一种PVC热稳定剂粒子生产工艺的制作方法

本发明涉及稳定剂的制备，特别涉及一种pvc热稳定剂粒子生产工艺。

背景技术：

1、通常聚氯乙烯(pvc)热稳定剂是一种能够吸收聚氯乙烯加工过程中由于温度过高而释放的氯化氢，阻止氧化和终止聚氯乙烯序列增长的物质，所有这些物质如果没有生成氯化氢盐，都是路易斯酸，都会加速降解。聚氯乙烯(pvc)由于其自身结构的缺陷，在加工过程中会因为温度过高易发生脱小分子反应。生成不饱和共轭烯烃，导致材料发生老化。热稳定剂必须是一种高反应性的材料，可以通过取代不稳定的氯原子，中和加工过程中释放的氯化氢，与不饱和的部位发生反应等方式抑制聚氯乙烯(pvc)发生分解，阻止其进步老化，能在低含量的情况下快速起作用，但对聚氯乙烯(pvc)化合物加工或任何其他外观性能有不利影响。一种性能优良的热稳定剂可以提供良好的原始颜色，透明性，长期的稳定性，光稳定性，耐候性和和加工性，不仅能起到抑制或者推迟聚氯乙烯(pvc)大分子链降解的作用，还必须提供优良的外观性能以及加工性能。热稳定剂应该与聚氯乙烯有完美的相容性，持久，高效，抗析出同时也应无色，无臭无味，不可萃取，价格低廉等特性。商品化的热稳定剂已达数百种，主要有金属皂类稳定剂、复合稳定剂、有机锡稳定剂、碱式铅盐类稳定剂四大类。一些环氧化合物，多元醇，亚磷酸酯和含氮类有机物等常作为辅助稳定剂。

技术实现思路

1、本发明的目的，解决热稳定性较差、不环保、价格高、相容性较差的问题，最终可得到具有良好的热稳定性能，新型环保、高效、廉价的热稳定剂。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

3、步骤一：pvc环保稳定剂造粒配方；

4、步骤二：反应釜中润滑剂的熔融混合

5、在反应釜中，依次从熔点低到高分批加入各润滑剂，如上述部分先加入硬脂酸、等差不多熔化后加入pe蜡、费托蜡、再加入硬脂酸锌、最后加入硬脂酸钙，温度一般控制在120~135℃，边搅拌边熔融，待全部熔化，放料。

6、其中，（1）费托蜡分子量远低于聚乙烯蜡，支链也较少，结晶度高，易于渗入高粘度大分子链之中，显著降低熔体粘度，在加工过程中迁移性小，后期润滑效果明显。

7、（2）费托蜡为饱和直连烷烃，不含双键，抗氧化能力强，产品耐候性好。

8、（3）费托蜡粘度远低于聚乙烯蜡，较少用量即可达到同样润滑效果，使用量仅为聚乙烯蜡的70-80%，费托蜡与pvc相容性较好，作为内外润滑剂都可胜任，可作为良好的内润滑剂有效控制剪切条件，促进流动，控制摩擦和熔融性能，从而提高热稳定性。

9、其中硬脂酸钙有吸收氯化氢的作用，抑制 pvc 的自催化降解脱氯化氢，有长期热稳定作用；硬脂酸锌的热稳定主要是取代 pvc中的不稳定氯原子抑制pvc降解。硬脂酸钙锌之间能产生良好的协同效应。

10、采用本发明，硬脂酸钙锌具有协同作用：硬脂酸钙与硬脂酸锌熔融共混时，两者能形成复合物。该复合物在烯丙基氯原子的取代反应中具有更高的活性，复合物的形成使得硬脂酸钙与硬脂酸锌的协同作用进一步加强。

11、步骤三：捏合机中物料的混合及传送

12、将各种除润滑剂之外的物料沸石、水滑石、铅粉、β-二酮、赛克放入捏合机中，开启捏合机搅拌，同时开动捏合机底部输送螺杆，让其反转，使物料不留死角，待差不多均匀后，把熔融状态的润滑剂放入捏合机，加速捏合机的搅拌，使熔体在粉体中尽量分散均匀，控制温度40~60℃左右。

13、其中β-二酮能稳定 pvc 链中的氯原子而使 pvc 稳定。

14、步骤四：造粒

15、经捏合机搅拌均匀的物料，通过输送螺杆（正向转）输送至造粒机，开动造粒机旋转造粒头，在气转头高速旋转碾压下，润滑剂和其他部分被碾压在一起，从底盘下料孔中脱落，形成颗粒；

16、步骤五：冷却与包装

17、造粒机出来的颗粒，因高速摩擦有较高的温度，50~60℃，经输送和冷却机冷却至25~30℃左右，分装成袋。

18、作为优选，本发明步骤三所述捏合机，包括箱体和搅拌装置，箱体内贯穿设置有工作腔，工作腔的顶端配套设置有进料口，搅拌装置均匀的安装在工作腔内，搅拌装置还包括安装板、电机、驱动轮、轮盘、皮带、盘轮、从动轮、搅拌杆和滑座，工作腔的左端设置有轴孔，轮盘穿过轴孔和工作腔轴承连接，安装板的右端和箱体的左端连接，盘轮的左端和安装板的右端连接，电机的右端和安装板的左端连接，安装板上设置有机孔，电机的输出端穿过机孔和驱动轮的左端连接，驱动轮和轮盘上均设置有带槽，皮带均匀的安装在带槽内且与驱动轮和轮盘转动连接，轮盘上设置有贯穿孔，多组搅拌杆穿过对应的贯穿孔和对应的从动轮的右端连接且与搅拌杆和轮盘轴承连接，多组从动轮的输出端和盘轮的输出端啮合，多组搅拌杆的右端均设置有摆动杆，多组摆动杆均与对应的搅拌杆铰接，多组滑座的右端均与工作腔的右端连接，多组滑座上均设置有滑块，滑块和滑座滑动连接，多组滑块的左端分别和对应的摆动杆的右端铰接。

19、采用本发明特定结构的捏合机，在通过将物料放置进工作腔的过程中，启动电机带动皮带转动，和皮带连接的轮盘也随之转动，轮盘在对工作腔进行搅拌的过程中，和搅拌杆连接的从动轮和与之啮合的盘轮转动，从而带动搅拌杆转动，搅拌杆转动的过程中，带动摆动杆在滑座上滑动，从而对物料进行击打，以此来提高物料捏合的程度，因此提高了工作效率，更有利于提高后续造粒粒子的性能。

20、更优选地，所述捏合机，还包括摆动架、伸缩气缸和固定块，摆动架的顶端和箱体的底端转动连接，固定块的低端和摆动架的顶端连接，伸缩气缸的底端和固定块的顶端铰接，伸缩气缸的顶端和箱体的后端铰接。

21、更优选地，所述捏合机，还包括辅助座，辅助座的底端和摆动架的顶端连接，辅助座上设置有液压杆，液压杆的顶端和箱体的前端铰接。

22、更优选地，所述捏合机，还包括转杆、绞轮、辅助轮、凸轮和连接带，摆动架的顶端设置有贯穿槽，绞轮和辅助轮均安装在贯穿槽内且与贯穿槽转动连接，多组凸轮的连接端分别和摆动架的左右两端轴承连接，多组转杆均匀的安装在绞轮和箱体上且与绞轮和箱体转动连接，多组凸轮和绞轮上均设置有转槽，多组连接带均匀的安装在转槽上且与凸轮和绞轮转动连接。

23、更优选地，所述捏合机，还包括抽屉、贯穿槽内设置有滑轨，抽屉穿过滑轨和贯穿槽滑动连接。

24、更优选地，所述捏合机，还包括握把，握把的右端和抽屉的左端连接。

25、更优选地，所述捏合机，还包括箱门，箱门上贯穿设置有穿透孔，摆动架穿过穿透孔和箱门转动连接。

26、更优选地，所述捏合机，还包括密封圈，密封圈均匀的安装在箱门的底端且与箱门固定套装。

27、作为优选，步骤一pvc环保稳定剂造粒配方按质量比：

28、沸石300~320份                       水滑石50~80份

29、铅粉50~80份                         β-二酮30~40份

30、赛克30~40份                         硬脂酸60~70份

31、硬脂酸钙40~50份                     硬脂酸锌100~200份

32、pe蜡100~200份                       费托蜡30~40份。

33、作为优选，步骤一中硬脂酸钙的合成包括：称量5~10g硬脂酸于250ml四颈烧瓶中，加入70~140ml去离子水，20~30g催化剂置于恒温水槽中，保持水浴65~75℃，待硬脂酸熔化后，按物料比硬脂酸:氢氧化钙为1:1~1:2，加入氢氧化钙，反应1~3h，取出合成物抽滤，洗涤，于 100~105℃烘箱中烘6~8h，备用。

34、其中，硬脂酸钙是强碱性羧酸盐，其作为 pvc 热稳定剂因为能吸收 pvc 降解生成的hcl气体，从而抑制hcl对pvc降解的自催化作用，同时自身被消耗生成 cacl2，cacl2对pvc降解无促进作用。

35、采用本发明方案，水能起到分散硬脂酸的作用，催化剂为双氧水，无污染不产生含盐废水，加热分解为水和氧气不需做另外处理，有漂白产品的作用、绿色环保，能有效的提高硬脂酸的转化率。

36、作为优选，步骤一中硬脂酸锌的合成包括：称量5~10g硬脂酸于250ml四颈烧瓶中，加入60~120ml去离子水，置于恒温水槽中并轻微搅拌，保持水浴85~95℃，待硬脂酸熔化后，按照硬脂酸:氢氧化钠物料比为1:1~1:1.5加入进行皂化反应加入氢氧化钠进行皂化反应，反应1~3h后加入10~15g金属氯化锌，反应1~3h，取出生成物抽滤，洗涤，于100~105℃烘箱中烘6~8h，备用。

37、其中，硬脂酸锌作为一种lewis酸，其酸性相对较强，可形成共价羧酸盐。其作为pvc 热稳定剂不仅能吸收hcl气体，而且其羧基可以取代烯丙基氯原子，从而抑制pvc的进一步降解。

38、作为优选，用单烷基磷酸酯钾改性水滑石：配制溶液 a:100~120 ml，将硝酸镁mg(no3)2、硝酸铝al(no3)3和硝酸镧 la(no3)3用去离子水溶解，其中摩尔浓度m2+:m3+=3:1~5:3；la3+：al3+=1:3~3:5，al(no3)3摩尔浓度：0.1~0.3mol/l；mg(no3)2摩尔浓度：0.3~0.6mol/l。配制溶液b:0.2~0.4mol/l的naoh 100~120ml。

39、将洗净的500ml的三颈烧瓶中，加入30~50ml的去离子水和2~8g单烷基磷酸酯钾，放置在80~90℃油浴锅中，用n2冲洗反应器中的空气，使其充满n2气体，将三颈烧瓶接入冷凝回流装置。将上述 a，b两种溶液分别用滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，控制漏斗滴速为1~3滴每秒，待a与b溶液滴加即将结束时，用a和b两种溶液调节三颈烧瓶中混合溶液的ph 值10～11，恒温保持时间3~4h，在恒温过程里，通n2保护。待混和溶液老化后，将其转入水热反应釜，以120~150℃，8~10h反应条件，制备水滑石。待水热反应结束后，将溶液抽滤、洗涤至中性、干燥，得改性水滑石。

40、综上所述，采用本发明方案，能够制备出具有良好的热稳定性能，新型环保、高效、廉价的热稳定剂。