专利名称：一种老卤脱色及精制的方法
一种老卤脱色及精制的方法所属领域本发明涉及一种盐化工生产中副产老卤的脱色及精制的方法。
背景技术：
在以海水为原料生产海盐、氯化钾、溴等产品后，所副产的卤水中的主要成分是氯 化镁，这种卤水呈酸性，俗称为老卤。目前在盐化工生产中主要以老卤生产粉粒状或片状氯 化镁产品，该产品主要作为建材的原料使用。由于老卤中含有的大量有机物杂质及铁离子， 而使老卤颜色为土黄色，当使用老卤生产精制氯化镁、食用氯化镁，或利用老卤为原料生产 氢氧化镁、碳酸镁等镁盐精细产品时，这种颜色若不进行处理，就会导致生产出的产品颜色 发黄，达不到用户对产品白度的要求；尤其是利用老卤生产氢氧化镁阻燃剂产品时，由于铁 离子超标，会影响添加阻燃剂的高聚物产品的绝缘性。因此如果利用老卤为原料生产镁盐 精细产品，就必须将老卤进行脱色，除去卤水中的铁离子和固体杂质，使之变成无色透明的 卤水。
发明内容
本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点， 提供了 一种对老卤脱色及精制的方法。本发明的技术方案是一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进行了脱色和过滤， 采用如下步骤进行将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的 0. 2% (ν/ν)，搅拌氧化时间不少于60分钟；将氧化后老卤的ρΗ值调节到6. 7 7之间，继续搅拌10分钟；按水与次氯酸钙重量比为9 1的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到10%的次氯 酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比1 1均勻混合，制成漂白剂；将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为 老卤的0. 5% (ν/ν)，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟；将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为1 6μπι，过滤 压力为0. 15 0. 25Mpa。根据以上技术方案，在调节卤水PH值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡 沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡，用量为Vtl的0. 01 %。根据以上技术方案，无机膜超滤器需要用洗涤液进行酸洗。本发明的有益效果是1、老卤经过脱色后，成为无色透明的卤水，以此为原料生产出的产品的白度达到 了标准要求。2、除去了老卤中的铁离子，以此为原料生产出的氢氧化镁阻燃剂产品在添加到高 聚物产品后，高聚物产品的绝缘性明显提高。
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3、除去了老卤中的各种固体杂质，水质得到明显改善，利于生产的进行和产品质 量的提升。
具体实施例方式下面结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详细描述如下一种老卤脱色及精制的方法，是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行取原料老卤，含氯化镁30%。将老卤进行搅拌的同时加入30% (w/w)的双氧水进 行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的0. 2% (ν/ν)，搅拌氧化时间不少于60分钟。测定氧化后老卤的ρΗ值，如小于6，则加入配制的4-8mol/L(160-320g/L)氢氧化 钠溶液调节到6. 7 7为止，继续搅拌10分钟；如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入 正(异)辛醇削泡，用量为V。的0.01%左右。用水溶解次氯酸钙固体(水与次氯酸钙重量比为9 1)，溶解后去除底部的残 渣，得到10%的次氯酸钙溶液；再将10%的次氯酸钙溶液和10% (w/w)次氯酸钠按体积比 1 1均勻混合，制成漂白剂。将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为 老卤的0. 5% (ν/ν)，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟。将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为(1-6 μ m)，过滤 压力为 0. 15-0. 25Mpa。将无机膜超滤器内的卤水排放干净，将配制好的含硫酸4% 的洗涤液用防腐 离心泵送入无机膜超滤器内，循环洗涤20分钟；酸洗后，将洗涤液排出，再加入白水洗涤10 分钟；将洗涤水排放干净，打开压缩空气，用压缩空气吹5分钟后关闭压缩空气，准备再次 过滤进料。将过滤后的卤水输送至储罐中，并精确计量体积。然后根据下步生产需要的卤水 浓度及体积，加入精制水，配制好原料卤水。以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限 制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均仍 属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行将老卤进行搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应，所加入双氧水的体积为老卤的0.2％(v/v)，搅拌氧化时间不少于60分钟；将氧化后老卤的pH值调节到6.7～7之间，继续搅拌10分钟；按水与次氯酸钙重量比为9∶1的比例用水溶解次氯酸钙固体，得到10％的次氯酸钙溶液，再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比1∶1均匀混合，制成漂白剂；将调节好PH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，所加入漂白剂的体积为老卤的0.5％(v/v)，漂白搅拌时间不小于30分钟，然后再静置120分钟；将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂，无机膜孔径为1～6μm，过滤压力为0.15～0.25Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述调节卤水PH 值的过程中，如果卤水溶液上面浮有大量的泡沫，可加入正辛醇或异辛醇削泡，用量为Vtl的 0. 01%。
3.根据权利要求1所述的一种老卤脱色及精制的方法，其特征在于所述的无机膜超滤 器需要用洗涤液进行酸洗。
全文摘要
本发明克服了以老卤为原料，生产镁盐精细产品时产品白度达不到要求等缺点，提供了一种对老卤脱色及精制的方法。其特征是对老卤进行了脱色和过滤，采用如下步骤进行将老卤搅拌的同时加入双氧水进行氧化反应；将氧化后老卤的pH值调节到6.7～7之间；用水溶解次氯酸钙固体(水与次氯酸钙重量比为9∶1)，得到10％的次氯酸钙溶液；再将次氯酸钙溶液和次氯酸钠按体积比1∶1均匀混合，制成漂白剂；将调节好pH值的老卤在搅拌的同时加入配制的漂白剂，将脱色后的老卤用泵送入无机膜超滤器过滤除杂。
文档编号C02F1/44GK101941766SQ20091006968
公开日2011年1月12日 申请日期2009年7月10日 优先权日2009年7月10日
发明者刘立平 申请人:天津长芦汉沽盐场有限责任公司