基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置及检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置及检测方法。本发明的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，包括与电源组件连接的电离组件、光谱信号采集模块和/或电流-电压信号采集模块；电离组件包括第一电极和第二电极，第一电极与第二电极之间具有空间间隙；第一电极包括至少一组与导电衬底电连接的纳米阵列，第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底电连接的纳米阵列。其有益效果是：利用纳米线阵列的尖端放电，电离激发气态物质，并通过检测放电辐射的光谱或放电的电流-电压关系，从而获知气态物质中的微量元素。具有结构简单、易于制备、安全、体积小和易于集成的优势。
【专利说明】
基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置及检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种检测气态或液态物质中微量元素的方法，具体涉及一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置及检测方法。可应用于生化分析和环境监测等领域。
【背景技术】
[0002]目前，检测微量元素的常用方法是原子吸收光谱仪和质谱仪(EnvironmentalMonitoring and Assessment，107 (2005) 101-114)。原子吸收光谱仪有两种检测模式:(I)原子发射，是利用高温火焰或等离子体，将待测原子从低能级激发到高能级，然后通过检测高能级原子辐射的特征光谱，从而判别待测原子的种类和含量；(2)原子吸收，是利用含有特定物质的空心阴极灯，产生与待测物质的特征吸收谱线相匹配的光波，通过检测待测物质对该光波的吸收系数，从而判断待测物质的元素组分。目前的原子吸收光谱仪，结构复杂、体积庞大、价格昂贵。质谱仪则是根据带电原子在磁场中的偏转，测试原子的电荷/质量比，从而判断待测物质的元素组分。因此，质谱仪也具有结构复杂、体积大和价格昂贵的缺点。
[0003]与此同时，检测气体的便携式仪器，通常采用半导体气体传感器和电化学传感器。其中，半导体气体传感器，具有体积小、价格便宜的优势，但是稳定性差、响应时间长、选择性差(即无法区分不同的气体)。电化学传感器的灵敏度和稳定性较低。并且，这两种传感器无法对原子含量进行检测。
[0004]因此，如何实现结构简单、体积小、便携式的微量元素检测仪，是本发明的创研动机。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种结构简单、体积小、便携式的微量元素检测装置及其检测方法。所述检测装置是基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置。
[0006]本发明提供的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其技术方案是:
[0007]—种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，包括与电源组件连接的电离组件、光谱信号采集模块和/或电流-电压信号采集模块；电离组件包括第一电极和第二电极，第一电极与第二电极之间具有空间间隙；第一电极包括至少一组与导电衬底电连接的纳米阵列，第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底电连接的纳米阵列。
[0008]本发明提供的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，还可以包括以下附属技术方案:
[0009]其中，检测装置还包括控制模块，控制模块可以调节第一电极与第二电极之间空间间隙的大小。
[0010]其中，电源组件是输出电压大小可以调节的电源组件。
[0011]其中，纳米阵列是含有多根纳米线或者纳米管的阵列，纳米线或者纳米管的尖端的直径在几个纳米至几百个纳米之间。
[0012]其中，纳米线包括锥形纳米线、圆柱形纳米线或梯形纳米线中的一种或任几种。
[0013]其中，光谱信号采集模块是含有分光器件和光电检测器件的光谱测试仪；电流-电压信号采集模块是电流-电压记录仪。分光器件可以将不同波长的光束分开(如棱镜和光栅)。
[0014]其中，检测装置还包括用于对检测信号进行分析处理并显示分析结果的计算机；电离组件还包括检测室和采样处理室，检测室排气口和采样处理室的进气口设置有微型栗O
[0015]其中，带有导电外壳的光纤是在光纤的侧壁镀导电材料或套上导电外壳制成的；导电外壳的材料是金属材料、碳纤维或石墨烯材料。光纤包含单模光纤、多模光纤、以及光子晶体光纤。
[0016]其中，纳米阵列的材料是具有高恪点的GaN纳米材料、妈金属纳米线材料或SiC纳米材料。
[0017]本发明还提供了一种基于纳米阵列电离放电效应的气体检测方法，其技术方案是:
[0018]—种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测方法，包括以下步骤:将电离组件的第一电极与第二电极面对面放置，第一电极是与导电衬底电连接的纳米阵列，第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底电连接的纳米阵列；然后将气态待测物流经纳米阵列，调整第一电极和第二电极之间空间间隙的距离；并在第一电极和第二电极之间施加电压，使得纳米阵列顶部区域的气体电离放电；通过检测电离放电所辐射的特征光谱或者检测气体电离放电所需的电压和电流，可以获知放电区域的元素组分。
[0019]本发明的检测原理是利用纳米线阵列的尖端放电效应，由于纳米线的尖端可以细到纳米量级，在低电压下纳米线尖端可以产生电离放电，从而电离激发尖端附近的气态物质，并通过检测电离放电的辐射光谱或放电的电流-电压关系，可以获知气态物质中的微量元素。
[0020]本发明的实施包括以下技术效果:
[0021 ] 综上所述，本发明提供的基于纳米线电离放电效应的元素检测方法，利用纳米线阵列的尖端放电，电离激发气态物质，并通过检测放电辐射的光谱或放电的电流-电压关系，从而获知气态物质中的微量元素。具有结构简单、易于制备、安全、体积小和易于集成的优势。
[0022]与原子吸收光谱仪相比，本专利采用纳米线电离放电方法，具有易于制备(简单的化学气相沉积就可以生长纳米线)，安全(低电压可以实现电离放电)，结构简单、体积小、易于集成的优势。
[0023]与现有的气体传感器相比，本专利通过检测气体电离放电所辐射的特征谱线来鉴别元素组分，可以区分不同类型的气体，精确度高，具有好的选择性。
【附图说明】
[0024]图1为本发明实施例的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置示意图。
[0025]图2为本发明实施例的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置的另一种实施方式的原理示意图。
[0026]图3为本发明实施例的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置的金属针与纳米线之间放电检测的原理示意图。
[0027]图4为本发明实施例的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置的带有导电外壳的光纤与纳米线之间放电检测的原理示意图。
[0028]图5为本发明实施例的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置的光纤伸出(图5a)和缩进(图5b)导电外壳的不意图。
[0029]101、电源组件；102、光谱信号采集模块；103、电流-电压信号采集模块；104、透镜；1、导电衬底；2、纳米阵列；20、圆柱形纳米线；21、锥形纳米线；3、绝缘衬底；4、金属针；
5、光纤；50、导电外壳；51、放电福射的光波。
【具体实施方式】
[0030]下面将结合实施例以及附图对本发明加以详细说明，需要指出的是，所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
[0031]参见图1至图5，本实施例提供的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，包括与电源组件101连接的电离组件、光谱信号采集模块102和/或电流-电压信号采集模块103 ;电源组件101是输出电压大小可以调节的电源组件，光谱信号采集模块102是光谱测试仪；电流-电压信号采集模块103是电流-电压记录仪。本实施例中，电离组件包括第一电极和第二电极，第一电极与第二电极之间具有空间间隙；第一电极包括至少一组与导电衬底I电连接的纳米阵列2，第二电极是金属针4、带有导电外壳50的光纤5或者与导电衬底I电连接的纳米阵列2。纳米阵列2是多个纳米线阵列或者多个纳米管阵列，纳米线或者纳米管的尖端的直径在几个纳米至几百个纳米之间。纳米线阵列包括锥形纳米线21、圆柱形纳米线20或梯形纳米线中的一种或任几种，其中锥形纳米线的顶部更尖锐(顶部直径约5?500纳米)，易于实现电离放电；并且纳米线阵列的顶部间距L(图1)可以缩短到微米甚至纳米量级，因此在低电压下即可实现电离放电。利用纳米线阵列的尖端放电效应，由于纳米线的尖端可以细到纳米量级，在低电压下纳米线尖端可以产生电离放电，从而电离激发尖端附近的气态物质，并通过检测电离放电的辐射光谱或放电的电流-电压关系，可以获知气态物质中的微量元素。
[0032]作为本实施例的优选，检测装置还可以包括控制模块，控制模块可以调节第一电极与第二电极之间空间间隙的大小。检测装置还包括用于对检测信号进行分析处理并显示分析结果的计算机；电离组件还包括检测室和采样处理室，检测室排气口和采样处理室的进气口设置有微型栗，便于气体的流通检测。带有导电外壳50的光纤是在普通光纤5的侧壁镀导电材料或套上导电外壳50制成的；导电外壳50的材料是高熔点金属材料。纳米阵列2的材料是高恪点材料，优选GaN纳米线、金属妈纳米线或SiC纳米线等高恪点材料。
[0033]参见图1，本实施例的纳米线阵列，可以是先在导电衬底I上生长或刻蚀出纳米线阵列，该纳米线可以导电、且呈锥形或圆柱形；然后将两个导电衬底I面对面放置，使得纳米线阵列的顶端相互靠近，其顶端间距为L(图1);然后将气态待测物流经纳米线阵列，并在两个衬底上施加电压，使得纳米线阵列顶部区域的气体电离放电(放电区域宽度为L);通过检测电离放电所辐射的特征光谱，可以获知放电区域的元素组分。放电辐射的光波经过透镜104聚焦后，输入光谱信号采集模块102。
[0034]参见图2，本实施例的纳米线阵列，也可以采用刻蚀凹槽的方法，在同一衬底上生长制备(如图2所示)。该方法是将导电薄层(如半导体薄层)生长或附着在绝缘衬底3上，然后在导电薄层上刻蚀出凹坑结构，最后在凹坑侧壁生长纳米线阵列。
[0035]参见图3为金属针4与纳米线之间放电检测的原理图，采用金属针4代替一侧的纳米线(如图3);当金属针4靠近纳米线时，金属针尖与纳米线顶端之间发生电离放电(金属针尖与纳米线顶端的距离为L)，通过检测电离放电所辐射的特征光谱，从而获知放电区域的元素组分。该金属针可以是单根的，也可以是多根金属针组成的阵列。
[0036]参见图4带有导电外壳50的光纤与纳米线之间放电检测的原理图，采用带有导电外壳的光纤取代一侧的纳米线(如图4);当光纤5靠近纳米线时，光纤5—端与纳米线顶端之间发生电离放电(光纤5端面与纳米线顶端的距离为L)，通过检测电离放电所辐射的特征光谱，从而获知放电区域的元素组分。其中，带有导电外壳的光纤，是在普通光纤5 (或锥形光纤5，或光子晶体光纤5)的侧壁镀上(或套上)导电外壳50 ;导电外壳50用于与纳米线产生放电，光纤5用于收集和传输放电辐射的光波51。因此，放电辐射的光波51可以耦合到光纤5内，并经过光纤5传输到光谱信号采集模块102。这种光纤5耦合方式，具有结构简单、体积小、效率高的特点。并且，可以调节光纤5在导电外壳50内的位置，使得光纤5伸出或缩进外壳(图5)，从而调节光波的收集效率，同时避免放电产生的高温损坏光纤5的光纤导电外壳50，其材质优选自高熔点金属材料、碳纤维、或石墨烯等。
[0037]本实施例的电离放电是将纳米线顶部放电区域内的气态物质电离，将气态物质的原子激发到高能级状态。由于原子会从高能级状态返回低能级状态，从而释放出具有特征谱线的光波。通过检测光波的特征谱线，即可获知气态物质所含的原子种类和数量。
[0038]本实施例的检测装置，也可用来检测液态或固态物质。将液态或固态物质挥发或蒸发出来的分子，通过载气传输到纳米线顶部的放电区域，从而对蒸发物质进行检测。的检测装置，对于不同的气态物质，其电离电压会有差异；因此，还可以通过检测电离放电时所施加的电压与电流，来获知待测物质。本实施例中，可以选用纳米管代替纳米线，例如碳纳米管材料。
[0039]本实施例还提供了一种基于纳米阵列电离放电效应的气体检测方法，包括以下步骤:将电离组件的第一电极与第二电极面对面放置，第一电极是与导电衬底I电连接的纳米阵列2，第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底I电连接的纳米阵列2 ;调整第一电极和第二电极之间空间间隙的大小；然后将气态待测物流经纳米阵列2，并在第一电极和第二电极之间施加电压，使得纳米线阵列顶部区域的气体电离放电；通过检测电离放电所辐射的特征光谱或者检测气体电离放电所需的电压和电流，可以获知放电区域的元素组分。
[0040]下述为本实施例的两种【具体实施方式】:
[0041]实施例1
[0042]首先，利用化学气相沉积的方法，在两个η型硅衬底上生长碳纳米管。
[0043]其次，将这两个硅衬底面对面放置，使得纳米管的顶部相互靠近(如图1纳米管顶部间距为L);然后在两个衬底上施加电压，由于衬底和纳米管可以导电，所施加电压主要集中在间距为L的空隙上、并导致该空隙中的气体电离。
[0044]最后，将待测气体流经纳米管顶部的空隙区域，产生电离放电；通过检测气体电离放电所需的电压和电流，从而获知待测气体的元素组分。
[0045]实施例2
[0046]首先，在绝缘的蓝宝石衬底上生长η型GaN薄膜，然后将GaN薄膜刻蚀出凹槽(该凹坑穿透薄膜)，并在凹槽侧壁生长η型GaN纳米线(如图2所示纳米线顶部间距为L)。
[0047]其次，在凹槽两边的GaN薄膜上施加电压，由于薄膜和纳米线可以导电，所施加电压主要集中在间距为L的空隙上、并导致该空隙中的气体电离。
[0048]最后，将待测气体流经纳米线顶部的空隙区域，该气体电离放电、并辐射出含有特征谱线的光波，通过检测光波的谱线可以获知该气体的元素组分。
[0049]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【主权项】
1.一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:包括与电源组件连接的电离组件、光谱信号采集模块和/或电流一电压信号采集模块；所述电离组件包括第一电极和第二电极，所述第一电极与所述第二电极之间具有空间间隙；所述第一电极包括至少一组与导电衬底电连接的纳米阵列，所述第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底电连接的纳米阵列。2.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述检测装置还包括控制模块，所述控制模块可以调节所述第一电极与所述第二电极之间空间间隙的大小。3.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述电源组件的输出电压可以调节。4.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述纳米阵列是含有多根纳米线或者纳米管的阵列，纳米线或者纳米管的尖端的直径在几个纳米至几百个纳米之间。5.根据权利要求4所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述纳米线阵列包括锥形纳米线、圆柱形纳米线或梯形纳米线中的一种或任几种。6.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述光谱信号采集模块是包含分光器件和光电探测器件的光谱仪；所述电流一电压信号采集模块是电流一电压记录仪。7.根据权利要求1?6任一所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述检测装置还包括用于对检测信号进行分析处理并显示分析结果的计算机。8.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述带有导电外壳的光纤是在光纤的侧壁镀导电材料或套上导电外壳制成的；所述导电外壳的材料是金属材料、碳纤维或石墨烯材料。9.根据权利要求1所述的一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测装置，其特征在于:所述纳米阵列的材料是具有高恪点的GaN纳米材料、妈金属材料或SiC纳米材料。10.一种基于纳米阵列电离放电效应的元素检测方法，其特征在于包括以下步骤:将电离组件的第一电极与第二电极面对面放置，所述第一电极是与导电衬底电连接的纳米阵列，所述第二电极是金属针、带有导电外壳的光纤或者与导电衬底电连接的纳米阵列；然后将气态待测物流经纳米阵列，调整所述第一电极和所述第二电极之间空间间隙的大小；并在所述第一电极和所述第二电极之间施加电压，使得纳米阵列顶部区域的气体电离放电；放电辐射的光波经过光学透镜或光纤，进入光谱信号采集模块；通过检测电离放电所辐射的特征光谱或者检测气体电离放电所需的电压和电流，可以获知放电区域的元素组分。
【文档编号】G01N21/67GK106066321SQ201510445809
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2015年7月27日 公开号201510445809.X, CN 106066321 A, CN 106066321A, CN 201510445809, CN-A-106066321, CN106066321 A, CN106066321A, CN201510445809, CN201510445809.X
【发明人】黄辉, 渠波, 赵丹娜, 宗杨, 吕瑞
【申请人】黄辉, 渠波, 赵丹娜