一种金属氮化物合成设备的制作方法

本发明涉及氮化物制备领域，进一步涉及一种金属氮化物合成设备。

背景技术：

现有技术中，用于金属氮化物的合成设备，通常采用真空电阻炉，根据炉型的不同将发热体布置于炉墙倒壁(即侧加热炉)或炉膛上部(即上加热炉)。合成工艺是将合成原料(颗粒料、粉末料、预成形块料)放入炉内，关闭炉门，抽真空后补加氮气，送电升温再送氮合成，合成完毕后停电降温并经冷却出炉后，最后进行后续加工。这种设备及对应工艺的缺点是合成周期长、生产效率低，不能利用廉价气体能源。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属氮化物合成设备，以至少部分解决上述的技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供一种金属氮化物合成设备，其中包括：

坩埚，其内部配置为进行金属氮化物合成，包括椭球形的底部，空心圆柱直段和法兰盘，三者之间通过焊接连接；

上盖，该上盖和坩埚法兰盘通过螺栓联接，所述上盖上设置有抽真空孔和氮气供气孔；

炉壳，包裹所述坩埚，坩埚与炉壳之间存在一间隔空间，所述炉壳的内壁上设置有保温层和耐火层，保温层位于炉壳内壁和耐火层之间。

在进一步的实施方案中，上盖上部设有起吊环，用于向起吊环施加力后打开所述上盖。

在进一步的实施方案中，上盖上还设有加强筋板。

在进一步的实施方案中，保温层材料为硅酸盐纤维。

在进一步的实施方案中，耐火层材料为多晶莫来石耐火纤维模块。

在进一步的实施方案中，上盖上还设有水冷通道，以冷却上盖和坩埚内部。

在进一步的实施方案中，连接抽真空孔的管路上设置有真空表，所述连接氮气供气孔的管路上设置有流量计。

在进一步的实施方案中，设备还包括：燃气烧嘴，设置于所述间隔空间内，配置为通入燃气燃烧，以加热所述坩埚。

(三)有益效果

本发明的金属氮化物合成设备通过设置坩埚及特定功能的上盖，提高该种设备进行合成反应的整体工艺效率；

通过在上盖上设置抽真空孔和氮气供气孔，起到集成高效的效果，在完成原料装入后，在该上盖上进行后续操作即可，提高人工操作的便捷性；

通过在炉壳的内壁上设置保温层和耐火层，保温层位于炉壳内壁和耐火层之间，提高坩埚内的保温效果和耐火效果，降低加热至设定所需的时间；

通过设置加强筋板，可以提高坩埚盖的整体强度，以配合起吊环，能够保证通过起吊环吊起上盖乃至整体坩埚时，上盖保持稳定。

附图说明

图1是本发明实施例的金属氮化物合成设备主视图截面示意图。

图2是图1金属氮化物合成设备的俯视示意图。

图3是图1中的坩埚和上盖的分解示意图。

图4是利用图1所示设备进行氮化物合成的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。在说明书中，相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释，而不应当理解为对本发明的一种限制。

在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和/或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。

在本发明中的一些技术术语或者用语具有以下含义：在本发明中“底部”，“中间直段”，和“上部”属于相对概念，举例来说，“固料入口，开设于坩埚上部”中的“上部”是位于坩埚上端的位置，该位置用于使固料自上而下的进入坩埚，以与氮气充分接触和反应。例如“该坩埚作为金属氮化物的合成室，基本结构为：底部为椭圆形封头，中间直段为圆柱形”，这里的“中间直段”为坩埚整体的中间区域，呈空心柱状结构，该空心柱状内部用于放置待渗氮的反应物(例如各种金属或者金属合金)，以进行合成反应。

现有技术的氮化物合成设备通常为真空电阻炉，通过发热体进行加热，加热速度慢且降温速度也慢，延长了整个工艺周期。根据本发明的基本构思，通过设置坩埚、上盖和炉壳，其中坩埚通过多段焊接，上盖上同时满足多种功能，且炉壳与坩埚之间设置耐火保温的保温层和耐火层，提高整体的加热和操作效率，缩短工艺时间。

图1是本发明实施例的金属氮化物合成设备主视图截面示意图。如图1和图2所示，本实施例的设备包括一坩埚6和炉壳3，坩埚6和炉壳3之间之间存在一间隔空间。参见图3所示，坩埚6内部配置为进行金属氮化物合成，包括椭球形的底部62，空心圆柱直段61和法兰盘4，三者之间通过焊接连接；上盖1通过法兰盘4与空心圆柱直段61固定连接，上盖1上设置有抽真空孔104和氮气供气孔105；炉壳3包裹坩埚6，坩埚6与炉壳3之间存在一间隔空间，炉壳的内壁上设置有内衬7，内衬可以包括保温层和耐火层，保温层的材料可以为硅酸盐纤维，耐火层可以是多晶莫来石纤维，保温层可以由硅酸盐纤维模块固定于侧壁、炉盖和炉底，耐火层可以在保温层上粘贴一定厚度的多晶莫来石耐火纤维模块形成。

在一实施例中，在上述间隔空间内，至少具有一个燃气烧嘴11；坩埚内部用于进行金属氮化物合成反应，坩埚外部配置有至少一个燃气烧嘴11，燃气烧嘴连接至燃气供给管道，通过燃气供给管道内供给燃气后，燃气烧嘴喷出燃气，经点燃后可以对坩埚6进行加热，为坩埚内的氮化物合成反应提供热能。

一种具体的设置方式可以是，炉壳3设置成具有一上开口(炉壳上盖2上设置有该开口)和下底的柱形壳体，该上开口尺寸与柱形的坩埚6外径相匹配，坩埚6可以从上方由该上开口放入炉壳3内，放入后，坩埚6的外壁与炉壳3的内壁之间还存在一定间隔，因此，会在坩埚6和炉壳3之间形成一个间隔空间，燃气烧嘴11从炉壳3外部穿入炉壳设置在该间隔空间。在一示例中，在炉壳3的底部，设置有支架以承载该坩埚；例如炉壳的底部等边设置三个支撑腿(支撑腿做法可以先用耐热钢筋焊接成圆柱状网，柱状网的底端与炉底钢板焊接，与该柱状网同心，固定圆桶形外模--一般为半圆桶形组合模壳--固定好外模后用耐火混凝土灌注，支撑腿凝固彻底后脱模)。对于上述的间隔空间，可以放置燃气烧嘴11以及作为燃气的燃烧空间。一实施例中，炉壳3侧壁也为空心柱状结构，其与坩埚6的侧壁圆柱体共轴设置，上述的间隔空间中设置燃气烧嘴的方式满足如下条件：该间隔空间中，存在一与坩埚6和炉壳3共轴的圆柱体，该圆柱体的圆周与各燃气烧嘴的延伸方向均相切，也就是各燃气烧嘴11与坩埚6之间的距离为等间距。

一些实施例中，坩埚6的材料为耐高温材料，该坩埚作为金属氮化物的合成室，基本结构为：底部为椭圆形封头，中间直段为圆柱形，通过法兰盘4将中间直段和上盖1联结。法兰盘上带有密封沟槽。法兰盘4带有开口螺栓联结孔41，经过法兰盘4可以将上盖1和中间直段连接。坩埚6内部可以放置多层盛料盘5，成料盘5内用于放置反应物原料(颗粒料、粉末料、预成形块料)。

在一实施例中，上盖1上设置有一起吊环101，外部吊装装置通过该起吊环101可以打开上盖。上盖1上还包括加强筋板102，用于提高坩埚盖整体强度；该加强筋板102用以配合起吊环，能够保证通过起吊环101吊起上盖1乃至整体坩埚6时，上盖保持稳定。上盖1配置有抽真空孔和氮气供气孔，分别用于连接抽真空装置和氮气供给设备，对应的还可以包括真空表，压力表和/或流量计。在一具体实施例中，上盖1上设置循环水冷却管路103，以在工艺过程中进行冷却。

参见图1所示，在一实施例中，合成设备的坩埚6整体呈筒状结构，且配置有上盖，在进行反应时，上盖合上以保证坩埚内环境密闭。坩埚6的侧壁为环状结构，为保证加热效果，可以将多个燃气烧嘴11环绕环状结构的圆周均匀布置。在本实施例中，金属氮化物的合成基于气体渗氮工艺，该工艺需要一定的高温反应温度，通过燃气烧嘴11中的燃气燃烧加热坩埚，达到所需的渗氮温度条件。

在一个实施例中，为让坩埚6受热均匀，可以设置偶数个燃气烧嘴11，每两个燃气烧嘴为一组，各组的燃气烧嘴沿着坩埚的轴对称布置。组成一组的两个燃气烧嘴相对于轴对称分布，类似的两个燃气烧嘴11也相对于轴对称分布，从示意图即可看出，这种布置方式能够提高坩埚6受热均匀性。

在一个实施例中，对于有一定高度的坩埚6，其在高度方向上也应受热均匀，一种实施方式是在坩埚6的高度方向上设置多层烧嘴，一种优选方案是，相邻两层之间的间隔可以相同。另一种优选的方案，在设置多层烧嘴的同时，每层设置偶数个烧嘴，偶数个烧嘴也满足轴对称布置，进一步的从俯视角度看，所有层分布的燃气烧嘴环绕该筒状结构的圆周均匀布置。

在一实施例中，炉壳3内部上设置有内衬7，内衬可以包括保温层和耐火层，保温层的材料为硅酸盐纤维，耐火层可以是多晶莫来石纤维，保温层可以由硅酸盐纤维模块固定于侧壁、炉盖和炉底，耐火层可以在保温层上粘贴一定厚度的多晶莫来石耐火纤维模块形成。

在一实施例中，本发明实施例的金属氮化物合成设备包括燃气进气管道。如图2所示，燃气进气管道10一端连通燃气源，另一端连通燃气烧嘴11，燃气管道用于供气。通常，燃气管道内的燃气温度为常温或者低于常温，为提高燃烧效率，将更多热量传递至坩埚内，可以通过换热器对燃气管道内的燃气进行预热，该预热器设置于燃气管道的至少部分管道上，通过换热器的交换热量，管道内的燃气提高了初始温度，在燃气烧嘴端燃烧时，能够很快达到较高温度。

在一实施例中，本发明实施例的金属氮化物合成设备还设置排烟通道9，该排烟通道将在间隔空间燃烧后产生的烟气排出，由于该烟气具有较高温度，为提高能源利用效果，一种设置方式是，将上述的燃气进气管道10与该排烟通道9进行换热，换热区间构成换热器，燃气进气管道10的燃气作为冷源，排烟通道9内的烟气作为热源，两者进行交换，有燃气带走热量，进一步输入燃气烧嘴11进入反应。此时，该排烟通道9既是排烟通道，也是助燃空气预热器，且为逆流式管状预热器。

利用本发明实施例的金属氮化物合成设备进行合成时的典型工艺可以为：

s100：盛有金属或金属合金原料的料盘放入坩埚，坩埚内抽真空；

s200：点燃燃气烧嘴，坩埚从外壳上方放入；

s300：向坩埚内通入氮气，进行金属氮化物合成反应。

步骤s100坩埚6内放入金属或金属合金原料的方式可以通过在坩埚内预放入多层盛料盘5，而将金属或者金属合金原料放入该盛料盘5内，可选的金属或者金属合金包括但不限于：铝、硅、锰、锰合金、电解金属锰、铝合金或硅合金，原料可以是片状、粉末状或者颗粒状，可以采用平铺的形式放在各盛料盘5内。装入原料后，盖上坩埚上盖，并通过法兰盘固定。通过上盖上的相应孔进行抽真空至设定的压力范围。

步骤s200中，在燃料进气管道10打开时，燃气会从燃气烧嘴喷出，通过点火后会燃烧产生火焰。

步骤s300中，待燃烧稳定后，将装好料的待处理坩埚用吊车移入燃气合成炉。坩埚会逐渐升温，然后向坩埚内送入氮气进行高温合成反应(反应温度例如为1050℃)。

反应结束后，关闭燃气烧嘴进行冷却，当坩埚温度下降至700℃时切换冷却水路，关闭氮气阀门，移出坩埚至水冷区域冲水冷却，然后将坩埚内的金属氮化物出炉。

以上，介绍了本发明实施例的金属氮化物合成设备，通过该设备中坩埚和炉壳的构造，提高该种设备进行合成反应的整体工艺效率，设备还起到集成高效的效果，在完成原料装入后，在该上盖上进行后续操作即可，提高人工操作的便捷性。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。