树脂之间产生最强的联结，实现这种化学键合的工具就是偶联剂。 未经偶联处理的玻璃纤维纱制品，纤维与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结，使复合材料的物理、化学性能下降。
权利要求
一种耐腐蚀气体的高温承压复合绝缘体组合物，其特征在于按质量比该组合物由75份～85份玻璃纤维纱，25～15份树脂胶组成。
2. 根据权利要求1所述的耐腐蚀气体的高温承压复合绝缘体组合物，其特征在于所述玻璃纤维纱是无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex。
3. —种权利要求1所述的复合绝缘体的制备方法，按下述步骤进行1) 、玻璃纤维纱的选择玻璃纤维纱使用无硼无碱无捻耐酸直接纱，其纤维规格范围为600tex-2400tex.所有用的玻璃纤维纱必须被覆有专用的浸润剂；2) 、玻璃纤维纱的表面处理因玻璃纤维纱与树脂界面之间存在着显微空隙，毛细管作用使水份沿界面渗入复合体内部，并进一步减弱树脂与玻璃纤维纱的粘结性，使复合材料的物理、化学性能下降，为此，选用KH560，Y-氨丙基三乙氧基硅烷NH厂CH厂CH厂CH厂Si-C0C2H5作为玻璃纤维纱偶联剂；其偶联剂与玻璃纤维纱质量比为偶联剂玻璃纤维纱=1. 5份 2份98. 5份 98份，偶联剂与玻璃纤维纱表面作用的结果是生成牢固的共价键；3) 、树脂胶的选取为了使复合绝缘体有耐高温性能，在选取树脂时，要求树脂在25(TC以下范围内正常使用的高温树脂；① 、树脂要求粘度要低，能渗透整体玻璃纤维纱，高反应性，固化收縮率低；② 、树脂胶的配制按质量由98份 100份树脂0. 2份 0. 7份防开裂材料，0. 1份 0. 4份憎水材料，1份 3份耐磨材料，0. 03份 0. 08份消泡剂组成，其中所述防开裂材料为聚癸二酸酐，所述憎水材料为聚硫橡胶，所述耐磨材料为纳米级二氧化硅，所述消泡剂为550 ;③ 、将配制好的胶料倒入真空搅拌器中，搅拌20分钟，静置1小时；4) 、缠绕工序① 第一内层在芯模上缠绕涤纶布层至2. 5mm厚；② 第二层缠绕按结构强度要求选取缠绕角，缠绕玻璃纤维纱至比结构要求的外径小于2. 5mm ;③ 第三层为外层，用涤纶布再缠绕剩余要求的尺寸；④ 、涤纶布、玻璃纤维纱的缠绕为环向+螺旋状缠绕；5) 、冷压成型将绕好玻璃纤维纱的内模放到外成型模中，外成型模用钢制造，为配合对模，上下两模块装在钢架上，两半模配合后用橡胶衬垫密封，并用活动夹具固定，合模后施加0. 5Mpa压力，恒温70。C。6) 、树脂注塑成型将静置后的胶料倒入真空树脂罐中，真空树脂罐中胶料通过管道送入并注满整个预成型模腔中，预成型模腔另一端连接一管道通向树脂收集器，树脂收集器另一出口通过管道与真空泵连接；7) 、关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为三段，80。C -IO(TC时加热O. 5-1. 5小时，130°C -160。C时加热1. 5-2. 5小时，180°C -246。C时加热2. 5-3. 5小时；8) 、固化好的复合绝缘体待温度降为7(TC时脱模，这样一种能耐H2S、C02应力腐蚀的高温承压复合绝缘体完成；9) 、性能测试测试指标在温度为246t:、压力为140Mpa测定绝缘值^ 500MQ即为合格产品。
全文摘要
本发明公开耐腐蚀气体的高温承压复合绝缘体组合物及制备方法，按质量比该组合物由75份～85份玻璃纤维纱，25～15份树脂胶组成。制备方法步骤玻璃纤维纱的选择；玻璃纤维纱的表面处理；树脂胶的选取；缠绕工序；冷压成型；树脂注塑成型，关闭预成型模具的上下阀门，将预成型模具放入油中加温，油的温度依次分为三段加热脱模，能耐H2S、CO2应力腐蚀的高温承压复合绝缘体完成；性能测试测定绝缘值≥500MPa即为合格产品。高温承压复合绝缘体有效地阻止了硫化氢、二氧化碳有害气体浸入和应力腐蚀石油测井仪器外表面，延长了石油测井仪器使用寿命，节约测井时间，提高测井速度。广泛用于石油勘探仪器和有腐蚀气体浸入的场所。
文档编号B29C45/78GK101775229SQ201010013560
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月7日 优先权日2010年1月7日
发明者吴亚民 申请人:西安永兴科技发展有限公司