Pdms微孔阵列模板制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种PDMS微孔阵列模板制备方法，属微细制造领域。该方法包括：a、使用激光加工制作微孔阵列金属薄板（3）；b、使用环氧树脂胶（2）填充微孔阵列金属薄板（3），固化后得到环氧树脂与微坑阵列金属薄板结合体；c、将微孔阵列金属薄板（3）作为阳极，使用电解加工方式初步去除金属材料，电解加工结束后，放在盐酸中腐蚀去除剩余的金属；d、使用PDMS胶（10）填充环氧树脂模具（9），固化后将PDMS与胶带（11）和环氧树脂模具（9）分离。该发明采用环氧树脂作为微群柱模具，可以大批量制备PDMS微孔阵列模板，所制备的PDMS微孔阵列模板可用于微坑阵列的大面积电解加工，增强加工定域性。
【专利说明】
PDMS微孔阵列模板制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及聚二甲基硅氧烷(PDMS)微孔阵列模板制备方法，属于微细制造领域。
【背景技术】
[0002]聚二甲基硅氧烷(PDMS)是有机硅材料中的一种，是一种弹性高分子聚合物，通常它是由PDMS预聚体和固化剂按照一定的体积比(质量比)混合并聚合而成。液态时的二甲基硅氧烷为一黏稠液体，称作硅油，是一种具有不同聚合度链状结构的有机硅氧烷混合物，固态的二甲基硅氧烷为一种硅胶，无毒、疏水性的弹性体。它具有良好的复制性和化学稳定性、绝缘性、和耐腐蚀性，适合加工各种生化反应芯片，广泛应用于MEMS中的微接触压印、微流体图形化、模板辅助构图等技术中。PDMS微孔薄膜也被应用于多层微流体通道和细胞筛选培养。
[0003]在微细电化学加工领域，PDMS微孔阵列模板也可以作为绝缘层来控制电解加工区域，进行微坑阵列微细电解加工。在微细电解加工时，带有一定镂空图案的PDMS模板贴合在阳极工件上，通电后在电解液的作用下，阳极工件上对应PDMS通孔的区域发生电化学反应，逐渐被溶解去除，最终得到一定形状和分布的微织构。PDMS模板具有良好的加工定域性，可以重复使用。
[0004]PDMS微孔阵列模板主要通过模塑法进行大批量注塑制备，以降低制作成本。制备PDMS模板重点在于模具的制备。传统以硅工艺制作硅模具，或以LIGA(或UV-LIGA)工艺制作金属模具，模具制作仍然存在工艺复杂、成本高等问题。近几年也出现了以光刻胶结构为模具复制PDMS芯片的方法，但具有一定的缺陷，光刻胶模具不能重复使用，而且由于光刻胶微群柱容易和基片脱落，难以制造大面积的微群柱模具。基于光刻技术制作TOMS模具难以获得大面积的PDMS模具，限制了PDMS模板在大面积表面织构电解加工中的应用。
[0005]文献报导的PDMS微孔阵列模板的制备方法主要有:
I)韩国广州科学技术院J.Choi等利用毛细微模塑法和常压等离子体处理技术提出了一种PDMS微孔阵列模板制备方法(Jongchan Choi , Kyeong-Hwan Lee and Sung Yang, J.Micromech.Microeng.21(2011) 097001 (8pp))。此方法采用光刻技术在基片上制备出凹坑阵列结构，之后在基片上倒一层TOMS胶固化，制作出PDMS微细群柱结构模板，然后对PDMS模板表面进行常压频射等离子体处理，以防止模具与胶体粘连，便于顺利脱模，最后根据毛细现象进行PDMS胶体注塑形成薄膜，经固化脱模等步骤制作出带有微孔结构的PDMS掩模。该方法采用PDMS作为模具，然后使用PDMS胶填充PDMS模具，脱模困难，制备步骤复杂，需要进行表面处理，制作的薄膜尺寸小，复制精度有限，限制了该方法的实际应用。
[0006]2)李寒松等提出一种PDMS微孔阵列模板制备方法(一种聚二甲基硅氧烷阵列微孔薄膜制备方法，发明专利授权号:ZL201310092534.7)。此方法首先在基片上旋涂一层厚度为1-5μπι的SU-8-2005光刻胶，进行光刻全曝光处理，然后在预处理后的基片上旋涂一定厚度的SU-8光刻胶，经过前烘、掩模曝光、后烘和显影，形成SU-8微群柱结构。在模具上基底表面旋涂一层1_5μπι厚的SU-8-2005光刻胶作为结合胶，将SU-8微群柱结构柱体顶端与模具上基底连接，形成微细群柱通道模具。将PDMS胶体注入微群柱模具容器内，并放在真空室内抽真空，固化后PDMS与模具便可分离。该方法经过多次旋涂光刻，步骤复杂，而且SU8模具只能使用一次，无法大批量制备PDMS模板；由于SU-8光刻胶微群柱与基片容易脱落，难以制造大面积的微群柱模具。
[0007]显然，发展工艺简单和低成本以及大面积的PDMS微孔阵列模板的制备方法很有必要。
【发明内容】
[0008]本发明提出了一种采用PDMS材料制备微孔阵列模板的方法，可用来大批量制作大面积微孔阵列的PDMS模板，PDMS模板可以作为掩模用于微坑阵列的电解加工。
[0009]一种PDMS微孔阵列模板制备方法，其中该模板厚度为50-300μπι，其特征在于包括以下步骤:
a、使用激光加工方式制作带有微孔阵列的金属薄板，称为微孔阵列金属薄板;微孔阵列金属薄板厚度及微孔孔径大小、孔间距根据PDMS模板尺寸确定；
b、在微孔阵列金属薄板的激光加工时的出光口一面贴上胶带，在微孔阵列金属薄板另一面上填充环氧树脂胶，固化后得到环氧树脂与金属薄板结合体，环氧树脂胶由环氧树脂材料和固化剂按比例配制；
c、对于环氧树脂与金属薄板的结合体，将微孔阵列金属薄板作为阳极，使用电解加工方式初步去除金属材料，电解加工结束后，再放在盐酸中腐蚀去除剩余的金属，得到环氧树脂丰吴具;
d、在环氧树脂模具微群柱上表面贴一层胶带制作微群柱通道，使用PDMS胶填充环氧树脂模具的微群柱通道，固化后将PDMS与胶带和环氧树脂模具分离，得到PDMS微孔阵列模板，PDMS胶由PDMS材料和PDMS固化剂配制。
[0010]PDMS群孔模板的制作装置，包括:激光器、真空栗、真空箱、制模容器、环氧树脂微细群柱模具、烘箱，其特征在于:使用激光加工的微孔阵列金属薄板反拷贝出环氧树脂微群柱模具，用PDMS胶填充环氧树脂模具，固化脱模后得到PDMS微孔阵列模板。
[0011]PDMS微孔阵列模板制备的关键是制作出带有微群柱的模具，然后使用PDMS填充模具便可得到PDMS通孔阵列模板。然而模具的微群柱尺寸较小，传统加工难以制造。使用光刻技术制作SU8微群柱模具，由于微群柱容易从基片上脱落，难以获得大面积的模板，而且模具难以多次使用。使用PDMS制作微群柱模具，在获得PDMS微孔阵列模板时存在脱模困难等问题。环氧树脂由于分子结构中含有活泼的环氧基团，可与固化剂发生交联反应而形成不溶的的高聚物。固化后的环氧树脂具有良好的物理、化学性能，变形收缩率小，硬度高。由于环氧树脂容易固化，且固化后性能稳定，可用来制作模具，但是它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，固化后难以脱模。本发明使用激光加工制作微孔阵列金属薄板，然后使用环氧树脂填充金属薄板，得到环氧树脂与金属薄板的结合体。对于非金属与金属的结合，可以采用电解加工的方式去除金属薄板，然后使用盐酸浸泡去除剩余的金属，而在此过程中环氧树脂模具不会被破坏。本发明制作的环氧树脂模具由于物理化学性质稳定，可以用来大批量制造PDMS微孔阵列模板。
[0012]本发明具有以下优点:
1、在金属薄板上使用激光加工微孔阵列，此步骤可以选取厚度在50-300μηι的金属薄板，加工出不同的尺寸和分布的镂空图案，适用范围广，可以通过进行大面积激光群孔加工来制备大面积的PDMS微孔阵列模板。
[0013]2、本发明采用环氧树脂制作微群柱模具。环氧树脂化学稳定性好，耐腐蚀性能好，模具可以重复使用，可用来大批量制备PDMS模板。
[0014]3、为了将环氧树脂与金属薄板脱离，本发明采用电解加工的方法去除环氧树脂上的金属薄板，电解加工结束后将环氧树脂在盐酸中浸泡一段时间，可有效去除环氧树脂上残余的金属，该过程对环氧树脂模具无机械损伤。
【附图说明】
[0015]图1制作环氧树脂模具抽真空装置示意图；
图2制作PDMS微孔阵列模板抽真空装置示意图；
图3微孔阵列金属薄板示意图；
图4 PDMS微孔阵列模板不意图；
其中标号名称:1、制模容器，2、环氧树脂胶，3、微孔阵列金属薄板，4、胶带，5、真空箱，6、真空栗，7、真空计，8、制模容器，9、环氧树脂模具，1、PDMS胶，11、胶带。
【具体实施方式】
[0016]步骤1、选取金属薄板:选取不锈钢304金属薄板，尺寸为60mm x 60mm，厚度为
0.2mm,金属薄板要求表面光滑平整；
步骤2、激光加工微孔阵列:在金属薄板上进行阵列通孔激光加工，孔径ΙΟΟμπι，孔间距300μηι，微孔阵列区域为50mm x50mm，得到微孔阵列金属薄板3，如图3;
步骤3、制作群孔通道模具:将微孔阵列金属薄板3的激光加工时的出光口一面贴上胶带4，放入制模容器I内，贴胶带的一面放在下方，与制模容器I紧密贴合；
步骤4、倒胶:环氧树脂材料和固化剂按照2:1配制，向制模容器I中倒入配制好的环氧树脂胶2;
步骤5、抽真空:将步骤4中的制模容器I放入真空箱5内抽真空，使模具内部处于真空状态，当真空度达到10Pa之后卸压，环氧树脂胶填充满微群孔通道，如图1;
步骤6、胶体固化:将步骤5中制模容器I放入烘箱内保持70°C至环氧树脂胶固化完全；步骤7、制备微群柱模具:去除制模容器I和胶带4，获得金属薄板和环氧树脂结合体。将微孔阵列金属薄板3放在电解液中作为阳极进行电解加工，直至阳极电解结束，然后放在盐酸中腐蚀去除剩余的金属，得到环氧树脂微群柱模具9，如图4;
步骤8、制作模具微群柱通道:在环氧树脂模具9微群柱上表面贴一层胶带11制作微群柱通道，放入制模容器8内；
步骤9、倒胶:向制模容器8内倒入PDMS材料和PDMS固化剂1:1配制的PDMS胶10 ；
步骤10、抽真空:将盛有PDMS胶的制模容器8放入真空箱5内抽真空，使模具内部处于真空状态，当真空度达到1Pa之后卸压，PDMS胶填充满微群柱通道；
步骤11、胶体固化:将步骤10中制模容器8放入烘箱内保持70 0C至PDMS胶固化完全； 步骤12、脱模:将固化的PDMS胶与环氧树脂模具9和胶带11分离，得到TOMS微孔阵列模板。
【主权项】
1.一种PDMS微孔阵列模板制备方法，其中该模板厚度为50-300μπι，其特征在于包括以下步骤: a、使用激光加工方式制作带有微孔阵列的金属薄板，称为微孔阵列金属薄板(3);微孔阵列金属薄板(3)厚度及微孔孔径大小、孔间距根据PDMS模板尺寸确定； b、在微孔阵列金属薄板(3)的激光加工时的出光口一面贴上胶带，在微孔阵列金属薄板(3)另一面上填充环氧树脂胶(2)，固化后得到环氧树脂与金属薄板结合体，环氧树脂胶(2)由环氧树脂材料和固化剂按比例配制； c、对于环氧树脂与金属薄板的结合体，将微孔阵列金属薄板(3)作为阳极，使用电解加工方式初步去除金属材料，电解加工结束后，再放在盐酸中腐蚀去除剩余的金属，得到环氧树脂模具(9); d、在环氧树脂模具(9)微群柱上表面贴一层胶带(11)制作微群柱通道，使用PDMS胶(10)填充环氧树脂模具(9)的微群柱通道，固化后将PDMS与胶带(11)和环氧树脂模具(9)分离，得到PDMS微孔阵列模板，PDMS胶(10)由PDMS材料和PDMS固化剂配制。
【文档编号】B29C33/40GK106079174SQ201610393813
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日 公开号201610393813.0, CN 106079174 A, CN 106079174A, CN 201610393813, CN-A-106079174, CN106079174 A, CN106079174A, CN201610393813, CN201610393813.0
【发明人】侯志保, 曲宁松
【申请人】南京航空航天大学