一种用于3d打印技术成型粉末材料的改性工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及，特别是一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺。
【背景技术】
[0002]3D打印(Three Dimens1n Printing)工艺是利用三维立体成型技术，采用陶瓷粉末、金属粉末、石膏粉末等粉末材料及一些热熔或者光固化树脂等，通过喷头用粘结剂将零件的截面打印在材料粉末上面，或者将成型树脂一层一层喷出，分别固化粘结成型，其成型过程是将各个二维截面重叠粘结成为一个三维实体。具有速度快，适合制造复杂形状的零件，可用于制造复合材料或非均匀材料的零件，可制造小批量零件，也可制造复杂形状零件，无污染。3DP是目前快速成形技术研究的热点之一，应用前景十分看好。
[0003]成型粉末部分由填料、粘结剂、添加剂等组成。相对其他条件而言，粉末的粒径非常重要。径小的颗粒可以提供相互间较强的范德瓦尔兹力，但滚动性较差，且打印过程中易扬尘，导致打印头堵塞;大的颗粒滚动性较好，但是会影响模具的打印精度;其次，需要选择能快速成型且成型性能较好的材料，可选择石英砂、陶瓷粉末、石膏粉末、聚合物粉末(如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲醛、聚苯乙烯、聚乙烯、石蜡等)，金属氧化物粉末(如氧化铝等)和淀粉等作为材料的填料主体，选择与之配合的粘结剂即可达到快速成型的目的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，以满足3D打印技术成型过程中的快速硬化需求。
[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺如下:
[0006]A:选择改性剂:硬脂酸、十二烷基硫酸钠、5040B及促凝改性剂中一种或几种；
[0007]B:选择投料比例:改性剂:二水硫酸钙为I: 1-10；
[0008]C:选择分散介质:乙酸乙酯、乙酸丁酯、无水乙醇、丙酮中的一种或几种；
[0009]D:反应步骤:按投料比例称取改性剂和二水硫酸钙，加入到50_200g分散介质中，升温搅拌，设置水浴温度为25-100°C，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为0.5_3小时，所得粉末经过抽滤，并于100_250°C烘箱中干燥0.5-3小时。
[0010]其中，一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺中的促凝改性剂为促凝剂200、促凝剂600、促凝剂2000以及促凝剂6000中的一种或几种。
[0011]优选的，一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，步骤E产物过筛为经过抽滤干燥后的产物经过200目筛。
[0012]本发明具有以下有益效果:
[0013]1.本发明通过对硫酸钙粉末的改性，极大地缩短硫酸钙粉末硬化时间，达到了 3D打印技术成型过程中的快速硬化需求。
[0014]2.通过添加分散剂保持粉末之间的相对独立，从而有较好的滚动性，解决了打印过程中易扬尘，导致打印头堵塞的问题，提高了模具的打印精度。
【具体实施方式】
[0015]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
[0016]实施例1
[0017]实验目的及方法:
[0018]目的:选择合适的改性剂。方法:分别选择2g硬脂酸、2g十二烷基硫酸钠、2g5040B、2g促凝剂200、2g促凝剂600、2g促凝剂2000以及2g促凝剂6000与20g 二水硫酸钙混合，并置于120g无水乙醇中，常温搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，并与150°C条件下直接烘干2小时的二水硫酸钙粉末对比，分别取粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性。
[0019]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，对比后发现促凝改性剂除了能起很好的分散剂的作用，还能极大地提高粉末的快速硬化性，能在短时间之内就达到一定硬度，而其他分散剂并无此效果。实验结果以促凝改性剂600效果最优。
[0020]实施例2
[0021]实验目的及方法:
[0022]目的:选择合适的溶剂。方法:取2g促凝改性剂600与20g二水硫酸钙混合，并分布置于120g无水乙醇、120g乙酸丁酯、120g丙酮中，常温搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，并与150°C条件下直接烘干2小时的二水硫酸钙粉末对比，分别取粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性。
[0023]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，得出只要溶剂的能很好的溶解该促凝改性剂并且不影响搅拌过程即可，考虑毒性、成本及快速硬化等方面的因素，选用极性不太大，不易形成氢键，价格也较便宜的乙酸乙酯作为粉末改性的分散介质；
[0024]实施例3
[0025]实验目的及方法:
[0026]目的:选择合适的溶剂用量。方法:取2g促凝改性剂600与20g二水硫酸钙混合，并分别置于50g乙酸乙酯、70g乙酸乙酯、10g乙酸乙酯、150g乙酸乙酯溶剂中，常温搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，分别取粉末测试其初步硬化时间。
[0027]实验结果:通过对比粉末测试其初步硬化时间，得出硬化时间并不随溶剂的用量而改变；
[0028]实施例4
[0029]实验目的及方法:
[0030]目的:选择合适的促凝改性剂用量。方法:取2g促凝改性剂600与分别4g二水硫酸钙、Sg二水硫酸钙、12g二水硫酸钙、16g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，常温搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，分别取粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性。
[0031]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，得出1:2的质量比进行混合使效果最佳；
[0032]实施例5
[0033]实验目的及方法:
[0034]目的:选择合适的搅拌时间。方法:取2g促凝改性剂600与4g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，并在常温下分别搅拌0.5小时、I小时、1.5小时、2小时，然后在150°C条件下烘2小时，分别取粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性。
[0035]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，得出在搅拌0.5小时硬化时间最长，其余时间相近，考虑节能等因素，选择改性时间为I小时；
[0036]实施例6
[0037]实验目的及方法:
[0038]目的:选择合适的水浴温度。方法:取2g促凝改性剂600与4g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，分别在25°C，50°C，75°C，100°C下搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，分别取粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性。
[0039]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，得出最佳条件为搅拌温度50°C的水浴温度；
[0040]实施例7
[0041]实验目的及方法:
[0042]目的:选择合适的搅拌转速。方法:取2g促凝改性剂600与4g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，在50°C的水浴温度下选择转速在200r/min, 300r/min , 400r/min,500r/min搅拌I小时，然后在150°C条件下烘2小时，将烘干后所得粉末与水混合测试其硬化时间。
[0043]实验结果:通过测试其硬化时间，发现差别较小。转速太大，使得搅拌桨的物理机械作用，妨碍了促凝改性剂吸附于硫酸钙之上，或者将吸附的促凝改性剂通过物理作用使其重新回到溶剂中，而转速过低虽然对硬化时间没太大影响，但是对烘干后粉末的分散性和滚动性影响较大，故选择适中的转速为400r/min。
[0044]实施例8
[0045]实验目的及方法:
[0046]目的:选择合适的干燥温度。方法:取2g促凝改性剂600与4g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，在50°C的水浴温度下选择转速在400r/min搅拌I小时，然后分别置于100C，150°C，200°C，250°C烘箱中干燥烘2小时，分别取粉末测试其初步硬化时间。
[0047]实验结果:通过测试其硬化时间，发现温度较低时，改性之后的硫酸钙粉末并不能在短时间很好的硬化，在200°C条件下干燥的粉末含有大部分半水硫酸钙，且促凝改性剂也大部分附着于硫酸钙粉末上，有很好的快速硬化效果，得到最佳干燥温度为200°C。
[0048]实施例9
[0049]实验目的及方法:
[0050]目的:选择合适的干燥时间。方法:取2g促凝改性剂600与4g二水硫酸钙混合，置于50g乙酸乙酯溶剂中，在50°C的水浴温度下选择转速在400r/min搅拌I小时，然后置于200°C烘箱中分别干燥0.5小时、I小时、2小时、3小时，将所得粉末与水混合测得初步硬化时间。[0051 ]实验结果:通过对比粉末测试其最小粒径、初步硬化时间及粉末滚动性，发现干燥2小时能较完全地烘干结晶水，又能最大限度防止促凝改性剂脱落，因此得到最佳干燥时间为2小时。
[0052]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，其特征在于:所述的改性工艺如下: A:选择改性剂:硬脂酸、十二烷基硫酸钠、5040B及促凝改性剂中一种或几种； B:选择投料比例:改性剂:二水硫酸钙为I: 1-10； C:选择分散介质:乙酸乙酯、乙酸丁酯、无水乙醇、丙酮中的一种或几种； D:反应步骤:按投料比例称取改性剂和二水硫酸钙，加入到50-200g分散介质中，升温搅拌，设置水浴温度为25-100°C，搅拌转速为100-500r/min，搅拌时间为0.5_3小时，所得粉末经过抽滤，并于100-250°C烘箱中干燥0.5-3小时。2.如权利要求1所述的一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，其特征在于:所述的促凝改性剂为促凝剂200、促凝剂600、促凝剂2000以及促凝剂6000中的一种或几种。3.如权利要求1或2所述的一种用于3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，其特征在于:还包括步骤E产物过筛，所述的步骤E产物过筛为经过抽滤干燥后的产物经过200目筛。
【专利摘要】本发明粉末材料改性工艺领域，公开一种3D打印技术成型粉末材料的改性工艺，通过对硫酸钙粉末的改性，极大地缩短硫酸钙粉末硬化时间，达到了3D打印技术成型过程中的快速硬化需求；通过添加分散剂，保持粉末之间的相对独立，从而有较好的滚动性，解决了打印过程中易扬尘，导致打印头堵塞的问题，提高了模具的打印精度。
【IPC分类】C04B28/14, C04B24/04, C04B24/16
【公开号】CN105541247
【申请号】CN201510894768
【发明人】陈明月, 苏桂明, 姜海健, 马宇良, 方雪, 刘晓东, 崔向红
【申请人】黑龙江省科学院高技术研究院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年11月27日