专利名称：一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导热泡棉的制备方法，尤其涉及一种自然交联无卤阻燃聚烯烃 导热泡棉的制备方法，具体适用于导热性能好、阻燃性能佳的导热泡棉的制备。
背景技术：
随着地热采暖方式的盛行，专供地热使用的地板也逐渐增多，这就要求在地面 和地板之间铺一层地垫以隔离地面与地板。地垫的主要作用是在不影响导热的情况 下，保护地板，防震静音，防潮，环保，阻燃，耐热不变形，目前在国内，地垫有着极 大的市场空间。传统的地垫主要为“纸地垫+地垫宝”或“铝箔地垫+地垫宝”的形式，其 中，纸地垫易腐烂，铝箔地垫不易导热，而地垫宝的材料又多为化学制剂成品，其在高 温环境下会散发有害气体，同时不阻燃，耐热低，此外，地垫宝材料的自身厚度多在 20-30mm,地垫太厚，导致弹性太大，会造成地板上下运动，使得锁扣之间相互摩擦， 人走动时会发出响声。另一方面，随着经济全球化和全球信息化的进程，电子信息产业已成GDP增长 的主要带动产业。由于良好的散热是电子产品正常连续工作的重要保障，因此笔记本电 脑、大型液晶显示器、大功率电源等电子产品都要使用泡棉产品，同时，泡棉产品必须 满足均勻散热、防震、保护产品连续运行的要求，故导热泡棉是必须使用的一种耗材。 据统计，这类高端导热泡棉材料，目前完全依赖进口，主要由美国的两家公司提供，即 美国罗杰斯PORON和贝格斯Bergquist公司，不仅使用成本极高、运输过程较长，而且设 计加工不灵活。除上述缺点外，此类产品在发泡前要利用复杂的工艺进行化学交联或使用电子 加速器进行辐照交联，虽然这两种交联方法能使材料产生交联反应以提高耐热性，但其 不仅费用昂贵、生产成本较高，而且工艺复杂、生产不连续化、生产效率较低，此外， 产品的热传导性能也较差，热能不能得到有效的传导，产品不阻燃，氧指数一般在18左 右，燃烧时发烟量大，在体系中还含有非环保的成分，在一些要求高阻燃或环保的场合 不能使用，应用范围较窄。中国专利专利号为ZL200810028168.8，授权公告日为2009年12月16日的发明 专利公开了一种聚乙烯交联发泡保温管及其制造方法，特点是包括聚乙烯100份，硅 烷2-3份，过氧化剂0.01-0.02份，抗氧化剂0.02-0.04份，二月桂酸二丁基锡0.02-0.04 份，滑石粉2份，抗缩剂1-3份及发泡剂6.5-8.5份。其生产方法为将聚乙烯、硅烷及过 氧化剂按份数放入塑料挤出机中混合，于180°C混练挤出，经降温造粒得到硅烷接枝聚乙 烯，简称为A料，此料需要防潮湿存放，当天造粒当天使用效果更好；用抗氧化剂，二 月桂酸二丁基锡及成核剂滑石粉按份数与以上A料进行混合搅拌，然后放入大长比的塑 料挤出机料斗；通过大长比的塑料挤出机加热混合料——再塑化——再通过高压计量泵 按份数注入抗缩剂——内部搅拌均化——再通过高压计量泵按份数注入发泡剂——再内部搅拌均化——降温——经过机头挤出发泡——冷却定形——牵引——裁成各种长度的 聚乙烯保温管——输送；在常温中放置100小时以上自动吸收空气中的水分进行二次自 然交联。虽然该发明采用的交联方法为自然交联，简化了生产工艺，操作方便，但其是 在原材料比较简单的基础上进行的，且其生产工艺比较简单，从而造成生产出的产品的 导热性能与阻燃性能均较差，不能满足地暖地垫的使用需要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的交联反应的性价比较低、导热性能较 差、阻燃性能不强的缺陷与问题，提供一种交联反应的性价比较高、导热性能较好、阻 燃性能较强的自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法。为实现以上目的，本发明的技术解决方案是一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导 热泡棉的制备方法，该制备方法依次包括以下步骤
第一步交联母料A的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，然 后边搅拌边加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分钟，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分钟，再加入0.75重量份的过氧化二异丙苯、0.5重量份的阻聚剂、1重量份 的滑石粉与0.5重量份的润滑剂，捏合2-5分钟，然后排料，最后真空计量包装以获得交 联母料A；所述润滑剂为聚丙烯蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；
第二步基础原料B的制备先取5-20重量份的低密度聚乙烯树脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物与2-10重量份的三元乙丙橡胶加入高混机中，再加入25-60重 量份的阻燃剂、5-8重量份的导热材料、5-8重量份的消烟剂、0.15-0.8重量份的抗氧剂 1010、0.6-0.8重量份的润滑剂、1-1.2重量份的着色剂、5-6重量份的交联母料A，常温 下捏合3-5分钟，然后排入密炼机中密炼，密炼温度为110士5°C，密炼时间为6-8分钟， 再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出机中，然后在单螺杆挤出机中进行反 应接枝、塑化造粒以获得基础原料B;所述导热材料为鳞片石墨，所述润滑剂为聚丙烯 蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；
第三步催化剂母料C的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基锡，然后加入5重量份的抗氧剂1010与2重量份的润 滑剂，常温下捏合3分钟，再排入单螺杆挤出机造粒以获得催化剂母料C;
第四步发泡母料D的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再 加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重 量份的硬脂酸锌与3重量份的二水合磷酸二氢钠，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤 出机造粒以获得发泡母料D；
第五步自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备先取100重量份的基础原料 B、6重量份的催化剂母料C、5-8重量份的发泡母料D加入高混机中，常温下捏合3分 钟，然后排入单螺杆挤出机以挤出片材，再将挤出的片材放置以使其发生自然交联反 应，放置时间小于等于4小时，然后将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡以制备泡 棉，发泡的温度为260士 10°C，发泡后即得自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉。所述第二步中单螺杆挤出机的工作温度为一区135°C，二区145°C，三区 165°C,四区 175°C，五区 155°C ；所述第三步中单螺杆挤出机的工作温度为一区120°C，二区135°C，三区145°C， 四区1250C ；
所述第四步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区95°C，三区96°C，四区 90 0C ；
所述第五步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区105°C，三区115°C，四 区 IlO0Co与现有技术相比，本发明的有益效果为
1、由于本发明一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法中在发泡前采用的 交联方式为自然交联技术，不但通过交联改善了材料的结构，提高了材料的耐热性和变 形性，而且由于自然交联远比化学交联和辐照交联易操作、低成本，因此还简化了生产 工艺，降低了产品生产成本，此外，由于本发明涉及的自然交联的反应时间小于等于四 个小时，因此提高了生产效率。因此本发明不仅交联效果好，而且工艺简单、生产成本 较低，故本发明中交联反应的性价比较高。2、由于本发明一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法中利用低密度 聚乙烯、三元乙丙胶、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)、乙烯基三甲氧基硅烷、交联助剂、 导热材料、抗氧剂、发泡剂、阻燃剂、消烟剂等主要原料以及高速混合机、密炼机、挤 出机、发泡炉等设备，通过自然交联技术制备出无卤阻燃聚烯烃导热泡棉地垫，不仅工 艺简单，而且制造出的产品具有较强的阻燃性能，其阻燃性能通过UL94-2006泡棉塑料 水平燃烧试验HF-2级，燃烧实验基本不发烟，耐热达150°C，低温使用环境达-40°C， 此外，产品还具有良好的热传导性能，其导热系数达1.5W/m · K，产品的发泡倍率达 5-30，邵氏硬度达15-60A，综合性能较好，主要应用于地暖地垫、电子工业电器散热 垫、大功率电器导热垫等或其他要求导热、阻燃、耐热、环保要求的场所。因此本发明 生产出的产品不仅导热性能较好、阻燃性能较强，而且耐热性较强、环保效果较好。
具体实施例方式以下结合具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明
一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法，该制备方法依次包括以下步
骤
第一步交联母料A的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，然 后边搅拌边加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分钟，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分钟，再加入0.75重量份的过氧化二异丙苯、0.5重量份的阻聚剂、1重量份 的滑石粉与0.5重量份的润滑剂，捏合2-5分钟，然后排料，最后真空计量包装以获得交 联母料A；所述润滑剂为聚丙烯蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；
第二步基础原料B的制备先取5-20重量份的低密度聚乙烯树脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物与2-10重量份的三元乙丙橡胶加入高混机中，再加入25-60重 量份的阻燃剂、5-8重量份的导热材料、5-8重量份的消烟剂、0.15-0.8重量份的抗氧剂 1010、0.6-0.8重量份的润滑剂、1-1.2重量份的着色剂、5-6重量份的交联母料A，常温 下捏合3-5分钟，然后排入密炼机中密炼，密炼温度为110士5°C，密炼时间为6-8分钟， 再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出机中，然后在单螺杆挤出机中进行反应接枝、塑化造粒以获得基础原料B;所述导热材料为鳞片石墨，所述润滑剂为聚丙烯 蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；
第三步催化剂母料C的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基锡，然后加入5重量份的抗氧剂1010与2重量份的润 滑剂，常温下捏合3分钟，再排入单螺杆挤出机造粒以获得催化剂母料C;
第四步发泡母料D的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再 加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重 量份的硬脂酸锌与3重量份的二水合磷酸二氢钠，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤 出机造粒以获得发泡母料D；
第五步自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备先取100重量份的基础原料 B、6重量份的催化剂母料C、5-8重量份的发泡母料D加入高混机中，常温下捏合3分 钟，然后排入单螺杆挤出机以挤出片材，再将挤出的片材放置以使其发生自然交联反 应，放置时间小于等于4小时，然后将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡以制备泡 棉，发泡的温度为260士 10°C，发泡后即得自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉地垫。所述第二步中单螺杆挤出机的工作温度为一区135°C，二区145°C，三区 165°C,四区 175°C，五区 155°C ；
所述第三步中单螺杆挤出机的工作温度为一区120°C，二区135°C，三区145°C， 四区1250C ；
所述第四步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区95°C，三区96°C，四区 90 0C ；
所述第五步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区105°C，三区115°C，四 区 IlO0Co本发明的原理说明如下
本产品的生产顺序必须按照上述生产流程生产，否则，生产的材料就不能在很短时 间内交联(交联必须在水的存在下进行，即由接枝后的聚乙烯和水发生交联反应，本发 明在1-4个小时内即可完成交联反应，速度很快)，并且会影响下一个工序的生产。先制备A的原因在于制备B时要用到A，此外，A本身制备方法的目的在于 用载体(低密度聚乙烯树脂)把交联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)吸附，因为交联剂是液 体，常温就挥发很厉害，高温下挥发更大，且是润滑剂，如果直接和聚乙烯混合，不能 进行挤出接枝(硅烷为液体，自身是良好的润滑剂，但与聚乙烯的相容性极差，甚至不 相容，因此，很难与聚乙烯共混共熔，硅烷的分子量148.2，沸点122°C，是典型的低分 子易挥发物；聚乙烯的熔融温度是125°C-135°C，通常的加工温度则在180°C以上，所 以，若将其与聚乙烯共混，则会使90%以上的硅烷在加工过程中挥发逃逸，这不仅会造 成很大的浪费，而且会大大增加共混接枝的难度)，所以必须用载体树脂吸附，然后将 含有交联剂的载体和聚乙烯共同熔融在高温下发生化学反应，从而将交联剂接枝在聚乙 烯分子上以获得B，为下一步的自然交联做准备。由于接枝好的B需要在水和催化剂均存在的条件下才能发生自然交联反应(自 然交联是利用有机硅氧烷和聚乙烯在特定条件下，如在机械力、有机过氧化物和温度的 同时作用下，使聚乙烯生成具有烷氧甲硅基交联活性点的接枝共聚物，然后在催化剂和水的作用下，缩聚交联，生成交联聚乙烯，本发明在基础材料中添加了一种能释放水的 物质磷酸二氢钠，磷酸二氢钠在材料加热的过程中能释放水，生成的水可用于乙烯基 三甲氧基硅烷进行水解交联反应，所需要的水分在材料内部可以得到，由于添加的磷酸 二氢钠预先已被分散在材料的内部，所生成的水分在材料内部是均勻的，这样得到的交 联产品的性能非常均勻)，所以需要制备C和D，又因为C、D不能和B—起高温熔融 (高温下催化剂C会发生化学反应，高温下含有分水剂二水合磷酸二氢钠的D在超过100 度就会提前分解水)，所以必须单独在低温下制备C和D；此外，B不能和C一起高温熔 融的原因还在于B制备时会在挤出机中发生聚乙烯的接枝反应，其接枝温度是170-180 度，接枝后的聚乙烯可以熔融流动，这时如果有催化剂C的存在，就会提前发生预交联 反应，从而在制备出的B内发生预交联现象，该现象会造成材料不能顺利挤出，流动性 变差。最后把高温下接枝好的B，和C、D在挤出机中进行挤出，这时挤出温度非常重 要，必须大于100度以让分水剂分解水，但不能超过120度，超过120度发泡剂就分解 了，而产品要求发泡必须在交联之后，所以，B、C、D共同挤出，主要是把分水剂的水 释放出来，然后自然交联，最后发泡。本发明选择低密度聚乙烯作为A、B、C、D中主要原材料的原因在于低密度聚 乙烯的支链比较多，因而容易交联，其熔融指数在2.0左右最好，挤出工艺性能最好。本发明中B的制备体现了交联必须先接枝、接枝温度170-180度的设计要求， 其原因在于接枝反应只在第四区完成，且在170-180度这个温度完成效果最好，而一 区、二区、三区只起把材料熔融塑化与输送作用，但如果第四区的温度达不到170-180 度这个接枝温度的要求，就不能完成接枝反应。本发明中发泡母料D制备中其挤出温度受限制的原因在于虽然发泡剂发泡的 正常温度为160-200度，但根据我们的实际挤出经验，在挤出机中如果超过130度，发泡 剂就开始有微分解现象，会消耗掉一部分发泡剂，材料挤出会膨胀，所以在制备发泡剂 母料和挤出过程中尽量不要超过120度，越低越好，因此本发明在发泡母料D制备中将最 高温度限制为120-130度。本发明中原材料的作用如下
本发明通过大量的配方比试、原材料对比试验以及实践经验，得出了目前的生产配 方和生产工艺，所选择的原材料都是最佳的，对产品的性能贡献也是最好的。聚乙烯目前交联反应中比较容易交联的烯烃材料，本发明特选用低密度聚乙 烯或EVA (乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)作为环保无卤交联基料。交联剂乙烯基三甲氧基硅烷，比较容易使聚乙烯发生交联反应，活性比较
尚ο三元乙丙胶聚烯烃类，柔软有弹性，容易交联，能复合大量的填充料。阻燃剂选用环保阻燃剂，无毒，无重金属。导热填料选用鳞状石墨，价格适中，导热性能好。过氧化二异丙苯活化剂，容易使聚烯烃接枝。白炭黑制备A的填充剂，防止交联剂挥发。滑石粉润滑剂。
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消烟剂使材料燃烧发烟量低。发泡剂选用AC发泡剂，因其发泡效果最好，且环保无毒。抗氧剂防止材料在使用过程中的氧化。润滑剂使材料在加工过程中容易挤出。硬脂酸锌活化剂，使发泡剂发泡完全。阻聚剂使硅烷在接枝过程中不会发生预交联，从而使材料挤出顺利。分水剂二合水磷酸二氢钠，提供材料交联所需要的水。本发明生产的产品不仅具有较好的阻燃性能，其阻燃性能通过UL94-2006泡 棉塑料水平燃烧试验HF-2级，燃烧实验基本不发烟，耐热达150°C，低温使用环境 达-40°C，而且具有良好的热传导性能，导热系数达1.5W/m · K，此外，产品的发泡倍 率达5-30，邵氏硬度达15-60A，综合性能较强，主要应用于地暖地垫、电子工业电器散 热垫、大功率电器导热垫等或要求有导热、阻燃、耐热、环保要求的场所。产品的主要技术指标
外观光滑无色差；
产品发泡倍率5-30 ；
产品邵氏硬度15-60A;
拉伸强度(纵向)>0.5Mpa;
(横向)>0.35Mpa;
断裂伸长率(纵向)2 160%;
(横向)>150%;
导热系数1.5W/m · K ；
阻燃性能通过UL94-2006泡棉塑料水平燃烧试验HF-2级；
铅(Pb)含量《5PPM;
镉(Cd)含量《5PPM ；
六价铬(Cr)含量《5PPM;
汞(Hg)含量《5PPM ；
多溴联苯含量动PPM ；
多溴联苯醚类含量动PPM。实施例1: 一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法，该制备方法依 次包括以下步骤
第一步交联母料A的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，然 后边搅拌边加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分钟，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分钟，再加入0.75重量份的过氧化二异丙苯、0.5重量份的阻聚剂、1重量份 的滑石粉与0.5重量份的润滑剂，捏合2-5分钟，然后排料，最后真空计量包装以获得交 联母料A;所述润滑剂为聚丙烯蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；
第二步基础原料B的制备先取5重量份的低密度聚乙烯树脂、30重量份的乙 烯-醋酸乙烯共聚物与10重量份的三元乙丙橡胶加入高混机中，再加入50重量份的阻燃 齐U、8重量份的导热材料、5重量份的消烟剂、0.2重量份的抗氧剂1010、0.8重量份的润 滑剂、1.2重量份的着色剂、6重量份的交联母料A，常温下捏合3-5分钟，然后排入密炼机中密炼，密炼温度为110士5°C，密炼时间为6-8分钟，再将密炼后的物料团通过强制 喂料排入单螺杆挤出机中，然后在单螺杆挤出机中进行反应接枝、塑化造粒以获得基础 原料B;所述导热材料为鳞片石墨，所述润滑剂为聚丙烯蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状 片状粉末，所述单螺杆挤出机的工作温度为一区135°C，二区145°C，三区165°C，四 区 175°C，五区 155°C ；
第三步催化剂母料C的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基锡，然后加入5重量份的抗氧剂1010与2重量份的润 滑剂，常温下捏合3分钟，再排入单螺杆挤出机造粒以获得催化剂母料C;所述单螺杆挤 出机的工作温度为一区120°C，二区135°C，三区145°C，四区125°C ；
第四步发泡母料D的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再 加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重 量份的硬脂酸锌与3重量份的二水合磷酸二氢钠，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤 出机造粒以获得发泡母料D;所述单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区95°C， 三区96°C，四区90°C;
第五步自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备先取100重量份的基础原料 B、6重量份的催化剂母料C、8重量份的发泡母料D加入高混机中，常温下捏合3分钟， 然后排入单螺杆挤出机以挤出片材，所述单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区 105°C,三区115°C，四区110°C，再将挤出的片材放置以使其发生自然交联反应，放置 时间小于等于4小时，然后将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡以制备泡棉，发泡的 温度为260士 10°C，发泡后即得自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉。实施例2 邵氏硬度45的导热泡棉，发泡倍率5
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取15重量份的低密度 聚乙烯树脂、23重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与5重量份的三元乙丙橡胶加入高混机 中，再加入25重量份的阻燃剂、7重量份的导热材料、5重量份的消烟剂、0.8重量份的 抗氧剂1010、0.6重量份的润滑剂、1.1重量份的着色剂、5重量份的交联母料A ；第五步 是先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、5重量份的发泡母料D加入 高混机中。实施例3 邵氏硬度60的导热泡棉，发泡倍率5
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取17重量份的低密度 聚乙烯树脂、29重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与2重量份的三元乙丙橡胶加入高混机 中，再加入45重量份的阻燃剂、8重量份的导热材料、8重量份的消烟剂、0.4重量份的 抗氧剂1010、0.8重量份的润滑剂、1.2重量份的着色剂、6重量份的交联母料A ；第五步 中先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、5重量份的发泡母料D加 入高混机中。
实施例4:邵氏硬度45的导热泡棉，发泡倍率20:
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取20重量份的低密度 聚乙烯树脂、27重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与5重量份的三元乙丙橡胶加入高混机 中，再加入50重量份的阻燃剂、6.5重量份的导热材料、6.5重量份的消烟剂、0.5重量份的抗氧剂1010、0.7重量份的润滑剂、1.1重量份的着色剂、5.5重量份的交联母料A ；第 五步中先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、7重量份的发泡母料 D加入高混机中。实施例5 邵氏硬度30的导热泡棉，发泡倍率15
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取5重量份的低密度聚 乙烯树脂、30重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与6重量份的三元乙丙橡胶加入高混机中， 再加入60重量份的阻燃剂、5重量份的导热材料、6重量份的消烟剂、0.6重量份的抗氧 剂1010、0.6重量份的润滑剂、1重量份的着色剂、5重量份的交联母料A ；第五步中 先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、6重量份的发泡母料D加入高 混机中。实施例6 邵氏硬度50的导热泡棉，发泡倍率15
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取18重量份的低密度 聚乙烯树脂、26重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与4重量份的三元乙丙橡胶加入高混机 中，再加入40重量份的阻燃剂、5重量份的导热材料、6.5重量份的消烟剂、0.35重量份 的抗氧剂1010、0.65重量份的润滑剂、1.1重量份的着色剂、5重量份的交联母料A ；第 五步中先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、6重量份的发泡母料 D加入高混机中。实施例7 邵氏硬度20的导热泡棉，发泡倍率25
第一步、第三步、第四步同实施例1，不同的是第二步中先取20重量份的低密度 聚乙烯树脂、23重量份的乙烯-醋酸乙烯共聚物与8重量份的三元乙丙橡胶加入高混机 中，再加入40重量份的阻燃剂、7.5重量份的导热材料、8重量份的消烟剂、0.3重量份 的抗氧剂1010、0.7重量份的润滑剂、1.2重量份的着色剂、5重量份的交联母料A ；第五 步中先取100重量份的基础原料B、6重量份的催化剂母料C、7.5重量份的发泡母料D 加入高混机中。
权利要求
1.一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法，其特征在于该制备方法依次 包括以下步骤第一步交联母料A的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，然 后边搅拌边加入15重量份的乙烯基三甲氧基硅烷，捏合1分钟，再加入2重量份的白炭 黑，捏合2分钟，再加入0.75重量份的过氧化二异丙苯、0.5重量份的阻聚剂、1重量份 的滑石粉与0.5重量份的润滑剂，捏合2-5分钟，然后排料，最后真空计量包装以获得交 联母料A；所述润滑剂为聚丙烯蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；第二步基础原料B的制备先取5-20重量份的低密度聚乙烯树脂、23-30重量份 的乙烯-醋酸乙烯共聚物与2-10重量份的三元乙丙橡胶加入高混机中，再加入25-60重 量份的阻燃剂、5-8重量份的导热材料、5-8重量份的消烟剂、0.15-0.8重量份的抗氧剂 1010、0.6-0.8重量份的润滑剂、1-1.2重量份的着色剂、5-6重量份的交联母料A，常温 下捏合3-5分钟，然后排入密炼机中密炼，密炼温度为110士5°C，密炼时间为6-8分钟， 再将密炼后的物料团通过强制喂料排入单螺杆挤出机中，然后在单螺杆挤出机中进行反 应接枝、塑化造粒以获得基础原料B;所述导热材料为鳞片石墨，所述润滑剂为聚丙烯 蜡和低分子量聚乙烯类的蜡状片状粉末；第三步催化剂母料C的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中， 再加入10重量份的二月桂酸二丁基锡，然后加入5重量份的抗氧剂1010与2重量份的润 滑剂，常温下捏合3分钟，再排入单螺杆挤出机造粒以获得催化剂母料C;第四步发泡母料D的制备先取50重量份的低密度聚乙烯树脂加入高混机中，再 加入15重量份的AC发泡剂偶氮二甲酰胺、1重量份的滑石粉、2重量份的润滑剂、1重 量份的硬脂酸锌与3重量份的二水合磷酸二氢钠，常温下捏合3分钟，然后排入单螺杆挤 出机造粒以获得发泡母料D；第五步自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉地垫的制备先取100重量份的基础原 料B、6重量份的催化剂母料C、5-8重量份的发泡母料D加入高混机中，常温下捏合 3分钟，然后排入单螺杆挤出机以挤出片材，再将挤出的片材放置以使其发生自然交联 反应，放置时间小于等于4小时，然后将交联后的片材放入发泡炉中进行发泡以制备泡 棉，发泡的温度为260士 10°C，发泡后即得自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉。
2.根据权利要求1所述的一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法，其特征 在于所述第二步中单螺杆挤出机的工作温度为一区135°C，二区145°C，三区165°C， 四区175°C，五区155°C ；所述第三步中单螺杆挤出机的工作温度为一区120°C，二区135°C，三区145°C， 四区1250C ；所述第四步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区95°C，三区96°C，四区 90 0C ；所述第五步中单螺杆挤出机的工作温度为一区90°C，二区105°C，三区115°C，四 区 IlO0Co
全文摘要
一种自然交联无卤阻燃聚烯烃导热泡棉的制备方法，先由低密度聚乙烯树脂、乙烯基三甲氧基硅烷、白炭黑和助剂捏合、排料制备出交联母料A，再由低密度聚乙烯树脂、乙烯–醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、交联母料A和助剂捏合、密炼、单螺杆挤压制备出基础原料B，然后由低密度聚乙烯树脂、二月桂酸二丁基锡和助剂捏合、单螺杆挤压制备出催化剂母料C，再由低密度聚乙烯树脂、发泡剂、二水合磷酸二氢钠和助剂捏合、单螺杆挤压制备出发泡母料D，最后由基础原料B、催化剂母料C和发泡母料D捏合、单螺杆挤压、发泡炉发泡制备出产品。本发明不仅自然交联效果好、工艺简单、生产成本较低，而且产品的导热性能较好、阻燃性能较强、环保效果较好。
文档编号B29C47/92GK102010538SQ201010534978
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月8日 优先权日2010年11月8日
发明者牛正, 魏琼 申请人:湖北乐源新材科技有限公司