一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法与流程

文档序号:32041333发布日期:2022-11-03 05:22阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种耐高温弹性体热缩套管,包括外隔热层、热缩套管、内隔热层,其特征在于,所述外隔热层为硅铝钛气凝胶层;所述热缩套管由改性弹性体制得;所述内隔热层为含氟热熔胶层。2.根据权利要求1所述的一种耐高温弹性体热缩套管,其特征在于,所述改性弹性体由以下方法制得,将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料混合加热反应后,冷却,加入2,6-甲苯二异氰酸酯,升温反应后,抽真空,再加入二甲硫基甲苯二胺,继续反应,再加入kh550、碳化硼,反应一段时间。3.根据权利要求2所述的一种耐高温弹性体热缩套管,其特征在于,所述预处理填料由以下方法制得,将碳纳米管经混酸处理,纯化碳纳米管;将纯化碳纳米管、氯化镧、硝酸超声分散后,置于微波炉中,加入草酸、去离子水,超声反应得抗辐照填料;将抗辐照填料超声分散于无水甲苯中,油浴加热,加入间苯二甲基二异氰酸酯,搅拌一段时间后,抽滤、洗涤、干燥。4.根据权利要求1所述的一种耐高温弹性体热缩套管,其特征在于,所述耐高温弹性体热缩套管由以下方法制得,以改性弹性体为热缩原料、以246型三元氟橡胶为热熔胶原料,共挤出、辐照、扩张得双层热缩套管;将煤矸石高温活化、酸浸后,获得硅铝溶胶;向硅铝溶胶加入异丙醇钛、双层热缩套管,进行第一次加热处理,再调节ph,静置、老化,加入无水乙醇,超声震荡后,加入氯甲基乙基二甲基硅烷,进行第二次加热处理。5.一种耐高温弹性体热缩套管的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:(1)将二羟基富马酸二甲酯、预处理填料按质量比1∶0.1~1∶0.3混合,80~90℃下反应58~70min,降温至46~62℃,加入二羟基富马酸二甲酯质量0.2~0.4倍的2,6-甲苯二异氰酸酯,升温至76~84℃,反应100~120min后,抽真空14~22min,再加入二羟基富马酸二甲酯质量0.1~0.2倍的二甲硫基甲苯二胺,反应6~18min后,再与kh550、碳化硼按质量比1∶0.2∶0.1~1∶0.3∶0.2混合,反应2~4h得改性弹性体;(2)将改性弹性体、乙烯四氟乙烯共聚物、taic三烯丙基异氰脲酸酯、246型三元氟橡胶、氧化镁、热裂解炭黑粉n990、棕榈蜡按质量比1∶0.1∶0.02∶0.5∶0.01∶0.02∶0.01~1∶0.3∶0.03∶0.7∶0.03∶0.05∶0.02混合,于100~150℃下密炼10~20min,再于255~265℃下挤出造粒,得热缩母粒;将246型三元氟橡胶、棕榈蜡、抗氧剂1076、thv按质量比1∶0.01∶0.005∶0.3~1∶0.02∶0.01∶0.5混合,于100~150℃下密炼10~20min,再于130~150℃挤出造粒,得热熔胶粒子;将热缩母粒、热熔胶粒子共挤出后,进行辐照、扩张得双层热缩套管;(3)将硅铝溶胶、异丙醇钛、去离子水、异丙醇按质量比1∶0.2∶0.3∶2~1∶0.4∶0.5∶6混合,50~70rpm搅拌86~94min后,加入硅铝溶胶质量4~10倍的双层热缩套管,进行第一次加热处理,于70~75℃、200~300rpm加热70~100min,再加入氢氧化钠至溶胶ph为9~10,室温静置48~62h,再于50~60℃老化3~5h,再加入硅铝溶胶质量2~4倍的无水乙醇,30~40khz超声震荡14~20h后,按质量比1∶6∶0.001~1∶12∶0.003加入氯甲基乙基二甲基硅烷、正己烷、偶氮二异丁腈,氯甲基乙基二甲基硅烷和硅铝溶胶的质量比为0.2∶1~0.4∶1,继续超声震荡50~62min,进行第二次加热处理,加热至80~90℃,用300w汞灯照射20~36min,升温至170~180℃,反应8~12h,得耐高温弹性体热缩套管。6.根据权利要求5所述的一种耐高温弹性体热缩套的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述预处理填料的制备方法为:将抗辐照填料、无水甲苯按质量比1∶48~1∶54混合,氮气保
护下,40~60rpm、30~40khz下分散40~60min后,油浴加热至52~64℃,加入抗辐照填料质量10~14倍的间苯二甲基二异氰酸酯、抗辐照填料质量0.0001~0.0003倍的二月桂酸二丁基锡,继续搅拌9~12h后,抽滤,用甲苯洗涤5~9min,于45~55℃干燥12~16h。7.根据权利要求6所述的一种耐高温弹性体热缩套的制备方法,其特征在于,所述抗辐照填料的制备方法为:a、将碳纳米管、质量分数为72%的硫酸、质量分数为68%的硝酸按质量比1∶70∶14~1∶78∶20混合,50~80rpm、30~40khz下分散68~80min后,油浴加热至58~64℃,继续搅拌3~5h,然后冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤至表面ph为6~7,于76~82℃干燥6~10h,得纯化碳纳米管;b、将纯化碳纳米管、氯化镧、质量分数为68%的硝酸按质量比1∶0.2∶2~1∶0.5∶4混合,30~40khz分散50~68min后,置于300~500w的微波炉中,加入氯化镧质量10~14倍的去离子水、氯化镧质量0.1~0.3倍的草酸,于60~80℃、30~40khz反应20~24h后,抽滤,依次用纯水和无水乙醇洗涤6~8次,于80~100℃干燥6~10h,750~800℃焙烧2~4h。8.根据权利要求5所述的一种耐高温弹性体热缩套的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述共挤出时,热缩套管挤出温度为255~265℃,内隔热层挤出温度为130~150℃。9.根据权利要求5所述的一种耐高温弹性体热缩套的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述辐照的剂量为6~10mrad,辐照速度为120~180m/min;所述扩张温度为245~265℃,压力为0.1~1.0mpa,扩张倍率为2~4倍。10.根据权利要求5所述的一种耐高温弹性体热缩套的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅铝溶胶的制备方法为:将煤矸石、碳酸钠按质量比1∶0.3~1∶0.5混合,于830~860℃活化2~4h后,抽滤,加入煤矸石质量3~7倍的去离子水,25~35khz、50~60℃下反应58~70min后,抽滤,加入煤矸石质量6~8倍的质量分数为17%的盐酸,50~70rpm搅拌20~32min后,10000~13000rpm离心28~40min,得硅铝溶胶。

技术总结
本发明公开了一种耐高温弹性体热缩套管及其制备方法,涉及功能性热缩产品技术领域。本发明先在微波与超声波协同作用下,氯化镧和草酸在纯化碳纳米管内腔的孔洞中堆积排列生长,获得抗辐照填料;然后与间苯二甲基二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、二羟基富马酸二甲酯、碳化硼形成改性弹性体,提高热缩套管的抗辐照性能;接着以含氟热熔胶为内壁、以改性弹性体为外壁,获得双层热缩套管,提供内隔热层,使热缩套管具有耐高温性;然后在表面生长制得硅铝钛气凝胶,形成外隔热层,提高热缩套管的耐高温性。本发明制备的弹性体热缩套管具有耐高温、抗辐照的效果。抗辐照的效果。


技术研发人员:杨博瀚 孔静 柳广祺 包喜忠 刘田豪 邱丽丽
受保护的技术使用者:大连联合高分子材料有限公司
技术研发日:2022.08.03
技术公布日:2022/11/2
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