专利名称：用于热均匀材料处理的方法和系统的制作方法
相关申请的交叉引用本申请要求2003年2月10日提交的临时专利申请60/446,179的优先权，并在这里将其说明全部引入作为参考。
关于联邦资助的研究开发的声明N/A背景技术在材料如陶瓷的处理中，热均匀性通常要求达到产品的均匀加热并且最小化因为不均匀加热而引起的产品的变形、弯曲或破裂的可能性。加热的均匀性及其控制在陶瓷材料，如低温共烧(Low Temperatureconfired)陶瓷、陶瓷膜、粉末金属以及固体氧化物燃料电池的处理中特别重要。这些材料由保留在粘合剂中的陶瓷或金属粉末构成。粘合剂在热过程周期的初始阶段被清除，并且在粘合剂被清除后，陶瓷或金属粉末被烧结以提供一个整体烧结块。烧结前的粘合剂的有效清除对于得到高质量烧结的最终产品是非常重要的。
发明内容
简单地说，本发明提供了一种用于材料的热处理的系统和方法，尤其是用于粘合剂清除和诸如LTCC和其他陶瓷材料和产品的烧结。本发明对于其他产品和材料，如固体氧化物燃料电池和金属粉末的热处理也是非常有用的。微波和对流/辐射加热结合起来用于粘合剂清除和烧结。优选为，微波加热使用可变的或多频率微波源来实现。由一个或多个在炉腔中产生大量气体循环的喷射器在炉腔内提供一种气体，来得到高度均匀的气体环境和温度。所述一个或多个喷射器还可以用于产品的强制对流冷却。根据本发明的处理根据正在处理的特定材料的组成来控制加热周期、加热源以及热曲线。
热处理可以在分层式烘炉中完成，产品装载在该分层式烘炉中用于处理并在处理后卸载。通常，为了生产操作，一些单独的产品被装载进烘炉内放在产品保持组件上。本发明还可以在连续处理中实施，其中产品在烘炉部件或烘炉的腔体之间输送以完成粘合剂清除和烧结或者其他处理周期。
根据本发明的一个方面，粘合剂被分解，如通过TGA分解，以确定粘合剂中存在的成分或物质。微波能源的能量和/或频率以及对流/辐射加热源的电平根据粘合剂的成分来调整，以有效地挥发或融化粘合剂成分。基于要处理的特定材料上进行的测试所得到的测试数据，来调整热源以用于生产操作步骤。所述的微波源和对流/辐射源可以是基于处理周期期间粘合剂成分的分析得到的数据，以闭环形式可控的。
以下将结合附图在详细描述中对本发明进行更充分地描述，其中图1是根据本发明的烘炉系统的方框图；图2是根据本发明的分层式烘炉的剖面图；图3是显示喷射器阵列的图2的烘炉的上视图；图4是图2的实施例中所用的喷射器的剖面图；图5是用于本发明的分层式烘炉的典型的热曲线图；图6是根据本发明的连续作业烘炉系统的方框图；图7是用于本发明的连续作业烘炉的典型的热曲线图。
具体实施例方式
参照图1，其中以简图形式显示了用于保持一些要进行热处理的材料或产品的烘炉10，以及与其关联的一个气体供应源12、一个或多个喷射器14、微波源16以及对流/辐射加热源18。控制器20控制气体源、喷射器以及加热源并且通常是微控制器或计算机。气体源12为炉腔提供适合特定材料处理的气体。该气体通常是空气或氮气或是它们的混合物，用于处理LTCC和其他陶瓷产品以及燃料电池。气体通常是氢气和氮气的混合物，用于处理粉末金属。为了某种目的，气体可能是含有或不含有其他气体的水蒸气。所述的一个或多个喷射器将气体引入炉腔，并通过产生大量、高效率的对流气流来提供烘炉气体和温度的均匀性，所述的对流气流对于得到想要的温度均匀性和穿过正在处理的材料的气体的均匀分布是必要的。所述的一个或多个喷射器还可以提供产品的强制对流冷却。为了提高处理精度，可以使用编程的定时循环在向前和反向之间选择气体的流向。气流控制在控制器20的引导之下。
采用了两种不同类型的加热源，一种是微波源16，其优选为可变或多频率的微波源，另一种是对流/辐射加热源18。在加热周期过程中所述的加热源由控制器20控制，以在加热周期期间提供想要的热曲线并提供材料的均匀容积加热。根据正在处理的包括正在烧结或其他处理的粘合剂成分以及粉末金属成分的特定材料，在处理周期期间控制所述的加热源。所述的微波加热源和对流/辐射加热源在全部加热周期期间都是可操作的，各个加热源的大小可以根据想要的热曲线进行调整。或者，取决于想要的热曲线以及正在处理的材料，一个或其他加热源可以在加热周期的一个或一些部分期间打开并且在加热周期的其他或其他一些部分期间关闭。
加热源的控制基于几个参数，包括要处理的产品的质量(mass)或厚度。微波源的电平、频率、波形以及模式可以调整以提供产品的有效加热。对流/辐射源的电平也可以调整以提供想要的加热。一些或者所有参数都是可控的来为正在加工的产品或材料的特定大小和成分提供特定的热曲线。
微波源16优选为可变频率或多频率的微波源，如美国专利5,321,222、5,521,360以及5,961,871所示，这些专利的公开在这里结合起来作为参照。微波源的频率和电平被调整来向正在处理的材料提供微波能量的有效联结。微波频率可以在感兴趣的频带上被调制或扫频，或者微波能量可以在两个或多个频率上配置，以提供想要的微波频谱。
对流/辐射加热源18可以是任意方便的形式来提供炉腔内的气体的加热，并且适用于对于正在处理的特定材料的烘炉的最大操作温度。例如，镍-铬电加热器可以用于大约1000℃的最高温度。钼带加热器可以用于大约1250℃的最高温度。钼硅酸盐或碳化硅加热器可以用于大约1600℃的温度。对于较低的温度，加热还可以由从产品上面和/或下面的带孔板发出的加热的气体来提供。
一个或多个喷射器14优选为如美国专利5,795,146所示，该专利被转让给本发明的受让人并且其公开结合在这里作为参考。喷射器提供用于改进的温度均匀性和控制所必需的大量气流，并且能够在处理周期期间提供正负5℃的热均匀性。在一个实施例中，烘炉10是图2中剖面显示的分层式烘炉，用于容纳大量要处理的材料。所述的炉包括一个环绕着围绕炉腔24的绝缘材料32的炉套30。炉床36支撑保持有一些要处理的材料的组件38。炉床位于一个用于装载或卸载材料的可移动组件40上，该组件40能够向上移动到炉腔或者向下降低到炉床和其上容纳的产品在炉腔之外的一个位置。采用了一个喷射器机制(未显示)来在上下位置之间移动炉床。喷射器机制可以包括一个或多个导向螺杆或本领域已知的其他机制。多个电能辐射加热器42沿着两侧布置在炉腔中，每个加热器被悬挂在烘炉的上壁的开口上。每个加热器在炉腔上壁之上具有电终端44，这些终端可以与电源(未显示)相连来激励加热器。微波输入端46配置在炉腔中并且与微波源相连以向炉腔引入微波能量用于产品加热。
一个或多个喷射器50布置在烘炉的每一侧。通常，多个喷射器沿炉的每侧排列。一侧的每个喷射器通常与相对一侧的喷射器在一条线上。开口52穿过炉床36与喷射器呈直线配置以提供从炉腔一侧到炉腔另一侧的穿过炉床的循环路径。图2中所示的箭头说明了烘炉操作期间循环气体的一种典型流动路径。四个喷射器50的箭头显示在图3中的以上视图显示的炉腔的每一侧上。喷射器被提供有来自气体源的气体，如图1中所示的气体供应源12。
在一个可选实施例中，一个或多个喷射器可以穿过炉顶配置，或者依赖于要实现的特定的烘炉配置和想要的循环气流，位于炉顶的喷射器可以与位于炉壁的喷射器相结合来配置。为了某些目的，一个单独的喷射器可以提供想要的循环和均匀的气体。
图4中更详细地显示了喷射器，图4描述了安装在图2的烘炉实施例的壁上的喷射器50。喷射器通过绝缘材料32的壁上的开口51布置。该喷射器被接头55保持在位置上并与气体供应源相连。喷射器的内端终止在一个向炉腔内喷入高速气流的喷嘴53中。如上所述，开口52穿过炉床36配置并且面对喷射器喷嘴来为气流提供穿过炉床到炉腔相对一侧的路径。来自喷射器的高速气流使炉腔内的气体雾沫(entrainment)成为气流。雾沫气体的体积与注入气体的体积之比可以达到50∶1。在说明的实施例中，提供了放大注入体积20-30倍的气体。喷射器结构相对简单并且以相对低的成本提供高速气体循环。
喷射器以互补形式操作，使得在一个时间间隙烘炉一侧的喷射器打开而另一侧的喷射器关闭。对于下一个时间间隙，喷射器的操作反转过来，使得以前关闭的喷射器打开，而以前打开的喷射器关闭。喷射器的轮换操作由于轮换的循环气流路径而进一步提供了炉腔内气体的均匀性。在关闭模式中，为了避免烘炉的高操作温度对喷射器喷嘴的损坏以及避免空气或其他污染物通过喷射器组件进入炉腔，喷射器并没有完全关闭，而是提供少量气流，通常是全部气流的约5％。
如上所述，喷射器还可以用来诸如在热循环的冷却部分期间提供产品的强制对流冷却。来自喷射器的气流与加热源的控制一起被控制，以得到想要的产品冷却的速度。
要处理的材料或产品保持在一个合适的支撑组件上。一种典型的支撑形式是为各个要处理的物品带有多个间格的托盘，这些托盘可以一个叠一个地堆叠起来以便相当大量的物品可以在炉腔内同时处理。支撑组件可以是其他形式的，如用于保持要处理的特定产品的适当配置的支架。出于某些目的，将产品夹入上下板之间或其他支撑物之间以防止加热周期期间产品变形是非常有用的。产品支撑物由能够耐受烘炉操作温度的难熔材料制成。
图5中显示了加热周期期间提供的一种典型的温度曲线。炉腔起初从室温(RT)加热到第一水平60，该第一水平60在图中说明的曲线中是300℃。在定义的这个温度的时间周期之后，炉温上升到水平62，该水平62在图中说明的曲线中是450℃。在450℃温度的定义的周期之后，炉温跃升至950℃的最高温度水平64。温度在950℃水平保持预定的时间周期，然后温度再次降低到室温。可以理解，特定温度水平以及这种水平的数目会被决定来适应正在处理的特定材料，这样，图中说明的温度和水平只是用于举例的目的。还可以理解，每个温度水平所保持的时间可以变化来适应特定材料和处理的需要。总的处理时间可能从几个小时到一两个星期甚至更多。
在加热周期的初始部分，水分被从正在处理的材料中去除。例如，这种水分释放通常出现在大约125℃-150℃的温度范围内。随着温度继续升高，在溶剂、可塑剂以及其他粘合剂成分挥发期间出现粘合剂清除。这种粘合剂清除的典型范围是大约275℃-375℃。粘合剂材料清除通常留下一个大约500℃-600℃温度时挥发的炭渣。材料的烧结出现在处理周期的最高温度水平。在所示的实施例中，显示了一个大约950℃的温度，该温度是处理LTCC材料的典型温度。为了处理固体氧化物燃料电池，烧结温度是大约1550℃，如图5中虚线所示。
在本发明的另一个方面，提供了一种用于处理陶瓷、粉末金属以及其他材料和产品的连续的热处理和系统。该连续系统如图6中所示，包括第一烘炉部件70，第二烘炉部件72以及用于从烘炉部件70到烘炉部件72移动产品的互连产品传送组件74。烘炉部件70和72的每一个都包括一个微波加热源和一个对流/辐射加热源，如同上面的实施例中所述。在该连续系统的一种版本中，烘炉部件70和72是分离的烘炉。或者，烘炉部件70和72可以是配置有传送组件74的整体烘炉结构的区段。材料在烘炉部件70中处理之后，部件70的温度必须降低到一个足以允许传送组件搬运材料并将材料移到部件72的温度。部件70和72的每一个都采用了一个能够在加热操作期间打开用于产品装载和卸载的门。每个烘炉部件可能还包括一个微波扼流圈组件以防止微波能量从炉内泄漏。
烘炉部件70被用于粘合剂清除，烘炉部件72被用于材料的烧结。如上所述，加热源可以单独或联合采用来用于粘合剂清除和/或用于烧结。烘炉部件70优选包括多频率微波源以及使用如上所述的一个或多个喷射器的强制对流/辐射源，来为粘合剂清除提供正在处理的材料的均匀体积加热。用来烧结材料的烘炉部件72还可以包括结合起来的微波和对流辐射源，如同烘炉部件70，或者可以是一个只使用对流和/或辐射加热的传统快速喷火烧结炉。
图7显示了一种用于材料的连续处理的典型的热曲线。烘炉部件70的温度从室温穿过连续水平80上升到最高水平82，该最高水平82在图中说明的大概是600℃-750℃的范围。在最高温度的想要的时间周期之后，炉冷却到一个较低的水平84，该较低水平84足够冷却来打开烘炉并将材料运输进烘炉部件72。在将材料装载进烘炉72之后，烘炉72的温度升高到想要的最高温度水平86一段足够烧结特定材料的时间，之后温度降低到室温来从烘炉72移开烧结的材料。确定特定温度水平和温度水平的数目以及每个温度水平所保持的时间的持续时间，以适合正在处理的特定材料或物品类型。
本发明并不局限于所特别显示和描述的内容。本发明可以实施在各种结构的单独的或多区段烘炉中以及在分层式或连续作业烘炉中。本发明还可以使用各种传送机制来将产品移进和移出炉内或者在烘炉部件或区段之间传送产品。可以理解，本发明应该包含所附权利要求的全部精神和范围。
权利要求
1.一种用于热处理材料的系统，包括具有炉腔的炉套；支撑组件，设置在所述炉腔中，用于支撑要进行热处理的材料；微波加热源，用于加热所述炉腔中的材料；对流/辐射加热源，用于加热所述炉腔中的材料；以及一个或多个喷射器，每个喷射器都具有位于所述炉腔中的开口，以提供所述炉腔内的气体循环。
2.根据权利要求1所述的系统，包括在所述炉腔的第一和第二侧上的多个喷射器，用于在所述炉腔中提供均匀气体。
3.根据权利要求1所述的系统，其中所述微波加热源包括可变频率的微波加热源。
4.根据权利要求1所述的系统，其中所述微波加热源包括多频率微波加热源。
5.根据权利要求1所述的系统，其中所述支撑组件包括升降炉床，其可以在用于装载和卸载要进行热处理的材料的较低位置和用于将所述材料设置在所述炉腔中的较高位置之间移动。
6.根据权利要求1所述的系统，其中所述喷射器包括管状体，该管状体具有与气体供应源连通的喷嘴，并向所述炉腔中提供高速气体，以及用于输送所述炉腔中的气体以提供所述炉腔内的大量气体循环。
7.根据权利要求1所述的系统，其中所述微波加热源在加热周期的一部分期间操作。
8.根据权利要求1所述的系统，其中当正在处理的材料处在微波可接受的温度时，所述微波加热源在加热周期期间操作一段时间。
9.根据权利要求1所述的系统，包括控制器，用于控制所述微波加热源和所述对流/辐射加热源，以在加热周期期间提供想要的热曲线。
10.根据权利要求9所述的系统，其中所述控制器控制一个或多个喷射器的气流。
11.根据权利要求1所述的系统，其中所述的一个或多个喷射器用于在加热循环期间提供所述材料的强制对流冷却。
12.根据权利要求1所述的系统，包括多个喷射器。
13.根据权利要求1所述的系统，包括在所述炉腔的每侧的至少一个喷射器，并且以交替的方式进行操作以提供所述炉腔中气体的均匀循环以及所述材料的均匀加热。
14.根据权利要求1所述的系统，其中所述炉腔包括炉床，该炉床具有多个从该炉腔一侧到该炉腔另一侧延伸穿过该炉床的开口；以及其中所述一个或多个喷射器包括在该炉腔的第一和第二侧的多个喷射器，该炉腔各侧上的每对喷射器与穿过该炉床的相应的开口在一条线上。
15.根据权利要求14所述的系统，其中每个所述喷射器设置在所述炉套的侧壁开口中。
16.根据权利要求1所述的系统，其中所述对流/辐射加热源包括一个或多个设置在所述炉腔中的电能加热器。
17.根据权利要求1所述的系统，其中所述炉腔在分层式烘炉中，用于使材料装载入其中以进行处理以及在处理后卸载。
18.根据权利要求1所述的系统，其中所述炉腔在连续作业烘炉中，用于使材料在处理周期期间传过其中。
19.一种用于热处理包含保留在粘合剂中的陶瓷或金属粉末的材料的系统，包括具有炉腔的烘炉；支撑组件，设置在所述炉腔中，用于支撑要进行热处理的材料；微波加热源，用于将微波能量引入所述炉腔以加热设置在其中的材料；对流/辐射加热源，在所述炉腔中，并用于加热设置在其中的材料；一个或多个喷射器，用于在所述炉腔内提供大量气体循环；以及在加热周期的第一部分期间控制所述微波加热源和对流/辐射源，以从正在处理的材料上去除粘合剂，并且在加热周期的第二部分期间控制所述微波加热源和对流/辐射源，以将粉末烧结成一个整体块。
20.根据权利要求19所述的系统，其中所述对流/辐射加热源包括一个或多个设置在所述炉腔中的电能加热器。
21.根据权利要求19所述的系统，其中所述微波加热源包括可变频率的微波加热源。
22.根据权利要求19所述的系统，其中所述微波加热源包括多频率微波加热源。
全文摘要
一种在烘炉(10)中使用的微波加热源(16)和对流/辐射加热源(18)的组合以及用于粘合剂去除和材料如陶瓷材料以及产品、LTCC间隔、固体氧化物燃料电池以及粉末金属的烧结的方法。优选为，所述的微波加热源(16)是使用可变的或者多频率微波源(16)来实现的。烘炉(10)内的一个或多个喷射器(14)产生大量气体循环以得到高度均匀的气体环境和温度。控制器(20)控制加热周期，加热源(16，18)以及热曲线依赖于正在处理的特定材料的成分。所述热处理可以在分层式烘炉(10)中完成，其中，产品被装载用于处理并在处理后卸载，或者在连续作业系统中完成，其中产品在烘炉部件之间或烘炉(10)的腔体之间输送。
文档编号F27D99/00GK1771765SQ200480009602
公开日2006年5月10日 申请日期2004年2月10日 优先权日2003年2月10日
发明者唐纳德·A·小塞科姆, 加里·奥尔贝克 申请人:Btu国际公司