本发明属于粉末冶金技术领域,特别涉及一种氧化锡粉末前驱体的干燥方法。
背景技术:
氧化锡(化学式为SnO2)是一种重要的半导体传感器材料,对可见光具有良好的通透性,在水溶液中具有优良的化学稳定性,且具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性,主要作为ITO(氧化铟锡)靶材的原料,在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。
目前制备高密度ITO烧结体原料的氧化锡粉末的方法包括物理法和化学法,化学法包括有溶胶凝胶法、共沉淀法和电化学沉积法等,其工艺流程中均包括干燥、焙烧等工序,要求最终的氧化锡粉末粒度适中微细且均匀,而氧化锡颗粒粒径小,很容易产生团聚,需要在干燥阶段尽可能避免硬团聚的发生。
中国专利申请CN103508483A公开了一种纳米二氧化锡粉体的制备方法,该发明用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统有机溶剂,将锡源化合物在丙烯酸酯树脂单体溶液中溶解,对含有氧化锡前驱体的树脂溶液进行光照固化,将所得到的固体进行粉碎、煅烧,得到二氧化锡纳米粉体。此方法不足之处在于不能对前驱体充分干燥,并且光照时间长,增加生产周期。而目前常规的其它干燥方式是在氧化锡前驱体料浆压滤或抽滤后,将滤饼放入热风循环烘箱进行一次性干燥破碎,这种方式制备出的氧化锡在干燥过程中容易形成了硬团聚,粉末滤饼硬块较多,不利于破碎过筛,对后序粉末的粒度控制造成很大影响。
技术实现要素:
本发明的目的是针对现有氧化锡前驱体料浆压滤或抽滤后,将滤饼放入烘箱进行干燥存在的不足之处,提供一种新的氧化锡粉末前驱体的干燥方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种氧化锡粉末前驱体的干燥方法,本发明是将洗涤后的氧化锡前驱体浆液利用离心过滤脱水后,放入干燥设备内,设定干燥程序,到达时间后,将粉末破碎过筛。其中干燥程序分两段进行,可对前驱体粉末充分干燥,尽可能避免硬团聚的发生,干燥后的氧化锡前驱体滤饼较软,有利于破碎过筛,且粉末干燥程度均匀。
本发明按如下步骤完成:
1.将洗涤后的氧化锡前驱体放入离心脱水过滤后放入烘箱;
2.设定两段干燥程序,包括设定干燥温度和干燥时间;
3.程序结束后取出粉末破碎过筛,测量含水量。
本发明的优点是:
通过本发明尽可能避免硬团聚的发生,干燥后的氧化锡前驱体滤饼较软,有利于破碎过筛,且粉末干燥程度均匀。
具体实施方式
本发明的具体实施方式通过实施例做进一步说明。
实施例1: 干燥15kg SnO2前驱体方法之一。
1.将离心脱水后的前驱体放入烘箱中,滤饼固含量为25%;
2.设定干燥温度40℃,干燥时间大于18h,开始干燥;
3.设定干燥温度90℃,干燥时间大于8h,开始干燥;
4.取出前驱体粉末破碎过筛,测量含水量小于0.05% ,滤饼已完全烘干,破碎前滤饼较软,可直接破碎过筛。
实施例2 干燥15kg SnO2前驱体方法之二。
1.将离心脱水后的前驱体放入烘箱中,滤饼固含量为90%;
2.设定干燥温度40℃,干燥时间大于18h,开始干燥;
3.设定干燥温度90℃,干燥时间大于8h,开始干燥;
4.取出前驱体粉末破碎过筛,测量含水量小于0.05% ,滤饼已完全烘干,破碎前滤饼较软,可直接破碎过筛。
实施例3 干燥15kg SnO2前驱体方法之三。
1.将离心脱水后的前驱体放入烘箱中,滤饼固含量为25%;
2.设定干燥温度80℃,干燥时间大于18h,开始干燥;
3.设定干燥温度130℃,干燥时间大于8h,开始干燥;
4.取出前驱体粉末破碎过筛,测量含水量小于0.05% ,滤饼已完全烘干,破碎前滤饼较软,可直接破碎过筛。
实施例4 干燥15kg SnO2前驱体方法之四。
1.将离心脱水后的前驱体放入烘箱中,滤饼固含量为90%;
2.设定干燥温度80℃,干燥时间大于18h,开始干燥;
3.设定干燥温度130℃,干燥时间大于8h,开始干燥;
4.取出前驱体粉末破碎过筛,测量含水量小于0.05% ,滤饼已完全烘干,破碎前滤饼较软,可直接破碎过筛。