专利名称：：用于制备液晶聚酯组合物的方法
技术领域：
：本发明涉及用于制备液晶聚酯组合物的方法，所述液晶聚酯组合物可以含有液晶聚酯和脱模剂。
背景技术：
：液晶聚酯具有高耐热性和强度并且熔融流动性优良，因此被用作用于制造各种产品和组件(包括电气和电子组件)的模塑材料。特别地，由于其熔融流动性优良的特点，优选将液晶聚酯用作用于制造具有薄壁部分的模塑制品和具有复杂形状的模塑制品的模塑材料。但是，在液晶聚酯的模塑中，有时难以从用于模塑的模具脱除模塑制品，也就是说液晶聚酯的脱模性差，因此模塑制品的脱除可能是困难的并且模塑制品可能变形。因此，已经研究了将液晶聚酯与脱模剂共混。例如，JP-A-2-208353描述了将季戊四醇脂肪酸酯用作脱模剂，和JP-A-2009-108297描述了将预先确定的多元醇脂肪酸酯用作脱模剂。此外，还已知通过将液晶聚酯组合物和脱模剂进料到挤出机中，接着熔融捏合能够获得液晶聚酯组合物(参见JP-A-2-208353和JP-A-2009_10^97)。
发明内容在JP-A-2-208353中描述的方法中，所获得的液晶聚酯组合物不一定具有足够的脱模性。在JP-A-2009-108297描述的方法中，所获得的液晶聚酯组合物脱模性优良。但是，在焊接(soldering)处理等的过程中在高温可能产生起泡(blisters)(表面上的起泡)。因此，本发明的一个目的是提供能够制备脱模性优良并且在高温不太可能导致起泡的液晶聚酯组合物的方法。为了实现上述目的，本发明提供了用于制备液晶聚酯组合物的方法，所述方法包括将液晶聚酯和多元醇脂肪酸酯进料到具有排气部分(ventportion)的挤出机中，接着在其中就表压而言所述排气部分的减压程度为-0.06MPa或更低的状态熔融捏合。此外，本发明提供了通过使用上述液晶聚酯组合物制造液晶聚酯模塑制品的方法。根据本发明，能够制备脱模性优良并且在高温不太可能导致起泡的液晶聚酯组合物，并且还能够通过模塑所述液晶聚酯组合物有利地制造具有薄壁部分的模塑制品和具有复杂形状的模塑制品。图1是示出了用于实施例中的脱模阻力测量的模具的图。具体实施例方式液晶聚酯优选是在熔融状态呈现液晶性，并且在450°C或更低的温度熔融的液晶聚酯。所述液晶聚酯可以是液晶聚酯酰胺、液晶聚酯醚、液晶聚酯碳酸酯或液晶聚酯酰亚胺。所述液晶聚酯优选是完全芳香性的液晶聚酯，其通过仅使用芳香化合物作为原料单体制备。所述液晶聚酯的典型例子包括通过聚合(缩聚)芳族羟基羧酸、芳族二羧酸和选自由芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺组成的组的化合物获得的液晶聚酯；通过聚合多种芳族羟基羧酸获得的液晶聚酯；通过聚合芳族二羧酸和选自由芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺组成的组的化合物获得的液晶聚酯；和通过聚合聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)和芳族羟基羧酸获得的液晶聚酯。在本文中，可以使用它们的可缩聚衍生物代替所述芳族羟基羧酸、芳族二羧酸、芳族二醇、芳族羟基胺和芳族二胺每一种的一部分或全部。具有羧基基团的化合物例如芳族羟基羧酸或芳族二羧酸的可缩聚衍生物的例子包括其中羧基基团被转化成烷氧羰基基团或芳氧羰基基团的可缩聚衍生物、其中羧基基团被转化成卤甲酰基基团(haloformylgroup)的可缩聚衍生物和其中羧基基团被转化成酰氧羰基基团(acyloxycarbonylgroup)的可缩聚衍生物。具有羟基基团的化合物例如芳族羟基羧酸、芳族二醇或芳族羟基胺的可缩聚衍生物的例子包括其中羟基基团通过酰化转化成酰氧基基团(acyloxylgroup)的可缩聚衍生物。具有氨基基团的化合物例如芳族羟基胺或芳族二胺的可缩聚衍生物的例子包括其中氨基基团通过酰化被转化成酰氨基基团(acylaminogroup)的可缩聚衍生物。所述液晶聚酯优选是具有由以下示出的式(1)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(1)”)的液晶聚酯，和更优选是进一步具有由以下示出的式(2)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(2)”)和由以下示出的式(3)表示的重复单元(下文有时可以称为“重复单元(3)”)的液晶聚酯(1)-O-Ar1--CO-，(2)-CO-Ar'Lco-(3)-X-Ar3--Y-，其中Ar1代表苯撑基团、萘撑基团或联苯撑基团，Ar2和Ar3各自独立地代表苯撑基团、萘撑基团、联苯撑基团或由以下示出的式(4)表示的基团，X和Y各自独立地代表氧原子或亚氨基基团(-NH-)，和由Ai^Ar2或Ar3代表的上述基团中的氢原子各自独立地可以被卤素原子、烷基基团或芳基基团取代，(4)-Ar4-Z-Ar5-其中，Ar4和Ar5各自独立地代表苯撑基团或萘撑基团，和Z代表氧原子、硫原子、羰基基团、磺酰基基团或烷叉基基团。本文中，所述卤素原子的例子包括氟原子、氯原子和溴原子。所述烷基基团的例子包括甲基基团、乙基基团、正丙基基团、异丙基基团、正丁基基团、异丁基基团、仲丁基基团、叔丁基基团和2-乙基己基基团，并且其碳原子数通常为1到10。所述芳基基团的例子包括苯基基团、邻甲苯基基团、间甲苯基基团、对甲苯基基团、1-萘基基团和2-萘基基团，并且其碳原子数通常为6到20。所述烷叉基基团的例子包括亚甲基基团、乙叉基基团、异丙叉基基团、正丁叉基基团和2-乙基己叉基基团，并且其碳原子数通常为1到10。所述重复单元(1)是衍生自芳族羟基羧酸的重复单元，并且Ar1优选是对苯撑基团(衍生自对羟基苯甲酸)或2，6-萘撑基团(衍生自6-羟基-2-萘甲酸)。所述重复单元(2)是衍生自芳族二羧酸的重复单元。Ar2优选是对苯撑基团(衍生自对苯二甲酸)、间苯撑基团(衍生自间苯二甲酸)、或2，6-萘撑基团(衍生自2，6-萘二甲酸)。所述重复单元(3)是衍生自芳族二醇、芳族羟基胺或芳族二胺的重复单元，和Ar3优选是对苯撑基团(衍生自对苯二酚、对氨基苯酚或对苯二胺)或4，4’-联苯撑基团(衍生自4，4’-二羟基联苯、4-氨基-4’-羟基联苯或4，4’-二氨基联苯)。所述重复单元(1)的含量优选为30md%或更多，更优选为30到80md%，和仍更优选为40到70md%，基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量(总计量的值(mol)等于通过将构成液晶聚酯的每种重复单元的质量除以每种重复单元的式量(formulaweight)确定的每种重复单元的物质的量)。当所述重复单元(1)的含量增加时，更容易改善所述液晶聚酯的液晶性。但是，当该含量过高时，所述液晶聚酯的熔融温度变得更高，因此变得难以模塑所述液晶聚酯。所述重复单元(2)的含量基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量优选为35moW或更少，更优选为10到35mol%，和仍更优选为15到30moW。所述重复单元(3)的含量基于构成所述液晶聚酯的所有重复单元的总量优选为35moW或更少，更优选为10到35mol%，和仍更优选为15到30moW。按照[重复单元(2)]/[重复单元(3)](mol/mol)，所述重复单元(2)的含量对所述重复单元(3)的含量的比值优选为0.9/1到1/0.9，因为所述液晶聚酯的分子量容易地变得更高，因此促进所述液晶聚酯的耐热性和强度的提高。优选所述重复单元(3)是其中X和Y是氧原子的重复单元，也就是衍生自芳族二醇的重复单元，因为所述液晶聚酯熔融时的粘度容易地变得更低。优选所述液晶聚酯通过原料单体的熔融聚合，接着通过所获得的聚合物(预聚物)的固相聚合制备。借此，能够以令人满意的可操作性制备具有高耐热性和高强度的高分子量液晶聚酯。上述熔融聚合可以在催化剂的存在下实施，所述催化剂的例子包括金属化合物例如醋酸镁、乙酸亚锡、四丁基钛酸酯、醋酸铅、醋酸钠、醋酸钾和三氧化锑；以及含氮的杂环化合物例如N，N-二甲基氨基吡啶和N-甲基咪唑。这些催化剂之中，优选使用含氮的杂环化合物。所述液晶聚酯的流动起始温度优选为270°C或更高，和更优选为280°C或更高，并且通常为400°C或更低，和优选为380°C或更低。随着所述液晶聚酯的流动起始温度变得更高，所述液晶聚酯的耐热性和强度更容易地得以改善。但是，当所述流动起始温度过高时，所述液晶聚酯的熔融温度变得更高，从而变得难以模塑所述液晶聚酯。流动起始温度也称为流动温度，并且是这样的温度，当以4°C/分钟的温度升高速率在9.8MPa(100kg/cm2)的载荷下经过经测量内径为Imm和长度为IOmm的毛细管流变仪的管口挤出液晶聚酯的热熔体时，在该温度，熔体粘度显示为4，SOOPa-s(48,000泊)。所述流动起始温度起到所述液晶聚酯的分子量的指示的作用(参见例如“Synthesis，MoldingandApplicationofLiquidCrystalPolymer",NaoyukiKoide编辑，p.95,CMC,1987年6月5日发行)。待与所述液晶聚酯共混的多元醇脂肪酸酯可以是通过缩合脂肪酸和多元醇获得的偏酯或全酯(fullester)，或可以是两种或更多种的混合物。所述偏酯是通过用脂肪酸酰化多元醇的部分羟基基团获得的酯，和所述全酯是通过用脂肪酸酰化多元醇的全部羟基基团获得的酯。所述脂肪酸优选是具有10到32个碳原子的高级脂肪酸，它们的例子包括饱和脂肪酸例如癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十五酸、十六酸(棕榈酸)、十七酸、十八酸(硬脂酸)、十九酸、二十酸、二十二酸和二十六酸；和不饱和脂肪酸例如棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、二十碳五烯酸和二十二烯酸(setoleicacid)。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。它们之中，优选具有10到22个碳原子的脂肪酸和更优选具有14到20个碳原子的脂肪酸。所述多元醇是分子中具有两个或更多个醇羟基基团的化合物，并且优选具有3到32个碳原子的多元醇。它们的例子包括聚甘油例如甘油、双甘油和十聚甘油；季戊四醇、二聚季戊四醇、二乙二醇和丙二醇。如果需要，可以使用它们中的两种或更多种。这些之中，从所获得的多元醇脂肪酸酯的耐热性角度考虑，优选季戊四醇和二聚季戊四醇。所述多元醇脂肪酸酯能够通过经由脱水缩聚酯化多元醇和脂肪酸获得。在酯化的情况下，通过适当地调整所述多元醇的羟基的量和所述脂肪酸的量可以分别制造偏酯或全酯。在所述多元醇脂肪酸酯中，通过热重分析(TGA)测定的5%重量损失温度(TB)优选为250°C或更高，和更优选^(TC或更高。当该5%重量损失温度过低时，所述多元醇脂肪酸酯在所述组合物的模塑过程中可能热分解。所述多元醇脂肪酸酯的共混量基于100%质量份所述液晶聚酯优选为0.1到1质量份，和更优选为0.1到0.5质量份。当所述多元醇脂肪酸酯的共混量过大时，所述多元醇脂肪酸酯(其不均勻地分布在模塑制品的表面上)的量过度增大，从而变得难以充分地防止起泡的发生。当所述共混量过小时，所述多元醇脂肪酸酯(其不均勻地分布在模塑制品的表面上)的量变得不足，从而变得难以呈现令人满意的脱模性(moldreleasability)。所述液晶聚酯可以任选地与一种或多种无机填料共混。该无机填料可以是纤维填料、片状填料或颗粒填料。所述纤维填料的例子包括玻璃纤维、基于PAN或基于浙青的碳纤维、碳化硅纤维、石膏纤维、陶瓷纤维、金属纤维(例如不锈钢纤维、铝纤维或黄铜纤维)、氧化锆纤维、氧化铝纤维、二氧化硅纤维、水合硅酸铝纤维、二氧化钛纤维、硼纤维、钛酸钾晶须、钛酸钡晶须、碳酸钙晶须、硅灰石晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、氮化硅晶须、碳化硅晶须和石棉。所述片状填料的例子包括蒙脱石例如蒙脱土、多铝蒙特石、绿脱石、皂石、锌蒙脱石、硅镁石(stevensite)、钠水辉石、和锂水辉石；层状聚硅酸盐例如kanemite和水羟硅钠石(kenyaite)；云母例如金云母、白云母、绢云母、含氟金云母(fluorinebearingphlogopite)、四硅氟云母(tetrasilicicfluoromica)、钠四氟硅云母、钠带云母和锂带云母；铅白、滑石、硅灰石、膨润土、高岭土、多水高岭石、蛭石、绿泥石、叶蜡石、粘土、磷酸锆、磷酸钛、石墨、氧化铝、沸石、氢氧化镁、氢氧化铝、氢氧化锆、氮化硼、氧化铁、碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡和玻璃片。所述颗粒填料的例子包括二氧化硅、二氧化钛、陶瓷珠、玻璃珠、空心玻璃珠、炭黑、氧化铝、沸石、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化镁、氧化锆、氮化硼、碳化硅、氧化铁、碳酸钙、碳酸镁和硫酸钙。所述液晶聚酯可以任选地与一种或多种添加剂共混，例如着色剂如染料和颜料、抗氧化剂、热稳定剂、紫外吸收剂、抗静电剂和表面活性剂。在本发明中，通过将液晶聚酯和多元醇脂肪酸酯(以及如果需要与其它组分一起)熔融捏合制备液晶聚酯组合物。可以将所述各个组分进料到具有排气部分的挤出机中，并然后在其中就表压而言所述排气部分的减压程度(degreeofdecompression)为_0.06MPa或更低，优选为-0.07MPa或更低的状态熔融捏合。通过这种方法，可以获得在高温不太可能导致起泡的液晶聚酯组合物。所述挤出机的例子包括装备有单级或多级排气孔的单螺杆挤出机和双螺杆挤出机。作为所述双螺杆挤出机，可以使用从具有单向旋转单线螺纹螺杆的双螺杆挤出机到具有三线螺纹螺杆的双螺杆挤出机的双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机可以是异向旋转的、平行轴、倾斜轴或不完全啮合类型的双螺杆挤出机。这些双螺杆挤出机之中，优选具有一个或多个排气孔的单向旋转双螺杆挤出机。所述挤出机的螺杆直径优选为50mm或更小，更优选为45mm或更小。挤出机的机筒的全长(L)对总宽度(D)的比值(L/D)优选为50或更大，和更优选为60或更大。当螺杆直径等于或大于上述预定值并且L/D等于或大于上述预定值时，由于通过所述排气部分的减压充分实施了脱气并且挥发性组分不太可能保留在组合物中，所以能够获得在高温下起泡的产生更受抑制的液晶聚酯组合物。螺杆元件(其决定螺杆设计)通常包含用于输运的元件(包含前向螺纹(forwardflight))、用于塑化部分的元件和用于捏合部分的元件。在双螺杆挤出机的情况中，所述塑化部分和所述捏合部分通常通过组合使用螺杆元件例如逆向螺纹(reverseflight)、密封环、前向程合盘(forwardkneadingdisk)禾口逆向程合盘(reversekneadingdisk)构成。优选所述排气部分的开口长度是所述螺杆直径的0.5到5倍。当所述排气部分的开口长度过小时，产生不足的脱气效果。当所述排气部分的开口长度过大时，外来物质可能从所述排气部分进入并可能出现上抽(vent-up)(熔融树脂从所述排气部分上升的现象)，而且输运和捏合能力可能变差。优选所述排气部分的开口宽度是所述螺杆直径的0.3到1.5倍。当所述排气部分的开口宽度过小时，产生不足的脱气效果。当所述排气部分的开口宽度过大时，外来物质可能从所述排气部分进入并可能出现上抽(熔融树脂从所述排气部分上升的现象)，而且输运和捏合能力可能变差。所述排气部分通常使用泵减压，所述泵的例子包括水封型泵、旋转泵、油扩散泵和涡轮泵。优选在所述排气部分的上游侧提供密封部分，熔融的组合物完全填充到所述密封部分中。在双螺杆挤出机的情况下，作为构成密封部分的螺杆形状，合适地使用对于螺杆旋转几何上具有升压能力的螺杆形状，除了逆向螺纹之外例如密封环或逆向捏合。所述密封部分可以任选地使用元件例如捏合盘组合构成。为了防止所述排气部分中的上抽，所述排气部分的螺杆元件的结构优选是这样的结构，其使得能够降低前向螺纹、前向捏合盘等的机筒内压。由于所述机筒内压变得较低，所以优选所述前向螺纹部分具有较大的螺距。由于相同的原因，优选在所述排气部分之前提供具有高输运性能的螺杆结构。通常将各种组分通过定量或定容进料器进料到进料口。所述定量进料器的进料体系的例子包括输送带体系、螺杆体系、振动体系和平台体系(tablesystem)。适当地选择所述各种组分的进料位置。当使用纤维填料时，为了均勻地实施熔融捏合，优选通过在上游侧的进料口进料液晶聚酯和多元醇脂肪酸酯，并且通过在下游侧的进料口进料纤维填料。优选在位于下游侧的进料口的下游侧提供所述排气部分，因为能够获得在高温起泡的产生能被进一步抑制的液晶聚酯组合物。更优选在位于下游侧的进料口的每个上游侧和下游侧提供排气部分，因为能够获得在高温起泡的产生能被进一步抑制的液晶聚酯组合物。当在位于上游侧的进料口附近，或在位于下游侧的进料口的上游侧提供所述排气部分时，在它们附近所述液晶聚酯的熔融可能变得不充分，并且因此可能不能充分获得脱气效果通过熔融模塑这样获得的组合物，能够获得在高温不太可能导致起泡的模塑的制品。所述模塑方法优选是注射模塑方法，并且更优选在高于所述组合物中包含的液晶聚酯的流动起始温度10到80°C的温度实施注射模塑。当所述模塑温度在该范围之内时，所述组合物呈现优良的熔融流动性并且能够呈现令人满意的模塑性，即使是在以下情况下将所述组合物模塑为具有壁厚度为Imm或更小的薄壁部分的连接器，或具有复杂形状的连接器作为模塑制品获得的产品和组件的例子包括电气和电子设备的壳，以及电气设备组件例如发电机、电动机、变压器、变流器、调压器、整流器、逆变器、继电器、电触点(powercontact)、开关、断路器、闸刀开关、多极杆(multipolerod)、电组件柜、插座和继电器外壳。它们的例子进一步包括电子组件例如传感器、LED灯、灯座、灯反射器、灯罩、连接器(connector)、小开关、绕线管(coilbcAbin)、电容器、振荡器、各种接线端子板、变压器、插头、印刷电路板、紧凑型电机、磁头座(magneticheadbase)、电源模块、硬盘驱动器组件(硬盘驱动集线器、致动器、硬盘基片等)和DVD组件(光盘头等)。它们的例子进一步包括半导体器件的密封树脂、线圈等，用于光学仪器例如照相机的组件，产生高摩擦热的组件例如轴承，热辐射部件和电气组件绝缘板，例如与汽车和运载工具相关的组件。这些之中，优选具有相对复杂的形状并可能具有薄壁部分的绕线管和连接器。已经如此对本发明进行了描述，很显然本发明可以以许多方式变化。这种变化将被认为在本发明的主旨和范围之内，并且对于本领域技术人员来说显而易见的所有这种改动都意在处于以下权利要求的范围之内。实施例通过以下实施例更详细地描述本发明，这不应被理解为是对本发明范围的限制。实施例1到4和对比实施例1到4液晶聚酯(1)在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994.5g(7.2mol)对羟基苯甲酸、446.9g(2.4mol)4，4，-二羟基联苯、299.Og(1.8mol)对苯二甲酸、99.7g(0.6mol)间苯二甲酸和1347.6g(13.2mol)醋酸酐。在用氮气充分置换所述反应器内的气氛后，在氮气流下经过30分钟将温度升高至150°C，并且使所述混合物回流3小时同时保持相同温度。之后，加入2.4g1-甲基咪唑并经过2小时50分钟将温度升高至320°C，同时蒸馏除去蒸馏的副产物乙酸和未反应的乙酸酐。在认定扭矩增加时将内容物取出并冷却至室温。将所获得的固体物质通过粗碎机粉碎。在氮气气氛下经过1小时将温度从室温升高至250°C之后，经过5小时将所述温度从250°C升高至，然后在保持温度为2950C3小时的同时实施固相聚合以获得流动起始温度为320°C的液晶聚酯(1)。液晶聚酯(2):在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气导入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994.5g(7.2mol)对羟基苯甲酸、446.9g(2.4mol)4，4，-二羟基联苯、239.2g(1.44mol)对苯二甲酸、159.5g(0.96mol)间苯二甲酸、和1347.6g(13.2mol)醋酸酐。用氮气充分置换所述反应器内的气氛后，在氮气流下经过30分钟将温度升高至150°C并使所述混合物回流3小时同时保持相同温度。然后，加入2.4g1-甲基咪唑并经过2小时50分钟将温度升高至320°C，同时蒸馏除去蒸馏的副产物乙酸和未反应的乙酸酐。在认定扭矩增加时将内容物取出并冷却至室温。将所获得的固体物质通过粗碎机粉碎。在氮气气氛下经过1小时将温度从室温升高至220°C，经过0.5小时将所述温度从220°C升高至240°C，然后在保持温度在2400C10小时的同时实施固相聚合以获得流动起始温度为290°C的液晶聚酯(2)。脱模剂将以下用作脱模剂。脱模剂(1):“VPG2571”(二聚季戊四醇和硬脂酸的全酯(六硬脂酸酯)和偏酯的混合物，5%重量损失温度260°C)，CognisOleoChemicalsJapanLtd.生产。脱模剂(2):“VPG861”(季戊四醇和硬脂酸的全酯(四硬脂酸酯)和偏酯的混合物，5%重量损失温度310°C)，CognisOleoChemicalsJapanLtd.生产。所述脱模剂(1)和(2)的重量损失温度通过以下过程确定。5%重量损失温度的测定使用用于热重分析的设备(“DTG-60”，ShimadzuCorporation制造)，在起始温度30°C、结束温度500°C和升温速率为20°C/分钟的条件下在氮气气氛中实施热重分析。假设在30°C的起始温度试样的重量为100%，并且将所述试样重量由于升温而达到95%的温度认为是5%重量损失温度。液晶聚酯组合物根据表1中示出的配方将液晶聚酯、脱模剂、短切玻璃纤维(“CS03JAPX-1”，OwensCorningCorporation生产)、滑石(“X-50”，NIPPONTALCCo.，Ltd.生产)和云母("AB-25S",YamaguchiMicaCo.,Ltd.生产)进料到提供有排气部分的单向旋转双螺杆挤出机(“PCM-30”，IkegaiIronWorks,Ltd.生产)中，在340°C熔融捏合同时将所述排气部分的减压程度保持在表1中示出的值，并然后造粒以获得液晶聚酯组合物。通过主进料口进料所述液晶聚酯和所述脱模剂，而通过侧进料口进料所述短切玻璃纤维、滑石和云母。起泡评价使用注射模塑机(“ModelES-400”，NisseiPlasticIndustrialCo.,Ltd.生产)将所获得的液晶聚酯组合物模塑为小哑铃形状的试样(JISΚ7113_1(1Λ))，并浸入加热的焊浴(solderbath)中1分钟。将观察不到所述试样的变形或起泡产生的最大温度作为焊剂耐热温度(solderheatresistanttemperature)。脱模阻力(moldreleaseresistance)的测量使用注射模塑机(“ModelES-400",NisseiPlasticIndustrialCo.,Ltd.生产)和图1中示出的模具，在机筒温度350°C、模具温度130°C和保压压力为1，400kg/cm2或1，700kg/cm2的条件下以恒定的注射速率将所获得的液晶聚酯组合物注射到图1中示出的模具中。然后，测量从所述模具的内部脱除试样(试样测量为11ΦX15ΦX20mm,具有在核心和空腔都为0的斜度角)需要的压力，并将该压力作为脱模阻力。权利要求1.用于制备液晶聚酯组合物的方法，所述方法包括将液晶聚酯和多元醇脂肪酸酯进料到具有排气部分的挤出机中，接着在其中就表压而言所述排气部分的减压程度为-0.06MPa或更低的状态熔融捏合。2.根据权利要求1的方法，其中所述多元醇脂肪酸酯的进料量基于100质量份所述液晶聚酯为0.1到1质量份。3.根据权利要求1的方法，其中通过热重分析测定的所述多元醇脂肪酸酯的5%重量损失温度为250°C或更高。4.根据权利要求1的方法，其中所述液晶聚酯具有^(TC或更高的流动起始温度。5.用于制造液晶聚酯模塑制品的方法，所述方法包括模塑通过根据权利要求1的方法获得的液晶聚酯组合物的步骤。6.根据权利要求5的方法，其中所述液晶聚酯模塑制品是具有厚度为Imm或更小的薄壁部分的模塑制品。全文摘要本发明提供了用于制备液晶聚酯组合物的方法，所述方法包括将液晶聚酯和多元醇脂肪酸酯进料到具有排气部分的挤出机中，接着在其中就表压而言所述排气部分的减压程度为-0.06MPa或更低的状态熔融捏合。通过所述方法获得的组合物能够提供具有薄壁部分和复杂形状的模塑制品。文档编号B29C45/00GK102344651SQ201110213220公开日2012年2月8日申请日期2011年7月28日优先权日2010年7月30日发明者松见泰夫,福原义行申请人:住友化学株式会社