一种微波消解仪中密封盖的扩口方法与流程

本发明涉及一种扩口方法，尤其是一种微波消解时使用的溶样杯的密封盖的扩口方法。
背景技术：
：微波消解仪中配套有溶样杯，用于盛放样品和消解溶液。溶样杯使用时通过密封盖上的密封碗实现密闭，以在微波消解时产生密闭增压的效果，即试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。现有的密封盖大多用聚四氟乙烯制成，在微波消解条件下密封碗的裙边会发生变形。因此，如图1所示，一般微波消解仪会配有扩口器20’，在每次使用前，直接用扩口器20’对密封碗12’扩口。然而，密封盖10’长时间使用后，这种直接的扩口方法已无法达到理想的扩口效果，不能解决密封碗的变形问题，导致微波消解时容器内的压力达不到要求，样品消解不完全；且密封碗裙边变形后直接导致消解罐漏气，在高温高压作用下发生喷溅、溶罐现象；喷溅现象严重时可导致消解罐框架溶解；强酸蒸气给实验人员带来安全隐患。技术实现要素：本发明的目的是提供一种微波消解仪中密封盖的扩口方法，可以更好地实现密封盖的定型，避免密封盖在使用过程中发生漏气、喷溅现象。本发明提供了一种微波消解仪中密封盖的扩口方法，包括：a、将密封盖的密封碗湿润，并使密封碗内盛水；b、将扩口器插入盛有水的密封碗；c、将带有扩口器的密封盖置于烘箱中，避免密封碗内的水流出，于98至102℃下烘烤6至8小时；再从烘箱中取出并冷却至少18小时；以及d、将扩口器从密封盖上取下。在密封盖的扩口方法的另一种示意性实施方式中，密封盖的材质为聚四氟乙烯。在密封盖的扩口方法的再一种示意性实施方式中，将密封碗湿润的方法为：将密封盖用纯水清洗或浸泡。在密封盖的扩口方法的还一种示意性实施方式中，将扩口器插入密封碗的动作在水中进行。在密封盖的扩口方法的还一种示意性实施方式中，还包括，将扩口器从密封盖上取下后，将密封盖垂直安装在溶样杯中，静置不少于72小时。可使扩口后的密封盖和溶样杯完全密合，达到更好的定型效果。本发明提供的微波消解仪中密封盖的扩口方法，较好地实现了密封盖的定型，可降低密封盖在使用过程中因漏气、喷溅给实验人员带来的危险。当面对多次使用的密封盖时，普通的直接扩口方法已无法实现扩口定型，而本发明的密封盖的扩口方法可将变形密封盖裙边恢复至接近新品，且一次扩口后可多次使用。附图说明以下附图仅对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围，其中：图1是现有的带有密封碗和扩口器的密封盖的示意图；图2是本发明实施例中将扩口器插入盛有水的密封碗的示意图。标号说明：10、10’密封盖12、12’密封碗20、20’扩口器30水。具体实施方式为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。以下实施例皆以微波消解仪（上海屹尧科技有限公司WX-8000）的密封盖（09tj303）为实施对象，其材质为聚四氟乙烯。但可以理解，与该密封盖具有相似结构和材质的密封盖皆可用以下实施例所述的方法进行扩口，以达到与以下实施例相当的扩口效果。实施例1。a、将变形的密封盖用纯水清洗，清洗后在密封碗内留部分水；b、将扩口器插入盛有水的密封碗，插入后密封碗和扩口器围成的腔内盛有水（见图2）；c、将带有扩口器的密封盖置于烘箱中，移动时避免密封碗内的水流出，于98℃下烘烤6小时；再从烘箱中取出并于室温下冷却18小时；d、将扩口器从密封盖上取下；e、将密封盖垂直安装在溶样杯中，静置72小时。经以上方法扩口后的密封盖，其密封碗已无肉眼可见变形，与新密封盖形态一致。实施例2。a、将变形的密封盖浸泡在纯水中；b、密封碗和扩口器均浸泡在水中时，将扩口器插入密封碗，插入后密封碗和扩口器围成的腔内有水（见图2）；c、将带有扩口器的密封盖置于烘箱中，移动时避免密封碗内的水流出，于100℃下烘烤7小时；再从烘箱中取出并于室温下冷却19小时；d、将扩口器从密封盖上取下；e、将密封盖垂直安装在溶样杯中，静置73小时。经以上方法扩口后的密封盖，其密封碗已无肉眼可见变形，与新密封盖形态一致。实施例3。a、将变形的密封盖用纯水清洗，清洗后在密封碗内留部分水；b、将扩口器插入盛有水的密封碗，插入后密封碗和扩口器围成的腔内盛有水（见图2）；c、将带有扩口器的密封盖置于烘箱中，移动时避免密封碗内的水流出，于102℃下烘烤8小时；再从烘箱中取出并于室温下冷却20小时；d、将扩口器从密封盖上取下；e、将密封盖垂直安装在溶样杯中，静置75小时。经以上方法扩口后的密封盖，其密封碗已无肉眼可见变形，与新密封盖形态一致。实施例4。a、将变形的密封盖用纯水清洗，清洗后在密封碗内留部分水；b、将扩口器插入盛有水的密封碗，插入后密封碗和扩口器围成的腔内盛有水（见图2）；c、将带有扩口器的密封盖置于烘箱中，移动时避免密封碗内的水流出，于102℃下烘烤7小时；再从烘箱中取出并于室温下冷却18小时；d、将扩口器从密封盖上取下；e、将密封盖垂直安装在溶样杯中，静置74小时。经以上方法扩口后的密封盖，其密封碗已无肉眼可见变形，与新密封盖形态一致。效果验证。依据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中的方法，对加标牛奶（汞加标量0.01mg/kg）中总汞含量进行检测，其中分别使用了实施例1-4的扩口前和扩口后的密封盖，同时还使用了直接扩口方法扩口的密封盖作为对比，计算加标回收率如下表所示：总汞回收率实施例1扩口前扩口前密封盖密封碗变形严重，无法用于样品的正常消解，未检测回收率实施例1扩口后108%实施例2扩口前扩口前密封盖密封碗变形严重，无法用于样品的正常消解，未检测回收率实施例2扩口后105%实施例3扩口前扩口前密封盖密封碗变形严重，无法用于样品的正常消解，未检测回收率实施例3扩口后112%实施例4扩口前扩口前密封盖密封碗变形严重，无法用于样品的正常消解，未检测回收率实施例4扩口后90%直接扩口方法扩口前直接扩口方法扩口前，变形严重的密封盖密封碗扩口后无法恢复正常，无法用于样品的正常消解，未检测回收率直接扩口方法扩口后直接扩口方法扩口后，变形严重的密封盖密封碗扩口后无法恢复正常，无法用于样品的正常消解，未检测回收率检测过程中，观察微波消解的密闭情况，结果如下表所示：观察密闭情况实施例1扩口前将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙实施例1扩口后将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分无肉眼可见缝隙，消解后的样品澄清透明实施例2扩口前将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙实施例2扩口后将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分无肉眼可见缝隙，消解后的样品澄清透明实施例3扩口前将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙实施例3扩口后将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分无肉眼可见缝隙，消解后的样品澄清透明实施例4扩口前将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙实施例4扩口后将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分无肉眼可见缝隙，消解后的样品澄清透明直接扩口方法扩口前将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙直接扩口方法扩口后将密封盖垂直放入溶样杯中，在放入过程中密封盖和溶样杯接触部分可见缝隙多次使用实施例1扩口后的密封盖，按照上述方法检测加标牛奶（汞加标量0.01mg/kg）中总汞含量，计算加标回收率如下表所示：实施例1扩口后的密封盖第一次使用108%第十次次使用105%第二十次次使用112%第三十次次使用90%第四十次次使用82%第六十次次使用83%在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方案或变更，如特征的组合、分割或重复，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3